Колбочки с воротничком

Применение колбочек с воротничком для перегонки в полумикромасштабе [c.704]

Преимущество колбочек с воротничком (рис. 616, а — г) состоит в том, что перегоняемые пары должны преодолевать лишь очень короткое расстояние это позволяет осуществить вакуумную перегонку высококипящих веществ. Перегоняемая жидкость при этом не размазывается по большой поверхности, поэтому потери невелики. [c.704]

В приборе, изображенном на рис. 616, а, можно перегонять от 50 мг до 2—3 г жидкости. Если количество перегоняемой жидкости очень мало, перегонку осуществляют из неподвижного слоя (как при молекулярной перегонке), т. е. испаряют молекулы с поверхности жидкости до начала кипения. Прп больших количествах жидкости в колбу помещают очень тонкую стеклянную вату. Для того чтобы при этом вата не попала в воротничок, применяют вспомогательную стеклянную трубочку, которая свободно проходит до самого дна колбы. В трубочку вставляют кусочек стеклянной ваты, лишние волокна оплавляют в пламени горелки и выталкивают вату при помощи стеклянной палочки. Перегоняемую жидкость вводят из баллончика, длинный конец которого доходит до воротничка колбочки (техника работы с баллончиком была описана иа стр. 694). Остатки перегоняемого образца смывают растворителем, поэтому объем колбочки должен быть в три (в случае малых количеств) или в два раза больше, чем объем воротничка. При перегонке колбочку с воротничком помещают в парафиновую или силиконовую баню, снабженную вспомогательным термометром (обычно при перегонке следует поддерживать температуру бани на 20—30° выше температуры кипения). Сначала осторожно отгоняют растворитель. Если перегонку проводят в вакууме, растворитель улетучивается в противном случае его можно отсосать из воротничка в баллончик, капилляр которого следует соответствующим образом согнуть. При помощи такого же баллончика отбирают дистиллят лли отдельные фракции. [c.704]

Для проведения перегонки из колбочки с воротничком необходимы некоторое умение и опыт, так как содержимое колбочки при резком повышении Вакуума часто перебрасывается в приемник. Поэтому необходимо отгонять сначала без вакуума основную массу растворителя. Затем вакуум постепенно повышают, одновременно понижая температуру бани. Для постепенного увеличения вакуума применяют кран, который позволяет точно регулировать напуск воздуха в систему. Для этого достаточно еде- [c.704]

Когда наступит спокойное и равномерное кипение жидкости в колбочке, что обычно заметно по постепенному заполнению воротничка, температуру бани следует поддерживать по возможности постоянной, чтобы не отгонялись вышекипящие компоненты. Тем самым можно проводить и некоторое фракционирование, если в перегоняемом образце содержатся вещества, достаточно отличающиеся по температуре кипения. Для определения температуры кипения применяют термометр с возможно меньшим шариком, который помещают в колбочку. Если количество образца меньше 100 мг, перегонку проводят без термометра. После окончания перегонки термометр осторожно вынимают, не касаясь стенок колбочки, и оставшуюся на нем каплю дистиллята переносят в баллончик, в который отбирают дистиллят из воротничка. В тех случаях, когда перегонку ведут без внутреннего термометра, указывают интервал температур перегонки, конечно, с пометкой температура бани . Это значение обычно на 20—30 выше, чем истинная температура кипения. При работе с высококипящими [c.705]

ЖИДКОСТЯМИ, как правило, достаточно использовать воздушный холодильник, в качестве которого служит трубка над воротничком. Эффективность такого холодильника можно повысить, если обмотать его влажной фильтровальной бумагой. Таким образом можно перегонять жидкости, кипящие в вакууме водоструйного насоса (10—15 мм рт. ст.) выше 80—100°. Для жидкостей, которые кипят ниже этой температуры, применяют колбочки с воротничком, снабженные водяным холодильником (рис. 616, б). [c.706]

Поскольку разделительная эффективность колбочек с воротничком очень мала, их обычно можно использовать лишь для отделения остатков [c.706]

При перегонке небольших количеств жидкости (100—500 мг) нет необходимости применять колбу с капилляром. В этом случае для предотвращения перегрева вполне достаточно заполнить колбочку стеклянной ватой (см. выше). При перегонке несколько больших количеств применяют колбочки с воротничком, изображенные на рис. 616, бнастр. 705, в которые помещают короткий капилляр с очень малым диаметром. Капилляр большего диаметра неизбежно вызывает перебрасывание перегоняемого вещества в воротничок. [c.264]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология