Способ Эшка

В Советском Союзе из этой группы методов в качестве стандартного применяется способ ВТИ (ГОСТ 1431-49), представляющий собой видоизмененный и усовершенствованный способ Эшке. В качестве окислителя применяется смесь углекислой соды с перекисью марганца, являющаяся более активной, чем смесь Эшке, что дает возможность избежать дополнительного окисления бромом. [c.276]

Способ Эшка. Точную навеску битума 0,95—1,1 г растворяют в нескольких миллилитрах бензола, свободного от тиофена. Раствор выливают в платиновую чашку, в которой имеется 1,5 г смеси, [c.239]

Для оценки роли сульфогрупп в обмене были проведены определения содержания серы в адсорбентах по способу Эшка, что позволило рассчитать общее количество сульфогрупп. Оказалось, что на долю сульфогрупп приходится всего 0,5—0,7 мг-экв/г, т. е. 10—20% от обменной способности сульфированных материа.лов при средних значениях pH. Очевидно, что основную роль в ионном обмене на этих адсорбентах играют карбоксильные группы. [c.85]

Гораздо труднее перевести органические сернистые соединения, содержащиеся в угле, в сернистые соединения магния и натрия. Реакция соды и окиси магния с серой органических соединений начинается при температуре, лежащей иногда значительно выше начала сухой перегонки углей. При этом образующиеся при термическом разложении угля сернистые соединения оказываются более стойкими, чем их материнское вещество, и в то же время легко летучими. Примером могут служить образующиеся при перегонке углей тиофен и его гомологи. Эти летучие соединения могут легко пройти небольшой слой смеси Эшка, не вступив в реакцию со щелочами. В результате произойдет потеря части органической серы, и для общего содержания серы в угле будут получены низкие числа. Опасность потери сернистых соединений при определении серы по способу Эшка тем больше, чем легче разлагаются сложные нелетучие сернистые соединения, содержащиеся в углях, т. е. чем моложе угли. Таким образом, применение способа Эшка к каменным углям наименее опасно, полученные же по этому способу числа для торфов л Молодых бурых углей вызывают сомнение и часто требуют проверки их другим способом. Но и при работе с каменными углями необходимо нагревать тигель со смесью крайне осторожно, чтобы дать возможность щелочам прореагировать с серой сложных нелетучих соединений до их превращения в тиофен и его гомологи. Реакция щелочей с органическими сернистыми соединениями возможна в данном случае при относительно низкой температуре только вследствие окисления последних кислородом воздуха, который имеет, однако, очень слабый доступ к частицам угля. Таким образом, при определении серы по способу Эшка надо стремиться при сравнительно низкой температуре окислить все нелетучие сернистые соединения угля и всеми мерами избежать их разложения до окисления. Если эта цель достигнута, то в дальнейшем повышение температуры смеси не опасно, так как сложные органические соединения с окисленной серой при своем распаде не дадут стойких летучих соединений — тиофена и его гомологов. В это время можно уже нагревать смесь до накаливания и перемешивать ее, чтобы сжечь весь уголь и заставить прореагировать минеральные соединения серы с содой и окисью магния. [c.110]

Кроме указанных способов, существует классический способ Эшка и видоизменение его—метод ИТИ, который принят у нас в качестве стандарта для определения серы в тяжелых нефтепродуктах (высоковязкие масла, топочные мазуты, остатки от перегонки и т. д.). [c.352]

Применение способа Эшка и разнообразных его вариантов, в том числе и метода ВТИ, ограничено высоковязкими маслами, остатками от перегонки, но даже прп работе с такими веществами пе всегда удается избежать частичного улетучивания образующихся легких продуктов пиролиза, что приводит к занижению результатов по содержанию серы. Сожжение в трубках удобно, но довольно длительно. [c.352]

ТОБОЙ солп. По -Лидову смесь из 17 частей калиевой селитры и 13 частей безводной чистой воды пропитывают раствором асфальта в чистом бензоле (не содержащем сероуглерода и тиофена). По удалении растворителя смесь небольшими порциями вносят в раскаленный платиновый тигель, определяя затем серу, как обыкно-венно, в виде сернобаритовой соли. Ходжсон (297), впрочем, рекомендует для определения серы способ Эшке. [c.360]

Особую категорию составляют способы, основанные на связывании серы (при прокалке навески продукта) с веществами, взаимодействующими с серой в той или иной форме. Из этих способов наибольшее применение в нефтяной практике имеют способы Эшке, ВТИ, Лидова и некоторые другие. [c.392]

Кроме общепринятого в нефтяных лабораториях способа Эшка, подробное описание которого дается пиже, предложен еще ряд способов определения серы, основанных на принципе связывания окислов серы твердыми веществами. Наиболее интересными являются способы Лидова, Гейнцля, Эндрюса и ВТИ. [c.415]

Смесь составляется из одной весовой части безводного КагСОд и двух весовых частей перекиси марганца. Дальнейший анализ проводится так же, как и в способе Эшка, за исключением обработки бромом. [c.419]

В производственных условиях наиболее распространен метод количественного онределения Р. по способу Эшка, усовершенствованного Файнбергом. В фарфоровый тигель загружают носледовательно слой прокаленного ВаСОд, пробу руды, смешанную с 4-кратным по весу количеством железных опилок, слой мелких медных опилок, слой прокаленной MgO. Тигель закрывают плотно пригнанной золотой крышкой и нагревают на слабом огне в течение 15 минут. Испарившаяся Р. оседает на внутренней новерхности золотой крышки. Количество Р. определяют по привесу крыш- [c.354]

Присутствие сульфида определяется только качественно с помощью реактивной бумаги, содержащей ацетат свинца. В соответствии с DIN 51724 [21] можно определить и общее содержание серы. Пробу растворяют по способу Эшка и затем определяют содержание серы. С помощью аппарата Викбольда (аналогично DIN 53584) можно определить долю серы, имеющей валентность меньше шести. [c.71]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология