Пикриновая кислота промывка

Возможность образования пикратов в производственных условиях. Несмотря на то, что в кислотах, в которых получается в производстве пикриновая кислота, и с которыми она соприкасается до момента промывки, содержатся соли металлов, например, соли свинца и железа, тем не менее здесь пикраты не образуются, так как серная кислота вытесняет пикриновую кислоту из ее металлических солей, а не наоборот. [c.270]

Получение пикриновой кислоты складывается из следующих операций 1) сульфирование фенола, 2) нитрование фенолсульфокислоты, 3) отжим продукта от кислоты и водная промывка. [c.351]

На некоторых заводах промывка пикриновой кислоты проводится несколько иначе. [c.197]

Равные количества пикриновой кислоты и исследуемого вещества нагревают до плавления на водяной баие. После охлаждения плав измельчают и перекристаллизовывают. Если аддукт при перекристаллизации разлагается, то ограничиваются одно- или двукратной промывкой эфиром и сушкой. [c.320]

Содержимое нитратора по окончании операции выгружалось на асбестовый фильтр, отработанная кислота отсасывалась, после чего пикриновая кислота промывалась небольшим количеством серной кислоты (с содержанием 75% 112804). Этим путем вытеснялась вся азотная кислота из межкристальной жидкости, чем облегчается по следующая отмывка кислот. Если не применяется промывка серной кислотой, то при загрузке пикриновой кислоты водой происходит обильное выделение окислов азота. [c.291]

ПРОМЫВКА ПИКРИНОВОЙ кислоты, СУШКА, ПРОСЕИВАНИЕ И УПАКОВКА [c.292]

I. Промывка пикриновой кислоты. По французскому способу в отстойной горшки охлаждаются до 60°, после чего перевозятся в промывочную мастерскую. При охлаждении ниже 60° вместе с пикриновой кислотой выкристаллизовывается большое количество бисульфата, трудно отмываемого от нее. [c.292]

Промывка пикриновой кислоты на английских заводах. Особенностью этого способа являлось то, что для достижения большего однообразия качества окончательного продукта вся пикриновая кислота перед промывкой пропускалась через вальцовую мельницу , состоявшую из рифленых вальцов, расположенных попарно (одна пара под другой). Верхняя пара имела промежуток между вальцами от 25 до 28 мм, а нижняя пара вальцов прилегала друг к другу вплотную. [c.293]

После этого в декантер 2 добавляют чистой воды из расчета 2 ч. ее на 1 ч. пикриновой кислоты, перемешивают в течение нескольких минут воздухом и спускают на водную центрифугу. После отжима от второй воды на центрифугу подают еще чистой воды в количестве, равном весу пикриновой кислоты воды смешивают и подают в декантер 1 для промывки новой порции кислой пикриновой кислоты. [c.294]

При этом способе промывки на 1 m пикриновой кислоты расходуется только 3 т воды, что заметно сказывается на уменьшении потерь пикриновой кислоты при промывке [c.294]

Наконец, пикриновая кислота, присутствующая в очень малых количествах, не влияющих на свойства тетрила, является продуктом гидролиза тетрила, образующимся вероятно при горячей его промывке. [c.356]

Регенерирование конденсированных ароматических углеводородов из пикратов производилось следующим образом к раствору пикрата в этиловом эфире прибавлялось 5—6%-ное аммониевое основание в количестве 1 1,5 в условиях энергичного перемешивания. В результате разложения пикратов в эфирный слой перешли регенерированные конденсированные ароматические углеводороды, я в осадок — пикриновая кислота. Эфирный экстракт, после соответствующей промывки и сушки, перегонялся с целью удаления эфира. Выделенная таким путем смесь конденсированных ароматических углеводородов фракционировалась в вакууме таря остаточном давлении 12 мм рт. ст. [c.50]

Ввиду заметной растворимости пикриновой кислоты в горячей воде для промывки используют холодную воду. Установлено, что в водном растворе пикриновая кислота частично ассоциирована [32]. [c.338]

В процессе производства пикриновой кислоты пикраты могут образовываться при промывке и сушке вследствие наличия солей в промывной воде. Соли, реагируя с пикриновой кислотой, дают пикраты, которые остаются, в пикриновой кислоте тем в большем количестве, чем хуже был проведен отжим. Поэтому при промывке пикриновой кислоты следует применять мягкую воду (не содержащую солей), а перед отправкой на сушку продукт следует хорошо отжать от промывной воды на эбонитовой или медной луженой. центрифуге. Во избежание образования пикратов при соприкосновении промытой пикриновой кислоты с металлами, в промывном и сушильном отделениях аппаратура должна быть, по возможности, не металлической или из определенных металлов (алюминий, луженая медь, бронза), [c.341]

После спуска части отработанной кислоты из воронки включают мешалку и оставшуюся взмученную массу отработанной кислоты вместе с пикриновой кислотой спускают на центрифугу 14, где отжимают отработанную кислоту от продукта. Отжатая отработанная кислота поступает в сборник 16, а пикриновую кислоту выгружают в декантер 15, куда предварительно из сборника 17 наливают кислую промывную воду, полученную от предыдущей промывки. [c.352]

Содержимое декантера 15 перемешивают механической мешалкой, при этом за счет оставшейся в пикриновой кислоте отработанной кислоты кислотность воды увеличивается до 3—3,5%. Взмученную в кислой воде пикриновую кислоту с помощью насоса передают в верхний декантер 19, где она отстаивается в течение 10—15 мин, и промывную воду с кислотностью 3—3,5% (минимум растворимости пикриновой кислоты) в количестве около 3 вес. ч. на 1 вес, ч. продукта спускают через верхний сливной штуцер в ловушки 20, откуда она идет на очистку. После спуска кислой воды в декантер 19 доливают чистую воду (2 вес. ч, на 1 вес. ч. продукта), массу перемешивают и спускают на центрифугу 18, где от пикриновой кислоты отжимают воду и промывают ее еще раз чистой холодной водой (1 вес. ч. воды на 1 вес. ч, продукта). Промывную воду собирают в сборник 17 и используют для предварительной промывки. [c.352]

Таким образом, при промывке пикриновой кислоты соблюдается водооборот. Расход воды составляет 3 т на 1 т пикриновой кислоты, вследствие чего значительно снижаются потери пикриновой кислоты прй Промывке. [c.352]

Иногда промывку пикриновой кислоты проводят несколько иначе. Из центрифуги кислый продукт загружают в декантер, куда предварительно заливают кислую воду от предыдущей, второй, промывки и от окончательной промывки на центрифуге, В декантере продукт перемешивают, затем отстаивают кислую воду и сливают через верхний сливной штуцер. Далее наливают свежей воды, нагревают ее до 90 °С и перемешивают всю мае,су при этой температуре в течение 1 ч, затем охлаждают и отстаивают продукт от кислой воды. После второй промывки кислую воду сливают в приемник, а продукт выгружают в центрифугу, На центрифуге продукт отжимают от кислой воды и промывают свежей водой. Промывная вода с центрифуги поступает в приемник и смешивается с водой от второй промывки. Затем эта вода используется для первой промывки. Таким образом, промывка ведется в одном декантере также с использованием водооборота. [c.352]

Пикриновая кислота после промывки должна иметь кислотность не более 0,1% и влажность не более 10%, Сушат ее в барабанной сушилке 21. [c.352]

Авторское свидетельство 24] касается очистки раствора дикарбоновых кислот от нитрофенолов и пикриновой кислоты силикагелем марки A M. Регенерация отработанного силикагеля производится промывкой горячей водой (50-60°). Степень извлечения пикриновой кислоты водой составляет 90 . Регенерированный силикагель практически не меняет своих сорбционных свойств. [c.157]

Для выявления дислокаций в железе рекомендуется травить сначала 1 мин 1%-ным спиртовым раствором азотной кислоты, а после промывки в метиловом спирте погрузить шлиф на 5 мин в 0,5%-ный раствор пикриновой кислоты в метиловом спирте. [c.12]

В процессе пронзводства пнкриновой кислоты пикраты могут образовываться при промывке и сушке вследствие наличия солей в промывной воде. Соли, реагируя с пнкриновой кислотой, дают пикраты, которые остаются в пикриновой кислоте тем в большем количестве, чем хуже [c.192]

Перекрытия в зданиях делают из дерева, крышу покрывают толем. Применение бетона недопустимо, так как пикриновая кислота, будучи батее сильной, чем кремнекислота, вытесняет в бетоне 510з нз его соети-нений с металлами, образуя пикраты (Са, М , а и др.), коггорые могут стать причиной аварии сильный удар илн трение вызывают вспышку пикратов, что может привести к пожару или взрыву. Полы рекомендуется также делать деревянные, покрывая их сверху линолеумом, облегчающим промывку пола и предохраняющим дерево от пропитывания пикриновой кислотой. [c.197]

При взаимодействии спиртовых растворов препарата с пикриновой кислотой выделяется желтый кристаллический осадок, который после промывки спиртом и эфиром плавится после высушивания при 197—199°. Хлор-ион определяют с помощью нитрата серебра. Чистоту препарата определяют по нейтральной реакции, отсутствию сульфатов, влаги, сульфатной золы, тяжелых металлов выше норм ГФ1Х. [c.432]

Промывка пикриновой кислоты при производстве ее на крепких кислотах. При французском способе производилась 4—5-кратная промывка пикриновой кислоты, причем каждый раз брали чистую воду. При этом расходовалось от 5 до 15 ч. воды на промывку 1 ч. пикриновой кислоты. Таков же был расход воды на промывку пикриновой кислоты во время империалистической войны по описываемому ниже способу получения ее через динитрохлорбеизол. При этом имели место значительные потери пикриновой кислоты, уносившейся в промывных водах в растворенном и взвешенном виде. [c.293]

Кристаллические включения не дают свечения после обработки флуо-рохромами без предварительной фиксации срезов, в то время как ядра в тех же клетках ярко светятся. Фиксация срезов производилась реактивами Грисса и др. Применялись следующие флуорохромы (растворы в дистиллированной воде 1 1000) примулин, берберинсульфат, аурофосфин, акридиновый оранжевый. По мнению Гольдина 101, прекрасным фиксатором для вирусных включений является 1%-иый водный раствор пикриновой кислоты с последующей тщательной промывкой. [c.225]

Необходимость проведения нитрования при высокой температуре вызвана трудностью превращения 4,6-динитрофенол-2-сульфо-кислоты в тринитропроизводное. Недонитрованный продукт уменьшает выход пикриновой кислоты и снижает ее качество, так как полностью отделить его от пикриновой кислоты путем промывки водой не удается. [c.350]

Этот метод промывки пикриновой кислоты позволяет благодаря применению горячей воды снизить кислотност ь продукта (ниже 0,1%) и тем самым улучшить его качество. Он применяется главным образом при производстве пикриновой кислоты из дииитрохлорбензола. [c.352]

Получение тринитрофенола из бензола в прошлом сочеталось с получением динитрохлорбензола и включало даже стадию хлорирования бензола. В настоящее время в связи с небольшой потребностью в пикриновой кислоте и значительно большей потребностью в динитрохлорбензоле производство последнего организуют отдельно. Однако производство пикриновой кислоты целесообразно организовать на заводах, изготавливающих динитрохлорбензол. В этом случае отпадает необходимость его промывки и сушки, что снижает себестоимость получающейся пикриновой кислоты. Процесс состоит из двух стадий первая — омыление динит-роХлорбензола до динитрофенола и вторая — нитрование динитрофенола до тринитрофенола. [c.354]

Физические свойства осадка оказывают большое влияние на скорость его осаждения, длительность фильтрации и промывки, которые в свою очередь определяют продолжительность анализа и правильность полученных результатов. Если получается мелкокристаллический осадок, он может проходить через фильтр или забивать его. Опубликовано огромное количество работ, посвященных изучению условий образования крупнокристаллических быстроотфильтровываемых осадков. Для сульфата бария условия заключаются в основном в осаждении из сильно разбавленной горячей слабокислой пробы (1 мл концентрированной соляной кислоты на 100 мл пробы) горячим разбавленным раствором хлорида бария. Вводя такие коагулянты, как соли алюминия, пикриновая кислота или агар-агар , можно ускорить процессы отстаивания и фильтрации. При осаждении сульфата бария часто соосаждаются небольшие количества примесей, для очистки от которых предложено полученный осадок перекристаллизовывать из раствора трилона В. [c.191]

Выкристаллизовавшуюся пикриновую кислоту отфильтровь -вают или, лучше, центрифугируют осадок несколько раз промывают 30—60%-ной азотной кислотой порциями по 50 мл, а затем несколько раз холодной водой. Вес высушенной при 40—50 пикриновой кислоты составляет 130—135 г в последующих опытах, при использовании отработанной азотной кислоты и кислоты для промывки, выход пикриновой кислоты достигает 150—155 г (51—53% от теоретического в расчете на бензол). Температура застывания полученной пикриновой кислоты—не ниже 120,0° содержание ртути не превышает 0,07%. [c.246]

При определении основного вещества в готовом дициандиамиде и дициандиамида в шламе с фильтров после фильтрации пульпы из реактора применяют раствор нитрата серебра. В процессе анализа образуется соединение пикрата серебра с дициандиамидом, которое выделяется в осадок в виде двойного соединения с мопоциангуанидином. Избыток серебра удаляется с фильтратом после отделения осадка. Отмытые водой от избытка пикриновой кислоты, высушенные и взвешенные осадки двойного соединения переносят в склянки с водой. Последняя насыщается этим соединением и ее снова применяют в последующих анализах для промывки таких же осадков. [c.158]

Пикрат 1-N-a миноанабазина. Если прибавить избыток спиртового раствора пикриновой кислоты к спиртовому раствору аминоанабазина, то выпадет масло, которое при промывке бензолом затвердевает. При перекристаллизации из спирта получаются игольчатые кристаллы. Т. 1пл. 195° С. [c.73]

Другая интересная статья описывает конденсацию ряда гидроцеллюлоз с реагентами Жирара Р и Т, с ацетилгидразидом пиридин-хлорида и три-метилацетилгидразидом хлорида аммония в боратных буферных растворах при рН==8,5 в течение 2 или 3 дней. После регенерации и тщательного промывания водой производные гидроцеллюлозы погружаются в разбавленную пикриновую кислоту за этим следует еще одна тщательная промывка и экстракция 0,01 н. гидроокисью натрия. Известно, что миллимоли пикриновой кислоты, определенные колориметрически в щелочном экстракте, количественно соответствуют содержанию карбонильных групп в гидроцеллюлозе, числовой средний молекулярный вес которой затем легко определить [120]. [c.159]

Обнаружение и определение пикриновой кислоты в воздухе производственных помещений основано на про-сасываппи определенного объема его через ватный тампон, промывке ваты дистиллированной водой и сравнении интенсивности окраски полученной жидкости со стандартной шкалой. [c.154]

Реактив следует готовить за сутки до употребления. Продолжительность травления при комнатной температуре до 10 мин, при 60° С — 1—2 мин, в кипящем растворе — 20—30 с. Шлиф после травления н промывки сушить осторожно, так как окраска легко снимается. При двойном травлеиин данным реактивом и пикриновой кислотой шлиф следует дополнительно промывать и сушить. [c.26]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология