Модифицирование метилхлорсиланами

Прежде всего отметим появление интенсивных полос поглощения, характерных для метильной группы (2965 см ), в ИК-спектрах микропористого стекла, кварцевого песка, горного хру-. сталя и аэросила, обработанных метилхлорсиланом [3, 10, 35] (рис. УП1.2). При нагревании модифицированного триметилхлорсиланом микропористого стекла в вакууме при 400 °С привитые к поверхности группы 81 (СНз)з не разрушаются. Интенсивность полосы 2965 м не уменьшается под действием различных раство- [c.294]

Поверхность аэросила, силикагеля, кварцевого песка и других кремнеземов часто модифицируют, используя их способность к реакции с различными силанами и силоксанами [70—78, 88— 97]. В ИК-спектрах микропористого стекла, кварцевого песка и аэросила, обработанных метилхлорсиланом, появляется интенсивная полоса поглощения 2965 см -, характерная для метильной группы. При нагревании указанных адсорбентов, модифицированных триметилхлорсиланом, в вакууме при 400 °С привитые к поверхности группы 81(СНз)з не разрушаются. Интенсивность полосы 2965 см не уменьшается под действием различных растворителей, а также нри кипячении в 0,5%-ном растворе аммиака и нри вакуумировании [94] при 200 °С в течение 2 ч. [c.347]

Было установлено [18—21], что при воздействии метилхлорсиланов на поверхность стекла, кварцевого стекла, горного хрусталя и аэросила (полученного сжиганием ЗЮЦ в кислородно-водородном пламени) образуются химические связи. Они обнаруживаются по появлению интенсивных полос поглощения метильной связи — СНз (при 2965 сл " ) в поверхностной группе 81 (СН.,)з. Было обнаружено также, что вследствие больших размеров группы 81(СНз)з только около 40% поверхностных групп ОН взаимодействует с ионами хлора при модифицировании, остальная же часть экранируется группами 31(СНз)з и инактивируется. Нагревание модифицированных триметилхлорсиланом образцов мелкопористого стекла (с поверхностью ТОл- /в) в вакууме при 400° С приводит к удалению с поверхности части непрореагировавших групп ОН, но не разрушает привитых (химически связанные) к поверхности групп 31(СНз)з. Нагревание при 500—700° С приводит к их разрушению и выделению СОг, что указывает на необратимость процесса адсорбции [19, 20]. [c.160]

Химическое модифицирование поверхности силикагеля метилхлорсиланами для газовой хроматографии. [c.131]

Влияние строения модификатюра на реакционную способность и характеристики химически модифицированных кремнеземов (ХМК). Наиболее полно к настоящему времени изучены процессы модифицирования метилхлорсиланами. Из трех метилхлорсиланов состава Me Si l4 (1 < п < 3) наиболее часто используют триметилхлорсилан вследствие простой стехиометрии поверхностной реакции (1 1). Взаимодействие кремнезема с триметилхлорсиланом подробно изучено в работах А. В. Киселева и сотр. (см., напр., [11]). [c.90]

В силу стерических препятствий не все гидроксильные группы поверхности могут быть вовлечены в эту реакцию. Доступность гидроксильных групп, оставшихся на поверхности кремнезема после реакции с трнметилхлорсиланом, для адсорбирующихся молекул воды изучалась в работе [90]. Исследовались изменения инфракрасных спектров в результате изотопного обмена атома Н гидроксильных групп ОН модифицированного три-метилхлорсиланом кремнезема на атом О молекул пара ВгО. Из спектрограмм, приведенных на рис. 39, следует, что обмен поверхностных гидроксильных групп ОН на 00 в атмосфере пара ОгО, за исключением групп ОН, блокированных у мест контакта глобул и внутри глобул аэросила, у исходного немодифи-цированного образца происходит полностью. Гидроксильные группы, оставшиеся на поверхности после модифицирования между привитыми триметилсилильными группами, обмениваются медленно и в значительно меньшей степени. [c.137]

Анализ высоко полярных и реакционноспособных аминов проводили на диатомитовых носителях, прокаленных при 1100—1300°С, уменьшая таким образом число микропор имеющиеся на поверхности активные центры дезактивировали, добавляя к неполярной неподвижной фазе небольшие добавки полярного соединения. Хорошие результаты были получены при обработке нэгите-лей метанольным раствором едкого кали [25]. Для устранения полярных и гидрофильных свойств носителя были испытаны различные способы модифицирования промывка кислотой и щелочью, прокаливание при высоких температурах, добавление небольших количеств жидкостей различной полярности, обработка метилхлор-силанами [26]. Наиболее эффективным оказалось модифицирование полярными жидкостями и мгтилхлор-силанами. Кирпич, модифицированный полярной жидкостью, становится адсорбционно инертным, а обработка метилхлорсиланами делает его гидрофобным. [c.27]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология