Термометры для перегонки

После того как вакуум-перегонка закончена, прежде всего прекращают нагревание. Затем трехходовым краном отсоединяют прибор от водоструйного или другого вакуум-насоса. Прибору дают некоторое время остыть, затем, осторожно поворачивая трехходовой кран, впускают в прибор воздух, внимательно наблюдая за ртутным манометром. Ртуть в нем должна переходить из колена в колено очень медленно. После заполнения закрытого колена мано.метра ртутью скорость впускания воздуха в прибор можно осторожно увеличить. Когда давление внутри прибора уравняется с наружным, отъединяют приемник, затем вынимают термометр из колбы Клайзена пли Арбузова и, наконец, снимают колбу. Подачу воды в холодильник прекращают еще до того, как приступят к разборке прибора. [c.134]

После полного расплавления парафина стакан вынимают из термостата и перемешивают парафин предварительно нагретым термометром. Затем вынимают из термостата вакуумный приемник, быстро обертывают его сухим полотенцем так, чтобы метка 100 мл была открыта, и наливают до метки расплавленный парафин, после этого измеряют температуру парафина в вакуумном приемнике. При 80 2° С парафин переливают по возможности полностью из приемника в колбу для перегонки. [c.462]

Фракционный состав бензинов определяется перегонкой в стандартизированных условиях на специальном приборе. В колбе прибора газовой горелкой нагревают 100 мл бензина и по термометру отмечают температуры, при которых заканчивается перегонка определенного количества бензина. Для автомобильных бензинов отмечают температуру перегонки 10, 50 и 90% бензина и конца его кипения. Для исследовательских целей принято записывать температуру перегонки каждых 10% бензина. Затем на основании полученных данных строят кривую перегонки бензина в координатах количество бензина — температура. [c.178]

Традиционная установка для простой перегонки при атмосферном давлении изображена на рис. 67. Установка состоит из перегонной колбы, насадки Вюрца, снабженной термометром (вместо колбы с насадкой можно использовать колбу с отводной трубкой— колбу Вюрца), водяного холодильника, алон-жа и приемной колбы. [c.130]

Перегонку следует прекращать, когда в колбе еще остается небольшое количе-ство жидкости. Обычно в конце перегонки количество образующихся в единицу времени паров уменьшается, в связи с чем температура, показываемая термометром, может падать. Не следует при этом, как иногда делают неопытные работники, повышать температуру обогревающей бани. [c.135]

Следует отметить, что для перегонки с водяным паром совсем не обязательно подавать пар в перегонную колбу извне он может быть получен и в самой колбе. Для этого перегонке подвергают смесь очищаемого вещества и достаточного количества воды. Установку в этом случае используют такую же, как и для простой перегонки, только перегонную колбу следует взять с длинным горлом. При необходимости воду можно добавлять в колбу через капельную воронку, которую вставляют вместо термометра. Этот прием используют для перегонки малых количеств вещества, а также в тех случаях, когда продукт хорошо отгоняется с водяным паром и для его перегонки требуется не очень большое количество воды. [c.140]

Скорость перегонки регулируют обогревом перегонной колбы обогреватель (как правило,— жидкостная баня, снабженная контактным термометром я реле) должен обеспечивать возможность поддержания строго постоянной температуры и плавного ее повышения. [c.146]

В большинстве случаев измерение разности температур может быть заменено точным контролем температуры отгонки дистиллата при ректификации вещества, подвергаемого очистке. Постоянство этой температуры является критерием чистоты. Если температура измеряется нормальным термометром (с ценой деления О,Г), то с помощью лупы можно фиксировать постоянство температуры в процессе перегонки с точностью нескольких сотых долей градуса. Дополнительная перегонка полученного при этом вещества с отбором средней фракции является добавочной гарантией его чистоты. [c.144]

Установка должна быть хорошо изолирована. Колонну снабжают заранее рассчитанным компенсационным обогревательным устройством (см. разд. 7.7.3). Применение автоматической головки колонны (см. разд. 7.5.3) позволяет проводить перегонку почти без наблюдения за установкой. В головке колонны целесообразно установить контактный термометр, связанный через реле с сигнальным звонком (см. разд. 8.2.2). Контактный термометр настраивают на температуру кипения бензола. Как только последует сигнал, начальное флегмовое число, равное 9, следует увеличить до 20. Точно так же флегмовое число увеличивают до 50. [c.190]

Стандартизованные методы перегонки описаны в разд. 3.1. На рис. 235 показан дистилляционный прибор Энглера со стандартными шлифовыми соединениями. В этом приборе глубина погружения термометра и расположение капельницы в трубке для отвода дистиллята точно фиксированы. Автоматические дистилляционные установки, в состав которых входит прибор Энглера, подробно описаны в разд. 8.1. [c.326]

Кроме регистрирующих, выпускают регулирующие стеклянные термометры, в которых имеются подвижные или стационарные контакты, замыкаемые ртутью при ее движении в капилляре. При этом электрическая схема регулятора включает или отключает соответствующий нагреватель. Однако при лабораторной перегонке эти термометры применяются ограниченно, так как устройство их относительно сложно, они имеют большую инерционность (показания те )Мометра запаздывают относительно действительного значения температуры потока). [c.26]

Особенно важное значение имеет инерционность ртутных термометров при измерении температур в нестационарных процессах, таких как периодическая перегонка и ректификация. [c.26]

Измеряемая при перегонке и ректификации термометрами и термопарами рабочая температура паров фракции - это температура насыщенного состояния этих фракций при том давлении, которое имеет место в точке измерения температуры. Если это давление равно атмосферному, то измеренная температура обычно называется нормальной и принимается за основу при построении табличной или графической зависимости выхода фракций от температур их кипения (насыщения). [c.30]

Полученную после сульфирования сульфокислоту разла1али по методу Кпжнера [7], усовершенствованному Казанским и Гасан-Заде [8], Смесь сульфокислоты и серной кислоты отделяли от деароматизированного бензина, добавляли на один объем кислоты три объема воды, переносили в колбу Вюрца, температуру кипящей жидкости измеряли опущенным в нее термометром. Перегонку проводили при 155— 160 С, П0 ле чего оставляли на ночь для выкрнсталлизации сульфокислоты. На второй день на воронке Гутча отделяли кристаллическую сульфокислоту от составной части жидкости. Жидкую часть снова помещали в колбу Вюрца, добавляли тройной объем воды и нагревали до 155—160°С, оставляли на почь и, если на второй день не имело место выделение кристаллической сульфокислоты, нагревали до 210°С. Гидролиз кристаллических сульфокислот проводили следующим образо.м к одной весовой части сульфокислоты добавля- [c.20]

Установка для синтеза состоит из стандартных деталей с нормальными шлифами трехгорлой конической колбы емкостью 150 мл, обратного холодильника, капельной воронка и кармана с термометром. Перегонку трихлорангидрида (Ведут из реакционной колбы, используя обычную установку для пе< регонки при лонижеином давлении. Применяют игольчатую колонку высотой 100 мм. [c.278]

НИИ движения паров испаряющегося диоксана. Перед перегонкой система заполняется азотом через нижнюю трубку, но во время перегонки газ поступает только через верхнюю трубку, что исключает возможность случайных изменений в показаниях термометра. Перегонку проводят очень медленно, пред1Ч)н (пятую часть дистиллята) отбрасывают, в колбе остается до исходного количества растворителя. [c.138]

Кислый раствор, содержащий продукты разло кения эфира, был отсолен поташом, всплывший слой отогнан на водяной бане, высушен и перегнан с термометром. Перегонка началась при 65° и закончилась при 80° продуктов, кипящих около 90°, которые указали бы на присутствие аллилового спирта, не оказалось. Продукт с точкой кипения 65—80° [c.61]

Для перегонки собирают ппибпп (рис. 124), состоящий из колбы Вюрца, прямого холодильника и приемника. Кроме того, нужен термометр, рассчитанный на соответствующую температуру. [c.129]

Когда колба Вюрца закреплена, вынимают пробку с термометром, вместо нее вставляют воронку с длинным концом, таким, чтобы он опускался ниже пароотводной трубки. Через эту воронку в колбу наливают н ндкость, которую нужно перегонять. Колбу нужно заполнять так, чтобы жидкость занимала не больше -/ а емкости ее. Например, в колбу емкостью 500 мл можно налить не больше 300 мл жидкости для перегонки. Для того чтобы предупредить возможность внезапного вскипания перегоняемой жидкости и переброски ее из колбь в холодильник, в колбу кладут так называемые кипелки . Кипелками могут быть длинные капилляры, запаянные с одного конца, кусочки пемзы, кружки из стеклянной ваты и т. п. После того как будут сделаны все приготовления, колбу закрывают пробкой с термометром, проверяют, правильно ли присоединен холодильник, правильно ли сделана подводка воды к нему, осторожно заполняют холодильник водой и только после этого начинают нагревание. [c.130]

Для перегонки с дефлегматором собирают прибор, похожий на описанный выше и отличающийся от него тем, что вместо коя-бы Вюрца применяют круглодонную колбу с коротким горлом. К ней подбирают соответствующую пробку, корковую или резиновую, просверливают в ней отверстие, в которое вставляют дефлегматор. Все это сооружение крепят на штативе двумя лапкамИ1 одна служит для укрепления колбы, а другая—для укрепления дефлегматора, причем дефлегматор укрепляют за часть, находящуюся около пароотводной трубки. В верхний открытый конец дефлегматора на пробке вставляют термометр так же, как это описано для колбы Вюрца (см. стр. 129). Паробтводную трубку [c.131]

После окончания перегонки с использованием любого нз описанных выше приспособлений прежде всего прекращают обогрев. Воду в холодильник перестают подавать только через несколько минут после прекращения обогрева. Прибору дают остыть так, чтобы при прикосновении рукой не было ощущения горячего. Затем убирают приемник, осторожно вынимают пробку с термометром, приводят егр в порядок и убирают. Прибор разбирают, делая это осторожно, чтобы не поломать частей. В перегонной колбе может остаться неперегнав-шаяся жидкость. Ее выливают в канализацию, если она не нужна, или же сливают в колбу либо в другую посуду, если эти остатки будутну-жны для последующей работы. [c.132]

Прибор для перегонки под вакуумом собирают по схеме, приведенной на черт. 4. Колбу с парафином и термометром ставят на электроколбонагреватель с асбестовой прокладкой и зажимают лапкой, прикрепленной к штативу. [c.462]

Существенной частью аппарата является стеклянная Вюрце ская колба определенных размеров диаметр колбы 6,5 см, шейка длиной в 15 сл и внутренний диаметр 1,6 см. К шейке под утлом в 75° припаяна отводная трубка длиной в 10 см. Место припоя лежит в 9 ел от спая колбы с шейкой. Такая колба шнеегг ем1костъ около 150 сж, но служит для перегонки только 100 см нефти или шото продукта., 1 Термометр вставляется в шейку колбы на пробке таким образом. [c.45]

Перегонную колбу наполняют не более чем наполовину. Перед нагревом жидкости в колбе необходимо присоединить к отводной трубке нисходящий холодильник, причем вода в нем должна идти навстречу стекающей жидкости (прийЦип противотока). Температуру отходящих паров измеряют термометром (обратите внимание на его пределы измерений), причем его шарик должен быть опущен до уровня отводной трубки. Колбу с жидкостью вначале Нагревают большим пламенем, а после начала кипения - маленьким пламенем. Для равномерного кипения в колбу должны быть помещены кипятильники. При фракционной перегонке следует предусмотреть смену приемных сосудов при переходе от одного предела температур к другому. Для перегонки горючих жидкостей не следует применять открытое пламя [c.229]

П ред перегонкой ректификационную колонку собирают так, как это изображено на рис. 29. В колбу 2 загружают взвешенные 100. мл хорошо высушенной исследуемой жидкости. Колбу присоединяют к колонке, сообш,енпой с головкой (5—7), к которой присоединен градуированный цилиндр 9. Шлифы прибора должны быть промазаны смазкой, не растворимой в перегоняемой жидкости . Приемниками служат легкие градуированные цилиндры емкос тью 15—25 мл с ценой деления 0,1 мл, а при перегонке легкслетучих жидкостей — змеевиковые приемники последние погружают в охлаждающую баню, содержащую лед, лед с солью или ацетон с сухим льдом. Термометр (с ценой деления 0,2— 0,5 С) устанавливают так, чтобы его шарик находился на 1 — [c.150]

Прибор для перегонки состоит из колбы, холодильника, аллонжа с га юотводной трубкой, которую ирисоединяют к газометру, и приемника. Колба снабжена термометром, установленным в гкидкости (рис. 84). [c.435]

TGL 14972 (лист 2) и DiN 12242. Для лабораторной перегонки интерес представляют шлифы рядов 1 и 2, из которых преимущественно используют шлифы NS 14,5/23, 29/32 и 45/40. Для микро- и полумикроприборов находят применение также шлифы NS 7,5/16, 10/19 и 19/26. Целесообразно было бы ограничиться применением в лабораторных приборах общего назначения шлифов NS 14,5/23, приспособленных также для термометров (TGL 40—339, DIN 12784), и шлифов NS 29/32. Тем самым значительно улучшилась бы взаимозаменяемость стандартных деталей и расширилась бы возможность их комбинирования. В приборах Дестинорм , разработанных автором (см. гл. 7), этот принцип выдержан и отлично себя оправдал. Специально для тех случаев, когда требуется облегченная разборка шлифового [c.29]

Особенное внимание нужно обращать на правильный выбор точки для измерения температуры паров в приставке или в головке колонны, при котором было бы исключено смачивание шарика термометра переохлажденной жидкой флегмой. Кроме того, при перегонке под вакуумом должно быть гарантировано отсутствие перепада давления на участке между точками измерения температуры и давления, который мог бы исказить результаты измерения. В головке колонны по нормалям Дестинорм эти требования учтены. Температуру измеряют в паровой камере 1 (см. рис. 100), которая достаточно хорошо изолирована применяют термометр 2 со стандартным шлифом, подвесной термометр или же встроенную термопару. Смачивание термометра исключено благодаря тому, что флегма в колонну возвращается через капилляр 3 и мерный сосуд для флегмы 9, расположенные ниже термометра. Остаточное давление измеряют непосредственно за охлаждаемой ловушкой с большим свободным сечением, поэтому между термометром 2 и манометром отсутствует какое-либо значительное сужение проходного сечения. [c.158]

С помощью прибора, описанного Боденхаймером [2], можно проводить фракционную перегонку нескольких миллиграмм жидкой смеси (рис. 123) и одновременно измерять температуру кипения смеси с точностью 1—2 °С. Трубка /, один конец которой сужен до диаметра 1 мм, помещена в нагревательный блок 4. Температуру измеряют двумя стеклянными термометрами. Исследуемую пробу жидкости помещают в запаянный конец капилляра 3, остальной объем капилляра 3 заполняют стеклянным порошком 2. Выступающая из нагревательного блока расширенная часть трубки 1 имеет шлифованную изнутри поверхность молочно-белого цвета. [c.196]

При дистилляции приставки служат связующим звеном между кубом (в виде колбы) и конденсатором. Приставки обычно снабжаются термометрическими карманами. Приставки простейших видов показаны на рис. 238, 2 и 4. Наиболее предпочтительны приставки со стандартным шлифом N514,5 для термометра. Они выполнены таким образом, что ртутный шар термометра при измерениях оказывается постоянно в одном и том же месте пароотводной трубы. Это особенно важно при сравнительной перегонке. Некоторые приставки стандартизованы. В табл. 61 приведены стандартные приставки. Некоторые из них показаны на рис. 297. [c.376]

На рис. 358 показана установка, описанная Ирманном [5]. Автомат состоит из пульта управления, снабженного компенсирующим линейным самописцем термометра сопротивления, и двух взаимозаменяемых ректификационных агрегатов. Установка предназначена для перегонки в температурных пределах от О до +285 °С и от - -100 до - -385 °С. Ректификатор-автомат Герцога [в] одновременно с выдачей цифровых данных регистрирует результаты на бумажной ленте. Цаппе с сотр. [7] разработал установку для [c.421]

Подготовка установки УПА-1 к работе осуществляется следующим образом промывают онару жн и изнутри цилиндр, термостатную ваину и внутреннюю полость термостата внутреннюю полость цилиндра термостатной ванны протирают льняным полотс1щем закрепляют цилиндр в термостатной ванне составные части установки соединяют резиновой трубкой заливают поверочную жидкость в цилиндр термостатной ванны. Термостат заливают дистиллирсванной водой однократной перегонки, включают и удаляют воздух из термостатной ванны с помощью винта, рас П0Л0женн0(Г0 на ее крышке. Управление работой термостата осуществляется электроконтактным термометром, помещенным в цилиндр термостатной ванны. [c.27]

Стандартный аппарат для перегонки нефти и нефтепродуктов (ГОСТ 2177-48) состоит из круглодонной стеклянной колбы 1, термометра 2, холодильника 3, градуированного приемника 4, железного кожуха 5, горелки 6. Все части прибора строго стандартных размеров. Холодильник помещен в ванну, через которую проходит проточная вода в случае разгонки легких нефтепродуктов в воду кладут кусочки льда. [c.27]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология