Методы изучения термических свойств веществ

Рентгенографические методы анализа щироко используются для изучения структуры, состава и свойств различных материалов, и в том числе, строительных. Широкому распространению рентгенографического анализа способствовала его объективность, универсальность, быстрота многих его методов, точность и возможность решения разнообразных задач, часто не доступных для других методов исследования. С помощью рентгенографического анализа исследуют качественный и количественный минералогический и фазовый состав материалов (рентгенофазовый анализ) тонкую структуру кристаллических веществ — форму, размер и тип элементарной ячейки, симметрию кристалла. Координаты атомов в пространстве (рентгеноструктурный анализ) степень совершенства кристаллов и наличие в них зональных напряжений размер мозаичных блоков в монокристаллах тип твердых растворов, степень их упорядоченности и границы растворимости размер и ориентировку частиц в дисперсных системах текстуру веществ и состояние поверхностных слоев различных материалов плотность, коэффициент термического расширения, толщину листовых материалов и покрытий внутренние микродефекты в изделиях (дефектоскопия) поведение веществ при низких и высоких температурах и давлениях и т. д. [c.74]

Плавкость и термическая устойчивость смесей в исходных двойных системах и ряде разрезов тройной и четверной систем, содержащих нитрат аммония (НА), пирофосфат аммония (ПФА), моно- и диаммонийфосфаты (МАФ, ДАФ), имеют важное значение при изучении физико-химических свойств этих соединений. Характер диаграмм плавкости систем, содержащих в исходных смесях одновременно НА и ПФА, дал основание заключить, что в смесях с исходным содержанием НА в пределах 40—60% при температурах плавления происходят структурные изменения с образованием ассоциатов. Разложение веществ в этой области составов смесей уменьшается. Весьма сложные рентгенограммы и микрокристаллическая структура закаленных плавов не позволили методами рентгенографии и [c.81]

МЕТОДЫ ИЗУЧЕНИЯ ТЕРМИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ВЕЩЕСТВ [c.433]

Методы изучения термических свойств веществ [c.435]

Таким образом, сочетание газовой хроматографии и масс-спектрометрии является высокоэффективным и чувствительным методом изучения состава сложных смесей органических соединений, который позволяет определять компоненты, содержащиеся в следовых количествах. Исследуемые этим методом вещества должны быть летучими, термически стабильными и иметь хорошие хроматографические свойства. [c.44]

Применение электронной микроскопии при изучении структуры катализаторов иллюстрируется на примере другой формы кремнекислоты, а именно на примере диатомита. В каталитических исследованиях получают все более широкое применение многие другие методы, например хемосорбция (для изучения состава поверхности и ее кислотности), рентгенографический анализ и электронография, термический анализ, а также изучение магнитной восприимчивости. Исследования адсорбции исходных веществ и продуктов реакции при высоких температурах находятся еще в начальной стадии. Результаты глубокого изучения адсорбционных свойств наряду с данными, полученными при проведении других исследований, должны расширить наши познания о катализаторах, в результате чего будет получена возможность выбирать и приготовлять катализаторы, обладающие желаемыми свойствами. [c.105]

Одним из эффективных методов изучения термических свойств материалов стал метод дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК). В соответствии с принципом ДСК предусматривается автоматическая электрическая компенсация при изменении тепловой энергии в пробах, вследствие чего температура проб будет поддерживаться регулятором на одном и том же уровне при фазовых переходах вещества. Необходимая для компенсации электрическая энергия будет фиксироваться на оси ординат. Таким образом, экзо- и эндотермические пики будут регистрироваться и единицах энергии. Полученные кривые представляют собой зависимость теплового потока dUiut от температуры. Так же как и в ДТА, при ДСК площадь пика характеризует теплоту реакции. Исследуемый образец при ДСК находится в изотермических условиях по отношению к инертному материалу. При этом количество теплоты, необходимой для поддержания изотермичееких условий, фиксируется как функция времени или [c.35]

Как было показано ранее [ ], весьма удовлетворительное разделение термически нестойких смесей достигается с помощью высоковакуумной ректификации, под каковой мы понимаем ректификацию, проводимую при остаточном давлении от 0.1 до 1—3 мм рт. ст. К сожалению, метод высоковакуумной ректификации еще недостаточно разработан, а процесс высоковакуумной ректификации почти совершенно не изучен. Поэтому даже в лабораторной практике разделение близких по своим свойствам термически нестойких веществ в большинстве случаев представляется чрезвычайно трудным. [c.45]

Применение физико-химических методов к изучению равновесных систем из металлов позволило обнаружить вещества, которые расширяют наши представления о химическом соединении и применении законов стехиометрии. Одним из наиболее интересных веществ этого класса химических соединений может служить так называемая у-фаза в системе таллий — висмут (рис. 1.5). Заштрихованные части диаграммы на рис. 1.5 принадлежат к области выделения твердых растворов. Состав у-фазы изменяется в пределах 55—64% Bi она разделена двумя эвтектическими разрывами сплошности. Кривая плавкости DEF с максимумом Е при 62,8% Bi, а также изученная микроструктура показывают, что у-фаза обладает свойствами, которые в других системах характерны для химических соединений. Но сингулярная точка для у-фазы отсутствует. Термический максимум Е диаграммы плавкости при 62,8% Bi ничем не проявляется на изотермах электрической проводимости (273—448 К), твердости и других свойств. Исследуемое у-вещество является, по Курнакову, одним из многочисленных представителей [c.22]

Применение термического анализа при изучении твердых горючих ископаемых дает ценную информацию относительно их пожарной опасности. Следует отметить, что термический анализ длительное время используется для оптимизации производственного цикла переработки минеральных ресурсов [2]. Напротив, в пожарном деле он применяется весьма редко. К несомненным преимуществам метода можно отнести следующие качества малью временные затраты получения информации (менее 1 часа для одного образца), взаимосвязь результатов измерений с несколькими свойствами пожарной опасности, возможность гибкой настройки режимов испытания. В настоящее время показано, что с помощью термического анализа возможно с высокой точностью определить температурные интервалы самовоспламенения, воспламенения [3]. Нами установлено, что существуют определенные предпосылки для нахождения корреляции свойств пожарной опасности веществ и материалов от численных значений на кривой термического анализа. [c.225]

Опыты по изучению металлических сплавов методом термического анализа явились началом исследования различных металлических систем и привели к правильному решению вопроса о природе металлических сплавов и соединений постоянного и переменного состава. Огромную роль в изучении металлических сплавов впоследствии сыграло применение графических диаграмм состав —свойство, анализ которых позволил глубже понять превращения веществ в системах [37]. [c.47]

НИЯ в различных отраслях народного хозяйства — с другой. Выявлены природные сорбенты высокого качества. Природные сорбенты Дальнего Востока по структуре и адсорбционным свойствам близки лучшим природным сорбентам. Разработан новый динамический метод исследования сорбентов, основанный на изучении адсорбционных веществ с известными размерами молекул. Дана классификация природных сорбентов по структурным типам. Проведена подробная паспортизация природных сорбентов Дальнего Востока и Сибири. Исследовано влияние термической обработки природных сорбентов на их свойства. Значительное место в работах В. Т. Быкова и его сотрудников занимают исследования возможности применения природных сорбентов для очистки растительных масел, фурфурола и нефтепродуктов. [c.272]

Так как путем расчета еще нельзя получить достаточно полные данные о неоднородности сополимеров, их структуре и распределении блоков мономерных остатков в макромолекуле, которые могут оказать сильное влияние на свойства этих веществ, для решения этих вопросов широко привлекаются экспериментальные методы . Среди них наибольшее значение в последнее время приобрел метод ядерного магнитного резонанса (ЯМР), позволяющий судить о ближайшем окружении мономерных звеньев. Важную роль также играют хроматографический и полярографический анализ продуктов пиролиза сополимеров, инфракрасная спектроскопия, рентгеноструктурный анализ, дифференциальный термический анализ, изучение диэлектрических и механических свойств, центрифугирование в градиенте плотности, методы определения неоднородности сополимеров по результатам фракционирования и другие физико-химические методы. Чисто химические методы, дающее менее полные сведения, в настоящее время применяются редко. [c.75]

Особое значение имеет раздел физико-химического анализа, в котором изучаются плавкость, растворимость, теплоемкость и другие свойства. Наиболее важно исследование температур плавления и отвердевания при помощи метода термического анализа. Этот метод основан на изучении изменений температуры охлаждаемой (нагреваемой) системы. По результатам измерений строят график зависимости температуры от времени и получают так называемые кривые охлаждения. На основании анализа этих кривых строят диаграмму состояния, являющуюся совокупностью кривых, изображающих в координатах давление—температура-состав области и границы существования твердых и жидких фаз. Обычно один из параметров предполагается постоянным, т. е. строится двухмерная диаграмма, причем для сплавов, за единичными исключениями, в качестве переменной берется температура, (она откладывается вдоль оси ординат). Это объясняется тем, что для сплавов нелетучих или малолетучих веществ влиянием давления на их температуру плавления (кристаллизации) можно пренебречь. [c.186]

Уже более 70 лет для исследования веществ в твердой фазе успешно применяется метод дифференциального термического анализа. Еще сравнительно недавно этот метод использовался главным образом для изучения фазовых переходов и для характеристики термических свойств веществ. В связи с широким распространением дериватогра-фа в настоящее время термография широко используется для изучения химических превращений, протекающих в твердой фазе и расплаве. Для комплексов платины метод ДТА был впервые использован А. В. Николаевым. Одним из наиболее интересных результатов его-исследования было выявление для ч -[Ри Нз)2СЬ] на кривой ДТА экзотермических пиков, обусловленных изомеризацией ЧЫС-[Р1(ННз)гСЬ] в транс-[Р1(МНз)гС12]. [c.221]

Введение. Особенностью классической термодинамики является феноменологический метод изучения энергетического состояния тел, опираюш,ийся на небольшое число законов-аксиом, которые обобш,ают многочисленные опытные факты. В классической термодинамике совершенно не используются какие-либо данные о строении вещества для определения его термодинамических свойств. Такой подход облегчает проведение расчетов, но он требует знания из эксперимента термических характеристик вещества и процессов. [c.118]

Обобщены и развиты представления о структурном состоянии и свойствах нормальных парафинов С Н как ротационных веществ на основе изучения комплексом методов их термических деформаций, полиморфных превращений и изоморфных замещений в широких диапазонах гомологического состава и температуры. Приведены оригинальные терморентгенографические данные по изучению in situ фазового состояния синтетических (п= 17-24) и природных п= 1-УТ) нормальных парафинов и их композиций как функции теплового колебательно-вращательного движения алифатических молекул. Описано все разнообразие типов ротационно-кристаллического состояния парафинов, с учетом которого построены диаграммы состояния бинарных парафиновых систем. Разработана методика диагностики природных парафинов и предложена интерпретация их поведения при изменении температуры. [c.2]

Еще одной особенностью термического поведения парафинов является легкость, с которой в них достигаются фазовые равновесия. Это позволило детально изучить диаграммы фазового состояния парафиновых систем [75]. Достоверность диаграмм базируется на использовании терморентгенографии — метода непосредственного (in situ) изучения фазового состояния вещества. При этом впервые на фазовых диаграммах отразились все известные к настоящему времени кристаллические и ротационно-кристаллические полиморфные модификации всех изучавшихся парафиновых гомологов. Результатом явились диаграммы фазового состояния полудюжины представительных бинарных парафиновых систем, которые, как и сведения об атомном и молекулярном строении, являются фундаментальным свойством, необходимым для понимания геологических, технологических и биологических процессов, протекающих при участии парафинов. [c.10]

В настоящее время одним из наиболее распространенных методов исследования выделенных в твердую фазу координационных соединений является термический анализ. Он занимает второе место после колебательной спектроскопии. Отчасти это объясняется широким использованием дериватографов, позволяющих одновременно регистрировать массу, скорость нагревания, изменение массы и тепловых свойств вещества при повышении температуры. Известны и другие методы термического анализа, которые позволяют следить за скоростью газовыделения, изменения магнитных свойств, изменения масс-спектра выделяющихся газообразных продуктов, изменения электрической проводимости исследуемого вещества и др. Однако подавляющее число исследований твердофазных термических превращений координационных соединений сводится к изучению термической устойчивости . О ней, как правило, судят по температуре начала разложения соединения или по температурному интервалу, в котором осуществляется процесс. Часто по температуре отщепления лиганда судят о прочности его связи с центральным атомом. Необоснованность такой интерпретации термогравиограмм аргументирована В. А. Логвиненко [1]. [c.395]

Исследованы продукты термического взаимодействия фуллерена С с трнсацетипацетонатом железа (Ш). Установлено, что полученные вещества обладают магнитными свойствами, зависящими от исходного соотнощения реагентов и температурного режима. Анализ полученных веществ проводился методами РФА, МР, Мессбауэра, магнитные характеристики получены на вибращюном магнетометре и сквиде. Согласно данным этих методов можно считать, что магнитные свойства продуктов синтеза обусловлены микрокристаллическими и аморфными частицами магнетита, связанными с фуллерном. Изучение и синтез таких веществ представляет научный и практический интерес для современного материаловедения. [c.163]

В. Ю. Третинником, И. Г. Гранковским, Э. Г. Агабальянцем, В. В. Си-муровым и другими сотрудниками установлены некоторые закономерности формирования коагуляционных, конденсационных и кристаллизационных структур дисперсных систем различного состава и при различных условиях, развиты представления о нейтронной, магнитной и термической активации глинистых минералов, а также новые теоретические аспекты и методы современной реологии. С. П. Ничипоренко и его сотрудники развили физико-химические основы стабилизации переувлажненных грунтов, реологии, фазовых переходов в дисперсных структурах. О. Д. Куриленко и другими авторами проведены исследования по структурно-механическим свойствам пищевых продуктов и процессам рекристаллизации ряда веществ. Осуществлено комплексное изучение пластичных дисперсных систем тип консистентных смазок (Ю. Ф. Дейнега) и поверхностно-активных веществ различного состава (П. А. Демченко). [c.11]

Изучение адсорбции, например, на глинах, обладающих большой поверхностью, усложняется многими факторами, которые сильно сказываются на величинах сорбционной емкости. К ним следует отнести способность некоторых глинистых минералов увеличивать параметр вдоль оси С, т. е. изменять структуру в процессе сорбции эффект ультрапористости у структур, состоящих из высокодисперсных глинистых частичек, который ограничивает проникновение вещества с молекулами, превышающими размеры тонких пор, к участкам внутренней поверхности насыщение глин разными обменными ионами, вследствие чего они обладают неодинаковыми адсорбционными свойствами влияние кислотной обработки, термического воздействия, электродиализа, диспергирования и др. Поэтому, прежде чем изучать явление адсорбции на глинах, необходимо подробно исследовать структуру данного материала адсорбционными методами, что позволит учесть структурные и кристаллохимические особенности дисперсного минерала и исключить те случайные помехи , которые встречаются в процессе сорбции. [c.123]

К инертным добавкам следует отнести окись алюминия (А Оз). Так, на рис. 71 приведены термограммы чистого витринита [24] и с добавкой 10% А1оОз (/, 2). Как видно характер термограммы не изменился. Наоборот, добавки окислов УгОз, СиО, РсгОз и Ре в Количестве 10— 20% существенно влияют на характер термограмм витринита, т. е. на процесс его термической деструкции. Изучение влияния добавок на процесс термической деструкции представляет не только научный, но и практический интерес. В настоящее время, например, разрабатывают методы получения железококсов. Для изучения влияния различных минеральных добавок на процесс термической деструкции углей и, в частности, на их коксуемость проведено значительное число исследований [20—29]. Установлено, что даже небольшие добавки некоторых веществ существенно влияют на формирование структуры кокса. Последняя определяется как скоростью физикохимических процессов, протекающих в угле, так и свойствами угольной пластической массы. Изменение структуры кокса под влиянием некоторых добавок явилось результатом изменения протекания процессов термической деструкции угля. Ранее было изучено влияние различных гематитовых и магнетитовых железных руд на величину вспучивания угля по Одибер —Арну. Добавление некоторых руд приводит вообще к отсутствию вспучивания углей. Некоторые исследователи считают, что такое воздействие каталитической природы [25]. Для подтверждения этой мысли проведен следующий опыт. [c.108]

Мы не будем касаться методов измерений различных электрическпх свойств, как давно известных так и только что входящих в практику физико-химического анализа они освещены в специальной литературе. Охарактеризуем вкратце лишь наиболее важные и часто применяемые при изученпк диаграмм состояния свойства. Остановимся на методе термического анализа, растворимости, микроструктуры как имеющем общее значение вспомогательного метода, применяемого к любому классу веществ (металлы, соли, силикаты, органические вещества и др.). Измерения электропроводности и ьге-ханических свойств использз ются главным образом при изучении металличе- [c.80]

Весьма усиленно развиваются исследования по химическим превращениям (реакциям) перекисей, включая нх термическое разложение. Успехи по этому обширному разделу отражены в обзорной статье и примерно в 40 отдельных сообщениях. Важнейшими вопросами. этого цикла исследований являются природа перекисной связи, ее состояние в зависимости от обрамления различными заместителями и ее проявление в различных химических превращениях. Обстоятельные исследования по выяснению механизма распада перекисных соединений проведены группами горьковских химиков под руководством Г. А. Разуваева и В. А. Шушунова. Много работ посвящено реакциям перекисей с различными органическими веществами аминами, металлоорганическими соединениями, олефинами, галоидпроизводными, ангидридами кислот, альдегидами, кетонами и др. Интересны работы по термическому распаду полимерных перекисей и по характеристике инициирующих свойств перекисей в процессах радикальной полимеризации. В сборнике представлены также работы по изучению фи-зико-химических свойств перекисей с применением ИК- и УФ-спек-троскопии, полярографии и других методов. [c.8]

Москва. Исследования на химическом факультете МГУ им. М. В. Ломоносова (А. В. Раковский, до 1941 г., Я. И. Герасимов) ведутся в нескольких направлениях изучение фазовых равновесий (водно-солевых, расслаивание, раствор—пар и др.) тензиметрия, свойства неорганических соединений (А. В. Новоселова, А. С. Пашинкин), методы измерения давления пара (Ан. Н. Несмеянов) гетерогенные равновесия (Ю. Д. Третьяков, В. А. Левицкий, Т. Н. Резухина), масс-спектрометрические исследования (П. А. Акишин, Л. Н. Сидоров), статистическая теория металлических расплавов (А. М. Евсеев). В термической лаборатории им. В. Ф. Лугини-на (М. М. Попов, С. М. Скуратов, Г. Л. Гальченко, В. А. Колесов, А. Ф. Воробьев, А. Н. Корнилов) изучаются) свойства различных веществ и растворов. Теоретико-расчетные работы ведутся под руководством В. М. Татевского. [c.12]

Все металлсодержащие полимеры на основе бис (тиопиколинами-дов) представляют собой окрашенные и нерастворимые вещества. Молекулярный вес приблизительно равен 15 ООО [20 ], но, по данным измерения радиоактивности полимеров, содержащих в концевых группах радиоактивные изотопы, он достигает 30 000—40 ООО [281. Методом рентгеноструктурного анализа показано, что большинство таких полимеров имеет аморфную структуру. Полимеры исследованы также методом термогравиметрического анализа наибольшую термическ то стабильность [20] проявляют производные гп(П). Для некоторых полимеров этого ряда определены различные физико-химические свойства [26, 27, 32, 35], оценено удельное электрическое сопротивление [33, 34] и исследована химическая стойкость [32]. Изучение спектров ЭПР некоторых полимеров при различных температурах свидетельствует о неоднородности их структуры [12]. Установлено, что для 100%-ного комилексообразования необходим донолнительный прогрев полимеров. Структура этих материалов исследовалась с помощью спектров диффузного рассеяния [29]. [c.222]

Таким образом, начиная с 1906—1908 гг., при изучении металлических сплавов, кроме термического анализа, все чаще и чаще стали применять исследование различных физических свойств, а именно электропроводности, твердости, давления истечения, микроструктуры, модуля упругости и т. п., которые во многих случаях, как показали работы Н. С. Курнакова, С. Ф. Жемчужного, Н. И. Степанова, Г. Г. Уразова и других исследователей, оказались гораздо более чувствительными, чем метод плавкости. Так, например, для обнаружения твердых растворов метод электропроводности оказался незаменимым. Малейшая примесь к веществу А вещества Б, дающего с ним твердый раствор, настолько изменяет электропроводность вещества Л, что в лабораториях общей химии Политехнического института и Горного института исследование электропроводности применялось для определения чистоты металлов. [c.131]

Мы рассмотрели некоторые методы измерения электр ческих свойств кристаллических веществ и исследованв кинетики термического разложения, поскольку имеш с ними связано наибольшее число работ по влияни примесей. Однако следует отметить, что изучение завис] мостей других свойств от содержания примесей предста) ляет не меньший интерес. К ним, например, относятс механические свойства, поведение веществ при высоки давлениях, химическая активность и т. п. [c.100]

Развитие новой области химии — химии свободных радикалов — за последние десятилетия было обусловлено как большим теоритическим значением этих исследований, так и их практической важностью. Действительно, с открытием свободных радикалов и разработкой методов их изучения в руках исследователей оказалась новая форма существования вещества, форма исключительно химически лабильная. По мере все более глубокого проникновения в эту область становилось ясно, что при создании путей рационального управления такими важнейшими практическими процессами, как полное и неполное окисление (включая горение), термическая переработка нефтепродуктов (крекинг), полимеризация, галоидирование, некоторые электрохимические и фотохимические процессы и многие другие, необходимо надежно знать строение и химические свойства этих до последнего времени практически неуловимых частиц. В последнее время к списку областей химии, в которых радикалы играют, по-видимому, одну из ведущих ролей, добавились радиационная химия, химия электронного разряда (плазмохимия), все многообразие молекулярных биологических процессов, химия верхних слоев атмосферы и космохимия. [c.11]

Исследование основных составных частей с помощью элементарного анализа, измерения физических и оптических свойств и изучение поведения при деструкции также дают сведения о чистоте при условии, что строение основного компонента точно известно и точность измерений достаточно высока для обнаружения возможных загрязнений. Для кристаллических веществ с узкой областью молекулярных весов могут быть полезны методы определения чистоты по точке замерзания, кривым растворимости или по данным термогравиметрического или дифференциального термического анализа. Обсуждение различных методов дано Стенжером, Крамметом и Коблером [143]. [c.11]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология