Изучение изменения теплот реакции как функции температуры

Одним из эффективных методов изучения термических свойств материалов стал метод дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК). В соответствии с принципом ДСК предусматривается автоматическая электрическая компенсация при изменении тепловой энергии в пробах, вследствие чего температура проб будет поддерживаться регулятором на одном и том же уровне при фазовых переходах вещества. Необходимая для компенсации электрическая энергия будет фиксироваться на оси ординат. Таким образом, экзо- и эндотермические пики будут регистрироваться и единицах энергии. Полученные кривые представляют собой зависимость теплового потока dUiut от температуры. Так же как и в ДТА, при ДСК площадь пика характеризует теплоту реакции. Исследуемый образец при ДСК находится в изотермических условиях по отношению к инертному материалу. При этом количество теплоты, необходимой для поддержания изотермичееких условий, фиксируется как функция времени или [c.35]

В ДТА образец нагревают в атмосфере инертного газа. С помощью электронной аппаратуры регистрируют разность температур между образцом и эталонным термостойким веществом как функцию температуры, что позволяет измерить происходящие эндотермические и экзотермические реакции. Температуры пиков, площади эндотерм, число пиков на термограмме, максимальные скорости изменения разности температур и температуры, при которых появляются эти максимумы, специфичны для каждого вещества [10] и могут быть использованы для его идентификации. Вид термограммы существенно зависит от изменений молекулярных конфигураций в результате изменения характера связей и длины цепи, хотя часто невозможно интерпретировать все пики. Этот метод был применен для классификации и изучения термостойкости разнообразных полимеров [10, 34, 96, 148] и для определения степени отверждения некоторых смол [98, 99]. С помощью ДТА можно обнаруживать физические смеси полимеров, которые плавятся достаточно далеко друг от друга, причем площади пиков термограммы пропорциональны количеству присутствующего вещества. Можно отличать фазовые переходы вещества от его разложения были определены переходы твердое вещество — жидкость для полиолефинов и полистирола [77, 105]. По теплоте и энтропии плавления, полученным из термограмм, можно оценить степень кристалличности полимера. [c.37]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология