Детекторов скорость срабатывания

Во многих случаях, когда не требуется достижения наибольшей чувствительности, при комбинировании масс-спектрометра и газо-жидкостного хроматографа хроматограф может быть использован как часть системы напуска [761, 762]. При этом применяется устройство, показанное на рис. 88. Для уменьшения инерционности измерения масс-спектрометрический молекулярный натекатель помещают в поток газа, выходящего из хроматографа. Давление у натекателя устанавливают регулирующим игольчатым вентилем, врезанным в трубку, ведущую к насосам. Для регистрации выхода образца из колонки используют вспомогательный детектор. В таком устройстве образец сильно разбавляется газом-носителем, что снижает чувствительность. Однако при этом может быть быстро исследовано большое число последовательно выходящих компонентов. Было показано, что даже с применением регистрирующего потенциометра масс-спектр в диапазоне, например, 100 единиц масс может быть записан в течение 2 мин. Это время должно быть короче времени выхода каждого компонента из колонки, чтобы концентрация образца не изменялась значительно в период съемки спектра. Холмс и Моррелл [962] осуществили более быструю запись масс-спектра, применив для регистрации компонентов катодный осциллограф. Естественно, чувствительность обнаружения уменьшается с увеличением скорости срабатывания. Мгновенная концентрация образца в выходящем газовом потоке тем больше, чем короче время задержки в колонке, следовательно, это время не обязательно должно увеличиваться. Максимальное парциальное дав- [c.198]

Положение осложняется, если скорость изменения сигнала от детектора больше, чем скорость срабатывания самописца. В этом случае самописец будет искажать показания и полученные интегралы не будут иметь смысла. [c.154]

Схематическая диаграмма работы этих детекторов приведена на рис. 7.15, а в табл. 7.1 дан перечень основных типов фотоэлектрических детекторов и их некоторых характеристик. Из основных характеристик рассматриваются а) эффективность детектирования фотонов т]о(л), б) внутреннее усиление М, в) скорость срабатывания и г) внутренний шум и фон. [c.521]

Время срабатывания показывает, с какой скоростью детектор реагирует на изменение состава газа. Если это время велико, состав определяется неверно по мере прохождения газа через детектор. В этом случае сигнал детектора мон ет неправильно передавать форму и разделение хроматографических полос, выходящих из колонки. [c.166]

Время срабатывания и чувствительность к потоку — это параметры работы детектора [2, 4]. Недавно была предложена методика определения времени срабатывания [5], однако до сих пор не опубликован метод для определения чувствительности детектора к скорости потока. Оба параметра измерены новыми методами, предложенными в лаборатории автора. Время срабатывания определяли по сигналу детектора к мгновенному изменению состава газа. Чувствительность детектора к потоку измеряли путем наблюдения за сигналом нри изменении скорости потока. Дана математическая зависимость высоты пика, ширины пика, времени удерживания, разделения полос и числа теоретических тарелок от времени срабатывания. Эксперименты показывают влияние времени срабатывания на разделение соседних пиков, а также изменение обоих параметров с изменением рабочих условий. Результаты исследования дают критерии для оценки пригодности детектора. [c.166]

Методика измерения времени срабатывания заключалась в следующем. При открытом клапане 8 и закрытых 5, 6 ш 9 устанавливали 7 в положение, обеспечивающее необходимую скорость потока. После того, как самописец регистрирует стабильную работу, устанавливают электрический нуль детектора. После этого при помощи вентиля 6 регулируют скорости так, чтобы отклонение на самописце составляло примерно 10% всей шкалы. Затем [c.167]

Время срабатывания уменьшается с увеличением скоростей потока ввиду более быстрого заполнения камер в случае проточных детекторов, а диффузионные каналы частично заполняются нри протекании газа в случае детекторов диффузионного типа. Большая быстрота сигнала при высоких скоростях приводит к меньшим искажениям хроматографических полос. Можно предполагать, что в области, где эффективность колонки мало изменяется с изменением скорости потока [7], она с увеличением скорости потока будет увеличиваться. [c.168]

Скорость патока,мл/мин Рис. 3. Время срабатывания пяти детекторов. [c.168]

При рассмотрении пригодности детекторов газовой хроматографии необходимо определять чувствительность к потоку и время срабатывания при условиях, соответствующих их использованию. Чувствительность к потоку удовлетворительна, если скорость потока не оказывает сильного влияния на сигнал. Хотя ряд детекторов не чувствителен к скорости потока, они могут оказаться чувствительными к таким параметрам опыта, как давление. Чувствительность таких детекторов к давлению можно рассматривать точно так же, как чувствительность их к потоку. [c.173]

Время срабатывания любого детектора оказывает влияние на высоту и ширину пика и его симметрию, что особенно важно при анализе примесей. Асимметрия пика не всегда связана с факторами, определяемыми колонкой детекторы диффузионного типа могут вызвать аналогичные эффекты. Правильную запись формы пика получают при условии, если отношение rja равно 0,2 или меньше. Более быстрый сигнал нужен для острых пиков, рано появляющихся на хроматограмме. Если а такого пика равно 5 сек., то время срабатывания должно быть около 1 сек. Скорость пробега пера в 1 сек, лимитирует общую скорость детектирования даже в случае очень быстрых детекторов. Более быстрый сигнал не вызовет значительных улучшений в системе детектирования, пока не будет усовершенствовано связанное с ней оборудование. [c.173]

Если аналоговое выполнение предполагает обычно слежение за базисным сигналом с помощью электромеханической [Л. 172], или электронной [Л. 80, 133] следящей системы, то при цифровом выполнении коррекции обычно используются методы прямого измерения [Л. 23, 81, 130]. Большое влияние на точность результата оказывает выбор скорости слежения или времени измерения блоком коррекции нуля базисного сигнала. Это объясняется тем, что корректор измеряет выходной сигнал детектора не до момента фактического начала пика, а до момента срабатывания селектора, соответственно точки В и О (рис. 5), что всегда происходит с запозданием. Поэтому при высоких скоростях слежения за сигналом детектора начальный участок пика ВО корректор примет за базисный сигнал и зафиксирует не истинное его значение (точка К), а более высокое значение (точка О), что приведет к потере части площади пика. Приуменьшении скорости слежения зафиксируется какое-то [c.27]

Бур [14] описал универсальное программирующее устройство, управляющее вводом пробы, чувствительностью детектора, улавливанием отдельных фракций, удалением выделенных ненужных компонентов кроме того, это устройство позволяет программировать температуру и скорость потока. Каждая отдельная операция может продолжаться от нескольких секунд (ввод) вплоть до часа (программированное изменение температуры). В этих интервалах времени точность и скорость переключения должны быть достаточно высокими. Поэтому в программирующем устройстве нельзя использовать кулачковые таймеры и т.п. Время цикла кулачкового таймера определяется скоростью вращения синхронного двигателя, точная установка заданного временного интервала почти невозможна из-за запаздывания шестеренок и относительно малого периметра кулачков. Программирующее устройство работает следующим образом регулируемый генератор импульсов выдает импульсы заданной длительности ив течение каждого периода цикла отсчитывается заранее установленное число импульсов. Пикл состоит из ряда таких периодов. После включения устройства отсчитывается число импульсов для первого периода, затем включается программа второго периода и так далее, аока в конце последнего периода устройство не возвратится к первому периоду, чтобы начать цикл заново. В соответствии с программой период может также переключаться с помощью внешнего переключающего устройства, например датчика пиков. Датчик пиков, описанный Буром, включает вращающийся кулачок самописца и фотодиодный переключатель. Для этой системы необходимо, чтобы клапаны, контролирующие ловушки, открывались и закрывались при одном и том же напряжении. Для обеспечения возможности изменения порога срабатывания системы желательно дублировать датчики. Расположить в самописце несколько датчиков часто бывает затруднительно. Поэтому лучше пользоваться переключателем напряжения клапанов, управляемым непосредственно сигналами детектора. Более приемлем также механизм улавливания, предложенный Фрезером и Моррисом. Это устройство содержит не сложный вращающийся кран, а очень удобные в работе индивидуальные клапаны на выходе из ловушек. Из п ловушек, имеющихся в распоряжении, одну используют как "временный склад", и поэтому теоретически может быть уловлено (л - 1) фракций. Улавливание проводится в [c.247]

Для того, чтобы избежать чрезмерного расхода газа-носителя, лучше всего применять колонки малого диаметра. Но для достижения желательной степени разделения они требуют применения особой техники. При подобных анализах более высокие требования предъявляются и к пробоотборному вентилю, так как для предотвращения перегрузки колонки необходимо вводить очень малые количества пробы. Газ-носитель и проба должны как можно меньше смешиваться, т. к. в противном случае ухудшается разделение. Чтобы обеспечить хорошее разделение, детектор должен иметь очень малый мертвый объем и очень малое время срабатывания. Этим сохраняется линейность и предотвращается потеря чувствительности, могущая возникнуть в результате большой скорости регистрации. Самописец тоже должен быстро срабатывать. [c.120]

Вследствие весьма небольшой постоянной времени ионизации (около 1/100 сек.) и явлений переноса электричества детектор по сушеству не чувствителен к потоку, а время срабатывания прибора онределяется только объемом камеры. Нечувствительность к потоку была подтверждена при увеличении скорости потока газа в 8 раз. При очень высоких скоростях газа могут выявиться эффекты давления вследствие сжатия газа в отверстиях на выходе из камер. [c.122]

Было измерено время срабатывания пяти детекторов нри 25° и различных скоростях потока. На рис. 3 представлены результаты испытания четырех ячеек для измерения теплопроводности, обозначенных буквами от. 4 до I), и измерителя плотности газа [8], обозначенного Е. В ячейке А использован диффузионный принцип обмена между детектирующим элементом и потоком газа. Ячейка В была полудиффузион-ного типа. В ячейках С ш В чувствительные элементы были расположены близко к потоку, но не в самом потоке. Объемы камер этих ячеек составляли 2,7 и 0,6 мл. При любой скорости потока ячейка с диффузионным обменом имела максимальное время срабатывания. Измеритель плотности газа обладал чувствительным объемом, равным объему С, и примерно тем же временем срабатывания, что и ячейки для измерения тенлонроводности. Измерения с ячейкой О прекращали, когда значения приближались к скорости нера самописца. [c.168]

Комитет МСТПХ по терминологии в газовой хроматографии [1] предлагает при публикации результатов работ, в которых получены количественные данные, сообщать следующие сведения 1) природу твердого носителя и диапазон размеров его частиц 2) природу, концентрацию и количество жидкой фазы в колонке 3) величину пробы 4) размеры колонки (длину и внутренний диаметр) 5) давление на входе и выходе колонки 6) скорость потока газа-носителя и метод его измерения 7) температуру колонки и точность ее регулирования и 8) описание детектора, например тип чувствительного элемента, геометрию ячейки, объем ячейки, время срабатывания . [c.26]

Для измерений скорости затухания флуоресценции требуются иные методы вследствие значительно более короткого времени жизни. Предельное разрешение по времени, возможное с помощью механических фосфороскопов, ограничено примерно 10 сек при максимально достижимой скорости порядка 10 ООО о51мин. Измерение более короткого времени требует применения безынерционных затворов, основанных на использовании различных электрооптических и магнитооптических эффектов. Наилучшим известным прибором является, по-видимому, ячейка Керра с нитробензолом время срабатывания составляет примерно 10 сек. Для работы этого устройства требуется подать электрический импульс напряжением в несколько тысяч вольт. Затвор другого типа основан на создании в кювете, наполненной водой, ультразвуковой стоячей волны. Чередующиеся области высокой и низкой плотности действуют в совокупности подобно быстро перемещающейся дифракционной решетке, модулируя таким образом падающий световой пучо . В этом методе обычно используют фазочувствительный детектор, а время жизни определяют по сдвигу фазы между синусоидально модулированным возбуждающим светом и периодически изменяющейся флуоресценцией. Более подробные сведения даны в обзоре Вотерспуна и Остера [35]. [c.90]

Результаты анализа привели к выводу, что среди нервных клеток существует тип нейронов-детекторов, которые срабатывают только при приходе на и входы ансамбля импульсов с определенными временными интервалами друг относительно друга. Или вероятность срабатывания тем выше, чем ближе ансамбль импульсов к тому, па который настроен данный нейрон. Нейроны-детекторы выполняют такие функции, как детекция момента совпадения двух сигналов, детекция определепной задержки между двумя импульсами, детекция скорости и направления перемещения возбуждения по контролируемой нейроном совокупности нервных элементов (других нейронов, рецепторов), детекция кодовой последовательности (т. е. определенным образом расставленной во времени последовательности импульсов по одному аксону), детекция определенной частоты следования импульсов. [c.62]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология