Разделение олигофениленов

Влияние структуры пор силикагеля на хроматографическое разделение показано на рис. VI.3. Разделение олигофениленов проводилось при идентичных условиях (н-гептан, 20%-ная относительная влажность) на силикагелях с различной пористой структурой [16]. Удельная поверхность силикагелей уменьшалась от 250 м /г (Si 100) до 6 м г (Si 4000). Оптимальное разделение достигнуто на силикагеле с удельной поверхностью 50 м /г. Абсолютное удерживание зависит от величины удельной поверхности, и если структура поверхности не меняется, то относительное удерживание не должно зависеть от удельной поверхности. При меньших диаметрах пор (< 60 A) уже даже для относительно небольших молекул может наблюдаться фект исключения. [c.108]

Рис. VI.3. Влияние пористой структуры силикагеля на разделение олигофениленов (фирма Мегск 75-36) [16].

Рис. У1.4. Влияние содержания воды в элюенте на разделение олигофениленов [16].

На рис. 1У.4 на примере разделения олигофениленов [16] показано, насколько сильно содержание воды в адсорбенте влияет на разделение. В этом примере оптимальное разделение получают в том случае, когда элюирование проводят смесью, содержащей одну часть [c.112]

Хроматограмма, отображаюшая результат разделения м-олигофениленов на выпускаемой фирмой Мегск пластинке с силикагелем 60 в сэнпвич-камере (в качестве подвижной фазы использован циклогексан). [c.133]

Электрофорез на бумаге используют для разделения олигомеров с кислотными и основными группами. Тонкослойную хроматографию и хроматографию на бумаге применяют для разделения олигомеров различного класса (олигоэфиров, олигоамидов, олигофениленов, фенолоформальдегидных олигомеров и др.). Благодаря своей универсальности получила широкое распространение гель-проникающая хроматография, позволяющая не только разделить олигомеры, но и одновременно оценить молекулярно-массовое распределение смесей. [c.130]

При систематическом изучении гель-хроматографии олигомеров в качестве стандартов для калибровки колонок использовали соединения ряда олигофениленов [131]. Вследствие жесткой структуры отдельных гомологов их можно использовать при изучении свойств системы в зависимости от условий эксперимента [132]. На модельных систем.ах было показано, что для оптимизации условий разделения олигомеров необходимо подбирать гели с соответствующим распределением пор. Эффективность разделения на гомогенных гелях зависит не только от степени сшитости, но в определенной степени и от отношения объема пор к размерам молекул разделяемых соединений. Качество разделения резко падает, если эффективный объем анализируемого вещества близок к объему доступных пор геля. Для разделения смесей олигомеров в препаративных масштабах (на уровне нескольких граммов) с успехом использовали циркуляционную хроматографию [134]. Оптимальное разрешение достигалось за три цикла. По эффективности разделения этот прием не уступает лучшим аналитическим методам. Осуществив подбор оптимальных условий препаративной гель-хроматографии, на сополимере стирола с 2% дивинилбен-зола удалось осуществить полное разделение первых 15 членов гомологического ряда олигомерных стиролов (рис. 49.6), олигомеров метилметакрилата (рис. 49.7), полигликолей и нескольких детергентов. [c.299]

Фракционирование О. осуществляют, используя методы, применяемые для разделения на фракции высокомолекулярных соединений (см. Фракционирование), а также хроматографич. методы (электрофорез, тонкослойная и гель-нроникающая хроматографии и др.— см. Хроматография). Последние позволяют разделить смеси О. не только на узкие фракции, но и получать О.-гомологи в виде индивидуальных соединений. Электрофорез на бумаге используют для разделения О. с кислотными или основными группами. Тонкослойную хроматографию и хроматографию на бумаге применяют для разделения и идентификации О. различных классов (олигоэфиров, олигоамидов, олигофениленов, феноло-формальдегидных смол и др.). Благодаря своей универсальности получила широкое распространение гель-нроникающая хроматография, позволяющая не только разделить О.-гомологи, но одновременно оценить молекулярно-массовое распределение смесей. [c.230]

Рис. 5.9. Разделение толуола, полистиролов и олигофениленов на меркогеле 1 ООО ООО (подвижная фаза тетрагидрофуран) [19].