Диатомитовые носители

Сорбент для ГЖХ представляет собой мелкозернистый гранулированный носитель (твердая фаза), на который нанесен слой труднолетучего растворителя (неподвижная фаза). Носитель должен быть по возможности однородно пористым, практически адсорбционно и каталитически инертным по отношению к разделяемым веществам, но в то же время обладать способностью удерживать достаточное количество растворителя. Этим требованиям из наиболее доступных отечественных носителей в наибольшей мере удовлетворяет инзенский диатомитовый огнеупорный кирпич, прокаленный при 1000°С, а также микросферический диатомитовый носитель ТНД-ТС-М, сферохром-1, сферохром-2, динохром-Н, динохром-П, полихром-1 и др. За границей широко распространены целит-545, стерхамол, хромосорб и др. [c.106]

Хромосорб Ш — кальцинированный диатомитовый носитель белого цвета. Поверхность его инертна. Используется для разделения полярных соединений. [c.284]

Для подавления (хотя и небольшой) адсорбционной и каталитической активности диатомитовых носителей используются различные методы. [c.196]

Хромосорб W—кальцинированный диатомитовый носитель белого цвета. Поверхность его инертна. Наиболее универсальный носитель. Его используют для разделения полярных соединений. [c.307]

Следует отметить, что при использовании в качестве носителей неподвижной жидкой фазы пористых полимерных сорбентов вклад адсорбции на поверхности твердого носителя всегда значителен и составляет от 27,5 до 98%, тогда как при использовании диатомитовых носителей вклад адсорбции на поверхности твердого носителя существенно меньше (3—15%) [70]. [c.87]

Испытания катализаторов на основе диатомитового носителя (БН) и белой сажи (БС) проводились на опытно-промышленном и промышленном реакторах. Установлена высокая каталитическая активность катализатора БС и более длительный срок его службы 12 . [c.8]

Диатомитовые носители СССР [c.253]

Пористые полимерные сорбенты обладают хорошей механической прочностью, не уступающей прочности большинства диатомитовых носителей и минеральных адсорбентов, высокоразвитой поверхностью (20—700 г), большим суммарным объемом пор (0,8—2,2м /г), термической стабильностью до 250—300° С, высокой эффективностью разделения. По имеющимся данным [1, 62—64], на 1 м колонки, заполненной пористым сорбентом, приходится 1300— 2600 теоретических тарелок (высота, эквивалентная теоретической тарелке, ВЭТТ, составляет 0,8—0,4 мм). Для полимерных сорбентов характерно быстрое восстановление разделительных свойств после перегрузок колонки. Эти сорбенты эффективно работают и при низких (—190° С), и при высоких температурах (250—275° С) и могут использоваться для решения различных аналитических задач — от анализа газов до анализа гликолей. [c.14]

Обработка результатов. Содержание каждого компонента X (в %), полученное при анализе на диатомитовом носителе, пропитанном дибутиратом триэтиленгликоля, вычисляют по формуле [c.227]

ВТП зависит также и от условий хроматографического эксперимента. Оптимальное количество неподвижной фазы на белом диатомитовом носителе составляет 10—15%. Если же для разделения необходимо применять колонки с небольшим количеством неподвижной фазы на носителе (например, для высокотемпературных разделений), потери 2—5% неподвижной фазы изменяют качество разделения. Поэтому для подобных колонок ВТП по сравнению с основными данными снижаются a 30—50°С. [c.28]

Остановимся сначала на влиянии поверхности твердого носителя на свойства нанесенной на нее неподвижной фазы. При добавлении к белому диатомитовому носителю 0,2—0,3% неподвижной фазы вся поверхность носителя покрывается слоем жидкости. Для образования подобного же монослоя неподвижной фазы на розовых носителях, обладающих большей поверхностью, необходимо нанести 0,5% жидкости. При дальнейшем добавлении неподвижной фазы к носителю параллельно происходят два процесса увеличивается толщина адсорбированного слоя жидкости и заполняются поры носителя. Жидкость, заполняющую поры носителя, называют капиллярной и ее параметры практически адекватны характеристикам чистой жидкости. На свойства жидкости в адсорбированном слое влияет природа поверхности твердого носителя, которая проявляется лишь на сравнительно небольших расстояниях —не более 5 монослоев неподвижной фазы. Например, плотность адсорбированного слоя жидкости выше такого же показателя для чистой жидкости, и что самое важное, коэффициенты распределения жидкость — газ различаются для чистой (капиллярной) и адсорбированной жидкости коэффициент распределения ниже для адсорбированной жидкости, чем для капиллярной вследствие энтропийного эффекта. Последний проявляется вследствие большей плотности адсорбированного слоя жидкости и, соответственно, большего ограничения передвижения и вращения молекул сорбата в плотной среде. При 10—15% неподвижной фазы, нанесенной на носитель, растворимость в адсорбированном слое жидкости может изменить объем удерживания от 5 до 10%. Особенно велико влияние адсорбированного слоя жидкости на значения объема удерживания при использовании колонок с небольшим количеством неподвижной фазы на носителе (менее 5%). Однако для относительных характеристик удерживания влияние адсорбированного слоя жидкости на данные удерживания падает вследствие эффекта компенсации. [c.37]

В ГЖХ обычно используют два вида диатомитовых носителей— розовые и белые розовые носители изготовляют на базе огнеупорного кирпича. В состав розовых носителей входит некоторое количество оксидов алюминия и железа, обладающих значительной адсорбционной активностью, поэтому розовые но- [c.39]

Природа поверхности носителя оказывает различное влияние на отдельные классы химических соединений. Удерживание неполярных сорбатов типа парафинов не зависит, в первом приближении, от способа обработки поверхности носителя на это указывают данные табл. 1.9, в которой приведены относительные удерживания для сорбентов, приготовленных на основе белых диатомитовых носителей. [c.42]

Firebri k С-22 огнеупорный кирпич С-22 (огнеупор и диатомитовый носитель для хроматографии) [c.631]

Катализатор СВД (сульфованадиевый на диатомитовом носителе) готовят из пентоксида ванадия, гипса, бисульфата калия и диатомита (или инфузорной земли). Он имеет состав [c.253]

Диатомитовые носители. Твердые диагомитовые носители подразделяются на два типа. Носители первого типа получают путем прокаливания природного диатомита при 900°С (сферохром-2, хе-засорб, стерхамол и др.). Эти носители в основном розового цвета. [c.196]

Эта реакция, осуществляемая при пропускании паров алкилбромидов или плкилиодидов через колоику-реактор с раствором ази (п натрия в полиэтилен-гликоле-1000 или твине-8(), нанесенном на диатомитовый носитель, в рекомен-дованны.х в [591 условиях проходит количественно, что может быть использовано для синтеза необходимых алкилазидив в препаративны.ч масштабах [60]. [c.196]

В СССР также разработаны инертные диатомитовые носители, пригодные для получения симметричных пиков полярных веществ на хроматограммах (см. работы М у -саев И. А., Санин П. И., Пахомов В. П., Березкин В. Г., Баранова Н. Н., Ж е с т к о в Д. К., Нефтехимия, 6, 131 (1966) X а л д н а Ю. А., Газовая хроматография, Труды III Всесоюзной конференции, и.зд-во Дзержинского филиала ОКБА, Дзержинск, 1966, стр. 232 Вигдергауз М. С., Химия и технология топлив и масел, № 3, 60 (1968).— Прим. перев. [c.84]

Гвин-80 на диатомитовом носителе 40,5 [c.78]

Джонс [61] отметил важную роль использования модифицированных пористых полимеров для анализа водных растворов формальдегида. Формальдегид обычно содержит метанол, отделение от которого затруднено. Вода, формальдегид и метанол на диатомитовых носителях сильно адсорбируются и время анализа велико. Использование сорбентов на основе сополимеров стирола и дивинилбензола в качестве носителей неподвижных жидких фаз ( 3, 3 -оксидинит-рилиропионат, карбоваксы 400, 1000, 20М, этофат 60/25, тетраацетат пентаэритрита, октаацетат сахарозы) обеспечивает полное разделение трех компонентов. [c.88]

Трудно или почти невозможно назвать такую область науки и техники, где бы не применялись методы сорбции и хроматографии. Химия, химическая технология, гидрометаллургия, теплоэнергетика, атомная промышленность, биология и биохимия, водоподготовка, фармацевтическая, пищевая промышленность И многие другие отрасли народного хозяйства пользуются сейчас этими мзтода-ми как основными методами разделения и очистки самых разных веществ. Наряду с постоянным совершенствованием свойств и расширением ассортимента сравнительно старых материалов, таких как окись алюминия, силикагель, цеолиты, активные угли, ионообменные смолы, диатомитовые носители и другие, в последние годы появилось очень много совершенно новых материалов, предназначенных для расширения возможностей хроматографической и сорбционной тех-, ники. Можно с уверенностью утверждать, что в настоящее время технология производства материалов для сорбции и хроматографии переживает революционный скачок. Развитие этой отрасли химической технологии происходит так бурно и широко, что порой сведения о новых материалах с большим запозданием доходят даже до тех, кому они предназначены, не говоря уже о работающих в смежных, даже очень близких областях науки и техники. [c.3]

Из-за нерегулярной формы зерен или работе с огнеупорными Knpnn4aN требуется несколько более высокое давление газа-носителя на входе колоне по сравнению с диатомитовыми носителями типа И (при одинаковых зернен носителя и скорости потока газа). [c.244]

Твердые носители для газо-жидкостной хроматографии, вырабатываемые из черепицы (обожженные каолиновые глины). Удельная поверхность (по БЭТ) / 2,3 м г. iVlexaничe кaя прочность керамических носителей значительно больше, чем у диатомитовых носителей. Максимальное количество жидких стационарных фаз, наносимых на керамические носители — примерно 18% (по массе), оптимальное количество — 7—10% -. [c.271]

Точность и воспроизводимость хроматографического анализа зависят также от использования сорбента, обеспечивающего хорошее разделение, высокую эффективность колонки в течение длительного времени и получение пиков антиоксидантов правильной формы. Чем выше температурный интервал работы фазы, выше ее селективность, тем шире возможности использования для анализа разных по летучести антиоксидантов. Чем выше эффективность сорбента и чем меньше его адсорбционные свойства, в основном зависящие от типа носителя и вида его обработки, тем шире область его применения. При замене носителей можно использовать данные работ [165, 166], в которых исследованы эффективность и зависимость адсорбции от обработки для наиболее распространенных Носителей. Основные результаты по изучению свойств носителей представлены в табл. II.5. Наиболее универсальными считаются диатомитовые носители хромосорбы W и G, хроматон N, порохромы 1, 2 и 3, динохром Н, обработанные кислотой и силани-зированные диметилдихлорсиланом или гексаметилдисилазаном, при зернении 0,16—0,2 или 0,2—0,25 мм. При замене фаз обращают внимание на температурный предел работы фазы и ее полярность. [c.74]

Инертность носителя имеет большое значение и при анализе одноатомных фенолов. При достаточной эффективности носитель должен обладать минимальной остаточной адсорбционной активностью, поскольку остаточная адсорбция приводит к асимметрии пиков, появлению хвостов, что затрудняет, а порой делает невоз-"можным количественный обсчет хроматограмм. Из большого числа носителей, используемых в хроматографии, этому требованию Т1ри анализе фенолов отвечают лишь немногие. К ним относится ряд диатомитов, пористое стекло и некоторые органические полимерные материалы. Диатомитовые носители, имеюшие развитую поверхность, обладают большей емкостью по отношению к жидкой фазе и обеспечивают более высокую эффективность разделения. Для уменьшения адсорбционного эффекта эти носители обычно подвергают предварительной обработке прокалке, кислотной промывке и действию гексаметилдисилазана. Проведенная сравнительная оценка [97] ряда диатомитовых носителей позволяет производить их выбор в соответствии с составом анализируемой смеси. Сравнивались одиннадцать наиболее распространенных марок носителей в различных формах обычной (МАШ), промытых кислотой (АШ) и промытых кислотой и обработанных гексаметилдисилазаном (АШ-НМВ5 или АШ-0МС5). По данным анализа смеси фенола и всех изомерных трет-бутилфенолов, оценивали эффективность разделения о- и /г-трет-бутилфенолов (трудно разделяемой пары) и фактор асимметрии пика фенола — наиболее полярного компонента (табл. 1.3,3), Число и высоту эквивалентных теоретических тарелок определяли относительна малополярного 2,4,6-три-трет-бутилфенола. Исследования проводили при 250 °С на хроматографе ЛХМ-7А с пламенно-иониза-ционным детектором и колонкой из нержавеющей стали (ЮООХ [c.54]

Гвин-80 на Диатомитовом носителе 40,-. [c.78]

Инертон — это носитель, в котором удачно совмещаются адсорбционная инертность белых диатомитовых носителей (напр. Хроматон М) с механической прочностью розовых (напр. Хезасорб). Для инертона характерно узкое распределение пор, а также отсутствие микропор. Эти свойства в сочетании с низкой каталитической активностью гарантируют хорошую разделяющую способность носителя. [c.276]

Подготовка к испытанию. Нитрат никеля в количестве 10% от массы носителя (в пересчете на никель), наносят из водного раствора (307о) на диатомитовый носитель. Полученную смесь помещают в фарфоровую чашку и, нагревая ее при 120 °С на песчЬной бане, испаряют из смеси воду при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой. [c.19]

Нанесение жидкой фазы на носитель. Перед нанесением жидкой фазы МХП + ПЭГ-400 диатомитовый носитель обрабатывают глицерином (0,5% от массы носителя). В качестве растворителя глицерина используют этиловый спирт (на 100 г но-сителя—120 мл спирта). Берут навеску глицерина, растворяют его в рассчитанном количестве спирта и в приготовленный раствор глицерина высыпают навеску твердого носителя. Тш,ательно перемешивают. Испарение спирта проводят в сушильном шкафу при периодическом перемешивании до сыпучего состояния. Далее берут навеску МХП и ПЭГ-400, растворяют смесь в хлороформе (на 100 г носителя 160 мл хлороформа) и в полученный раствор высыпают гюситель, обработанный глицерином. Испарение хлороформа проводят в вытяжном шкафу при периодическом перемешивании до получения сухого сыпучего порошка. Сухой сорбент просеивают через сито 0,25 мм и помещают в банку с притертой пробкой. [c.215]

Серпинэ [76—78] использовал этот же метод для исследования пленок, образуемых такими органическими соединениями, как алканы или алканолы, на поверхности различных жидких субстратов, нанесенных непосредственно на необработанный диатомитовый носитель. Аналитические приложения этой работы ограничены, и мы отсылаем заинтересованного читателя к оригинальным публикациям. [c.97]

Характер поверхности диатомитового носителя также небезразличен для создания высокоэффективных колонок. Например, при использовании неполярных неподвижных фаз наиболее эффективные колонки получаются на носителях типа огнеупорного кирпича, которые имеют больший объем пор небольшого диаметра, чем днатомитовые белые носители. Силанизация поверхности диатомитовых носителей, равно как и их кальцинирование, приводящее к снижению поверхности, уменьшают эффективность колонки. Следовательно, при выборе неподвижной фазы необходимо учитывать факторы, снижающие сопротивление массопередаче, а также смачивание поверхности носителя неподвижной фазой. [c.33]

Сорбаты можно классифицировать по их адсорбционной активности на поверхности диатомитовых носителей. В порядке убывания адсорбционной активности они располагаются в такой ряд -спирты, карбонильные соединения, нитрилы, нитросоединения, эфиры, хлорзамещенные углеводороды, олефины, парафины. Экранирование полярной функциональной группы в молекуле сорбата снижает адсорбционную активность этого вещества на диатомитовом носителе. н-Спирты, пожалуй, служат наиболее чувствительными тестами для оценки адсорбционной активности носителей по отношению к способности образования водородной связи. Поскольку наиболее популярным методом деактивации поверхности носителя является силанизирование, использование в качестве сорбатов-тестов спиртов позволяет оценить эффективность этой процедуры. Однако не следует за- [c.41]

Днатомитовые носители получили наибольшее распространение в аналитической ГЖХ, однако встречаются отдельные публикации, в которых в качестве идеальных предлагаются тефлон и стеклянные шарики. Тщательные измерения [3, 4], показали, что тефлон обладает заметной адсорбционной активностью, в частности, для углеводородов. Кроме того, тефлон плохо смачивается большинством неподвижных фаз, на его поверхности образуются капельки жидкости, что ухудшает эффективность колонки. Сравнение диатомитовых носителей и стеклянных шариков показало [5], что днатомитовые носители вносят меньший адсорбционный вклад в объем удерживания даже при разделении таких полярных соединений как спирты. Таким образом, представляется нецелесообразным использование тефлона и стеклянных шариков в качестве твердых носителей для ГЖХ. [c.44]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология