Получение сульфокислот с помощью сульфитов

Аналогичный способ, применяющийся для получения сульфокислот диоксибензолов и их эфиров, состоит в том, что мопобромфенолсуль-фокислоты, их г0д 0Л0ги или 0-алкиловые эфиры нагревают под давлением с известковым молоком в присутствии порошкообразной меди, медной бронзы, окиси меди, порошкообразного серебра или окиси серебра Присутствие в качестве катализатора меди в виде порошка или медной соли вообще часто обеспечивает гладкое протекание реакции обмена галоида на гидроксил. Такое влияние медь оказывает например при получении многоатомных фенолов из о д н о- или п о л и г а-лоидных фенолов с помощью едкой или углекислой щело-лочи при получении двуатомных фенолов и их производных из двугалоидопроизводных бензольного ряда (например сульфокислот или карбоновых кислот) с помощью едкой или углекислой щелочи или с помощью гидратов окисей щелочноземельных металлов при получении одноатомных фенолов и их производных нз моногалоидопроизводных ароматических углеводородов (или сульфо- и карбоновых кислот) с помощью щелочноземельных гидратов окисей [c.79]

При сульфировании образуется вода, которая разбавляет серную кислоту, поэтому, чтобы последняя сохранила нужную концентрацию до конца реакции, необходим значительный ее избыток. При сульфировании олеумом в реакцию обычно вступает только свободный серный акгидрнд, так что и в этом случае по окончании сульфирования остается большое количество избыточной серной кислоты. Отделение этого избытка серной кислоты от образовавшихся сульфокислот легче всего осуществляется в случае аминосульфокислот, которые содержат одинаковое число сульфо- и аминогрупп такие сульфокислоты настолько уд о растворимы в воде, и особенно в разбавленной серной кислоте, что при разб авлении реакционной массы практически полностью выпадают в осадок, который достаточно отфильтровать и промыть. Выделение других сульфокислот производится в технике двумя способами. Первый способ состоиг в том. что растворенную в воде реакционную массу нейтрализуют гидратом окиси кальция (гашеная известь, известковое молоко или углекислым кальцием (мел илн тонко измельченный известняк) и отфильтровывают выпавший в осадок гипс. Каль циевую соль полученной сульфокислоты, содержащуюся в фильтрате, переводят с помощью соды или сульфата натрия в натриевую соль. После этого снова отфильтровы-пают. от СаСОз (а также от гипса) и упаривают до начала кристаллизации или, в случае надобности, досуха. К реакционной массе можно также сразу прибавить необходимое для образования натриевой соли количество сульфата натрия после отфильтровывания гипса непосредственно получают раствор натриевой соли сульфо- [c.78]

Так как сульфоноксиды могут существовать только в без-В0ДП011 среде, то естественно, что и процесс запекания их может быть также осуществлен только при полном отсутствии влаги. Поэтому метод получения сульфокислот через сульфоноксиды исключает возможность вторичных процессов гидролиза сульфокислот, часто наблюдаемых при их синтезе в случае применения серной кислоты в качестве сульфирующего агента. Таким образом, новый метод образования сульфокислот дает возможность получения таких их изомеров, синтез которых при помощи серной кислоты затруднен в связи с легкостью их гидролиза и перегруппировок. Это, в частности, относится к 3-сульфо- [c.147]

Представляло интерес получение из флуорантен-4-сульфокислоты соответствующего сульфохлорида. В литературе флуорантен-4-сульфо-хлорид не описан Брауну и Манцу не удалось выделить его в чистом виде [2]. Получив при моносульфировании флуорантена смесь изомерных моносульфокислот, эти авторы для выделения флуорантен-4-сульфокис-лоты превратили с помощью трехокиси фосфора сульфокислоты в суль-фохлориды. Многократные перекристаллизации из гексана и спирта не способствовали выделению однородного продукта желто-коричневый порощок плавился в широком интервале температур 97—115° С. Исследователи превратили сульфохлориды флуорантена в этиламиды флуорантена, затем после перекристаллизации из спирта разделили их и получили, наконец, флуорантен-4-сульфонилэтиламид с температурой плавления 167—168°. Сплавлением амида с едким кали при 290° С был получен описанный в литературе 4-оксифлуорантен с температурой плавления 185—187° С. Из указанного следует, что Браун и Манц не выделили флуорантен-4-сульфохлорид, хотя и имели смесь, содержащую его.. Синтезировав флуорантен-4-сульфохлорид по схеме [c.19]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология