Пиперидин определение азота

Поведение замещенных пиперидинов, естественно, сходно с особенностями производных пирролидинов и гексаметилениминов, которые были рассмотрены выше. Распад самого насыщенного кольца приводит к образованию ряда больших пиков со сравнимой интенсивностью распределение интенсивностей сходно для этих трех классов соединений. Обычно получить полную формулу на основании масс-спектра невозможно. В общем случае устанавливают число углеродных атомов в кольце плюс число углеродных атомов в заместителях, не связанных с азотом, однако раздельное определение их невозможно, особенно в тех случаях, когда заместителями являются метил или этил. [c.406]

В противоположность высказанной точке зрения такие азотсодержащие соединения, как карбазол, пиперидин, пирров, фенотиазин, 2,4,5-трифенилимидазолин, замещенные триази-ны, можно разложить без потерь и метод определения азота дл них дает превосходные результаты. [c.336]

Выше уже отмечалось, что производные этиленимина, испытывающие медленную инверсию азотного атома, имеют в ЯМР-спектре два сигнала, возникающих в результате спин-спинового взаимодействия [83] кольцевых протонов с различной пространственной ориентацией относительно заместителя у азота. Подобное расщепление отмечено [53] также для производных следующего члена ряда циклических иминов — триметиленимина. Так, спектр метанольного раств ора К-этилтриметиленимина, охлажденного до —196° С, показывает ясно выраженную тонкую структуру спин-спинового взаимодействия водородных атомов кольца. Гораздо менее определенная структура наблюдается для резонанса кольцевых протонов пирролидина. Две полосы кольцевых протонов пиперидина являются широкими и не имеют тонкой структуры. Таким образом, отмеченные результаты иллюстрируют непрерывный рост скорости инверсии азота в циклических иминах с величиной цикла. [c.65]

Гудриан с сотр. [89] изучали гидроденитрогенизацию пиридина на кобальтмолибденовом катализаторе при 250—400 °С и 8,3 МПа. Они обнаружили, что при высоких степенях превращения температура, необходимая для достижения определенной степени удаления азота, примерно на 25 °С ниже на суль-фидированном катализаторе, чем на катализаторе в оксидной форме. Присутствие сероводорода понижает эту необходимую температуру еще на 60°С. Гидрирование пиридина и разрыв кольца пиперидина происходили быстрее на сульфидном, чем на оксидном катализаторе. Присутствие НаЗ оказывает небольшое влияние на гидрирование, но значительно ускоряет разрыв кольца. [c.83]

Сульфоксиды получались из соответствующих сульфидов путем окисления их 27%-ной перекисью водорода в ацетоне по методике, предложенной Оболенцевым, Бухаровым и Герасимовым 16]. Нами эксперим< нтально установлено, что изоамилфенил-, дифенил- и дибензилсульфид остаются без изменения при окислении их перекисью водорода в ацетоне, поэтому эти сульфиды были окислены до сульфоксидов в ледяной уксусной кислоте. Через раствор 2—5 г сульфоксида в 25 мл 90%-ного метанола при энергичном перемешивании и температуре 5—20° С пропускался хлор. После завершения реакции (признаком служило появление неисчезающей желто-зеленой окраски хлора) избыток хлора удалялся путем продувки азотом, реакционная смесь разбавлялась водой и выделившееся масло экстрагиро- валось несколько раз эфиром. Эфирные экстракты промывались водой до нейтральной реакции на лакмус и сушились над прокаленным сульфатом натрия. Эфир отгонялся под вакуумом остаток взвешивался и в нем определялось содержание гидролизующегося хлора. Для определения содержания гидролизующегося хлора навеска продукта в количестве 0,05—0,08 г растворялась в 10 мл ацетона и к ней добавлялось 10 мл 0,1 н. раствора пиперидина в метиловом спирте. Смесь перемешивалась 5 мин и избыток пи- [c.40]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология