Предел детектирования площади пика

Это существенный фактор, так как, даже если площадь пика часто служит параметром, измеряемым для проведения количественного анализа, предел детектирования существенно зависит от высоты пика и лишь незначительно от его ширины. [c.40]

Разделенные компоненты исследуемой смеси из колонки попадают сначала в рабочую камеру катарометра, затем в атомизатор. Абсорбционный сигнал регистрируют в течение всего времени поступления вещества в атомизатор. О количестве каждого компонента судят по площади пиков на диаграммной ленте, измеряемой интегратором И-02, Аналитическая- линия 51 251,6 нм. Печь нагревают электрическим током до 2400 °С. При меньшей температуре значительно ослабляется сигнал. При большей температуре сигнал существенно не усиливается, но сокращается срок службы графитовой трубки. Для уменьшения размывания хроматографических полос при прохождении через атомизатор отдельных компонентов на расстоянии 15 мм от каждого конца печи просверлены вертикальные отверстия диаметром 1,5 мм. При содержании в пробе углеводородов, в 1000 раз превышающем содержание кремния, никаких помех не наблюдается. Градуировочные графики строят по синтетическим эталонам. Предел обнаружения трихлорсилана и триметилхлорсилана в пересчете на кремний составляет 2 мкг/г. Относительное стандартное отклонение единичного определения 5—33%. Селективность атомно-абсорбционного детектирования примесей кремнийорганических соединений в присутствии углеводородов более чем на 3 порядка лучше селективности при детектировании катарометром. [c.275]

Для постоянной времени, равной одной четвертой ширины основного пика, увеличение ширины пика за счет времени срабатывания детектора составит 28% от этой ширины пика. Если же постоянная времени равна половине ширины основного пика, то увеличение ширины пика за счет времени срабатывания детектора составит 73% от ширины этого пика. Очевидно, такой вклад детектора в размывание пика нельзя не принимать во внимание в тех случаях, когда с одним и тем же прибором необходимо получить оптимальный предел детектирования и минимальное размывание пика. При количественном анализе такое размывание пика практически не приводит к изменению его площади, по крайней мере для пиков, имеющих форму, приведенную на рисунке. [c.130]

Пределы детектирования ухудшаются с увеличением ширины пика и удерживаемого объема. Например, пик С19 на рис. 120, вероятно, имеет приблизительно такую же площадь, как и пик С12, т. е. приблизительно такое же количество вещества, однако пик С19 едва детектируется, тогда как пик iz стоит намного выше предела [c.245]

Последнее обстоятельство следует особо учитывать при количественном анализе и определении предела детектирования ПФД по серосодержащим веществам. В самом деле, если сигнал детектора пропорционален квадрату потока вещества (обычно показатель степени колеблется в интервале 1,5-2), то уменьшение времени удерживания вещества в хроматографической колонке в два раза у симметричного пика увеличивает его высоту Н в четыре раза, а не в два, как это имеет место в случае фосфорсодержащих веществ (рис. П.34). Хроматографический пик у логарифмического детектора не отвечает гауссову распределению, а его площадь зависит от времени удерживания. Например, ширина пика при расчете площади у квадратичного детектора должна измеряться не на 1/2 высоты, как у линейного, а на 1/4. Аналогично уменьшение вводимой пробы в два раза, при прочих равных условиях, понижает высоту пика анализируемого вещества в четыре раза. [c.102]

На индивидуальных дансиламидах было определено соотношение между количеством вещества и площадью пика, которое в интервале от 1 до 50 нг носит линейный характер. Относительное стандартное отклонение для различных НА составляет 0,12—0,22. При этом абсолютные величины площадей пиков на масс-фрагментограмме для 1 нг каждого нитрозамина в условиях хромато-масс-спектрометрического анализа составляют более 10 000 уел. ед., что позволяет оценить предел обнаружения НА в 10 ° г/мкл при отношении сигнал/шум 10 1. Таким образом, усиление характеристичности спектра за счет увеличения молекулярной массы соединения и связанное с этим повышение числа возможных каналов детектирования привело к значительному понижению предела обнаружения [145]. [c.133]

Сравнение точности измерения площади пика в изотермической хроматографии и ГХПТ показывает, что в изотермической хроматографии точность измерения изменяется с характеристиками удерживания, тогда как в ГХПТ точность практически постоянна. Аналогично пределы детектирования в изотермической хроматографии меняются, тогда как в ГХПТ они по существу постоянны. [c.254]

При работе в газо-жидкостном варианте, а также с полимерными адсорбентами возрастает эффектршная летучесть неподвижной фазы (концентрация паров и летучих продуктов деструкции). Высокая летучесть ведет к постепенному уменьшению количества неподвижной фазы, изменению разделительной способности и параметров удерживания, размеров и формы пиков, сокращению срока службы колонки. Введение в детектор с потоком газа-носителя паров неподвижной фазы вызывает появление значительного фонового сигнала, непроизводительно занимающего часть линейного диапазона детектирования. Вместе с тем летучесть стационарной фазы может существенно ухудшать качество нулевой линии. Искажения нулевой линии ведут к повышению предела обнаружения и увеличению погрешности измерения параметров (высот, площадей) пиков, [c.117]