Приготовление образцов растворы

Достоинством Ж-спектрального метода является возможность качественной идентификации с целью обнаружения фуллеренов в исследуемом объекте. Это относится и к сложным смесям соединений, содержащих молекулы фуллеренов, т.е. для обнаружения фуллеренов при помощи данного метода не требуется предварительной очистки образца. Однако калибровка по Ж-спектрам зависит от особенностей конкретного прибора и условий приготовления образцов, что не позволяет получить аналитические зависимости в универсальной форме. Кроме того, существуют ограничения по концентрационной чувствительности данного метода [21], что создает дополнительные трудности для количественной идентификации фуллеренов в растворах в силу их низкой растворимости в органических растворителях. [c.14]

Определение в образце стали. Растворяют 0,1 г стали с неизвестным содержанием марганца в 10 мл смеси кислот в мерной колбе емкостью 100 мл и нагревают раствор до прекращения выделения окислов азота. Содержимое колбы охлаждают, окисляют марганец(И) и измеряют О раствора в условиях, указанных для приготовления эталонных растворов. В зависимо-сги от процентного содержания Мп в стали используют 1-й или [c.496]

Настоящий переворот в области использования спектроскопии КР в химии вызвало введение в аппаратуру лазерных источников возбуждения. Лазеры дают интенсивное монохроматическое излучение, что очень важно для получения качественных спектров КР, особенно для разрешения линий, имеющих малый частотный сдвиг относительно vo. При этом можно получать спектры для менее концентрированных растворов, а также записывать спектры газов, порошков, сильно окрашенных растворов и т. д. Уменьшается и количество вещества, необходимого для приготовления образца. [c.222]

Для определения гидроксильных и эпоксидных групп эпоксидного полимера в качестве аналитических полос выбраны полоса поглощения в области 3450—3250 см , характеризующая валентные колебания гидроксильной группы, и полоса поглощения в области 920—910 см характеризующая валентные колебания эпоксидного кольца. Интенсивность поглощения выбранных полос прямо пропорциональна содержанию определяемых групп. Аналитическая полоса поглощения гидроксильной группы смещается в зависимости от способа приготовления образца (раствор или таблетка). Поэтому для построения градуировочных кривых были выбраны аналитические полосы поглощения гидроксильной группы в области 3250 см (для раствора) и 3440 см (для таблетки), [c.234]

Приготовленные образцы катализаторов были испытаны в реакции изомеризации н-пентана и гидрирования бензола одновременно был определен унос фтора из катализатора в процессу изомеризации за счет гидролиза следами воды, содержащейся в сырье. Полученные результаты показали, что фтор при пропитке прокаленного оксида алюминия раствором НР удерживается весьма непрочно кроме того, такой способ не позволяет получить катализатор достаточно высокой активности. Высокоактивный катализатор получается при внесении фтора во влажный гидроксид алюминия и в. момент осаждения гидроксида алюминия (табл. 2.3). [c.47]

Для ИК-спектроскопии используют образцы в виде пленок, полученных из раствора. Пленки нерастворимых полиамидов могут формоваться горячим прессованием или готовиться микротомом в виде тонких срезов (2—3 мкм). Во всех случаях необходимо с очень высокой точностью контролировать толщину образца. Недавно была предложена новая ускоренная методика приготовления образцов, которая может рассматриваться как метод неразрушающего контроля. Он состоит в том, что пучок ИК-света направляется на поверхность контакта между исследуемым образцом и материалом с гораздо большим показателем преломления со стороны материала с высоким показателем преломления под углом, примерно равным 45°. При этом большая часть энергии отражается от граничной поверхности. Часть потока, прошедшая через граничную поверхность, проникает в исследуемый образец на глубину нескольких мкм. Если таким образом удается создать несколько отражений, то при этом достигается заметное усиление сигнала, что позволяет получать хорошие спектры поглощения. В качестве материала с высоким коэффициентом преломления обычно используют смешанный кристалл бромида и иодида таллия с показателем преломления 2,6. Вследствие того что единственное требование при проведении экспериментов — хороший оптический контакт между призмой с высоким коэффициентом преломления и исследуемым веществом, требуется минимальная подготовка образца. Эта методика пригодна для нерастворимых полиамидов. [c.243]

Для приготовления стандартных растворов часто растворяют в определенном объеме точную навеску какого-либо исходного вещества, т, е. вещества, состав которого точно отвечает формуле. В качестве исходных веществ в колориметрии применяют чистые металлы или окислы, иногда берут хорошо кристаллизующиеся сульфаты или другие соли. В других случаях для приготовления стандартных растворов применяют эталонные (стандартные) образцы или нормали , т. е. образцы сплавов, руд и других материалов с точно известным содержанием отдельных примесей (см. 75). [c.248]

Из-за сложности приготовления образцов твердых веществ как для качественного, так и в особенности для количественного анализа более целесообразно твердые вещества для ИК спектрального анализа переводить в раствор. [c.59]

Такими условиями являются а) на пластинку наносят одинаковые объемы веществ и стандартов. Площадь пятен на старте должна быть одной и той же. Поэтому раствор нужно наносить по каплям и давать растворителю испариться после добавления каждой капли б) для приготовления образцов и стандартов следует пользоваться одним и тем же растворителем в) чтобы уменьшить погрешности, связанные с изменением концентрации по толщине слоя и методикой обнаружения пятен, хроматографировать вещество и стандарты нужно на одной пластинке рядом г) концентра [c.139]

Определение содержания отдельных компонентов во многих методах химического анализа опосредовано через применение разного рода стандартных образцов или эталонов . Таковы методы фотометрического, эмиссионного, спектрального, атомно-абсорбционного, газохроматографического анализов, полярографические, амперометрические, кондуктометрические, радиохимические и многие другие методы. В титриметрических методах получили распространение фиксаналы, которые по сути дела являются стандартами для приготовления рабочих растворов. [c.51]

Имеющийся в продаже висмут металлический гранулированный (или в палочках) марки чистый содержит 96% В1 (3,5% РЬ), поэтому он не может применяться для приготовления стандартных растворов. Однако имеются очень чистые образцы металлического висмута. [c.247]

Б. Буфер для приготовления образцов 0,0625 М трис-НС1 буфер, pH 6,8, 2%-ный ДСН, 10%-ный раствор сахарозы (или глицерин), 0,001%-ный бромфеноловый синий. Перед употреблением в указанный раствор добавляют 3-меркаптоэтанол до конечной концентрации 5%. [c.121]

Подготовка образцов. Исследуемые и стандартные белки-маркеры растворяют в буферном растворе для приготовления образцов в концентрации 1—2 мг/мл и нагревают 5—10 мин на кипящей водяной бане. Исследуемые образцы белков не должны содержать ионов К+ и NH+4 (с. 120). [c.122]

Не следует пренебрегать любой информацией об образце или его компонентах особое значение имеет устойчивость образца к действию света, тепла, кислорода воздуха, влаги— как в виде раствора в элюенте, так и без растворителя. Иногда особые условия хранения (в темноте, на холоду, в атмосфере инертного газа) позволяют достаточно долго хранить нестабильные соединения. Чем менее стабильны исследуемые соединения, тем меньше времени должно проходить от момента приготовления образца в виде раствора до ввода его в хроматограф. Нередко удается путем введения в раствор образца стабилизаторов, регулирования pH, продувки инертным газом повысить устойчивость нестабильных соединений при хранении и получить точные и воспроизводимые результаты анализа. [c.192]

Приготовление стандартных растворов. Для анализируемых образцов весом 300—320 мг готовят стандартные растворы с концентрациями плутония i=3,0 мг/мл-, Сг=3,2 лег/жл и Сз=3,4 мг/мл. Для навесок 240—260 мг готовят стандартные растворы с концентрацией плутония, равной 2,4 2,6 н 2,8 мг/мл соответственио. [c.154]

Для определения увлажнения глин водными растворами использовали образцы увлажненного глинопорошка (10 %-й влажности) диаметром 20 мм и высотой 32 мм, спрессованного при давлении 40 МПа в течение 5 мин в пресс-форме. Торцевые поверхности образцов (весом 20 г) парафинировали и устанавливали на металлические подставки, с которыми образцы опускали в приготовленные водные растворы химических реагентов в количестве 200 мл на 4 ч при комнатной температуре. [c.106]

Для определения были использованы образцы из прессованной бентонитовой глины диаметром 20 мм и высотой 32 мм. Перед прессованием глинистый порошок просеивали через сито с размером ячеек 0,25х 0,25 мм и увлажняли до 20 %-го массового содержания влаги. Прессование производили в пресс-формах при давлении 40 МПа в течение 5 мин. Торцы образцов парафинировали. Приготовленные образцы взвешивали, затем погружали, извлекали из раствора (вместе с подставками), обтирали фильтровальной бумагой и снова взвешивали. [c.395]

Определение никеля в образцах стали. Для определения никеля точную навеску стали ( 0,1 г) переносят в коническую колбу емкостью 50 мл, добавляют туда 10 мл азотной кислоты, нагревают раствор на песочной бане до удаления окислов азота, охлаждают его, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят водой объем раствора до метки. В мерную юлбу емкостью 50 мл отбирают пипеткой 2,5 мл этого раствора, добавляют те же количества реагентов в той же последовательности, как это указано для приготовления эталонных растворов, ие вводя стандартный раствор, соли никеля(П), и измеряют D. По калибровочному графику определяют содержание никеля во р.зятом объеме испытуемого раствора, а затем и процентное содержание в стали обычным способом расчета. [c.494]

Методика состоит в приготовлении азотнокислого раствора образца монацитового песка, свободного от фосфата. Раствор пропускают через целлюлозную колонку, предварительно приготовленную в эфире, содержащем 12,5% по объему НЫОз (уд. в. 1,42). Нитрат тория количественно переходит в растворитель, а большинство других присутствующих металлов, в том числе и р. з. э., остается на колонке. Th(NOз)4 регенерируется из фильтрата после удаления растворителя дистилляцией затем торий осаждают в виде оксалата, прокаливают и взвешивают в виде ТЬОг- [c.117]

Приготовление 1%)-ного раствора испытуемого образца. 50 мг испытуемого образца растворяют в 5 мл подвижной фазы, фильтруют через плотный бумажный фильтр. [c.264]

Техника ЯМР, так же как и УФ и ИК спектроскопии, включает приготовление образца, получение спектра и его интерпретацию. Для того чтобы получить достаточно узкие сигналы с хорошим разрешением, образец полимера обычно готовят в виде невязкого раствора концентрации не более 10 % в растворителях, не содержащих анализируемых ядер. Например, в ПМР спектроскопии наилучшими растворителями считаются тетрахлорид углерода и сероуглерод. Нерастворимые полимеры (разветвленные, сшитые) сначала разрушают с помощью пиролиза или кипячения с различными реагентами, а затем анализируют продукты деструкции. Интерпретацию спектров проводят с помощью корреляционных таблиц, каталогов спектров ЯМР, компьютерных баз данных. Обычно определяют четыре характери- [c.265]

Для приготовления холостого раствора берут 2 мл раствора, аналогичного раствору анализируемого образца, но не содержащего гликоля, и повторяют с ним всю описанную выше процедуру. Для получения калибровочных данных проводят анализ растворов с известными концентрациями гликолей. [c.31]

Посторонние вещества. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р2 и в качестве подвижной фазы смесь 85 объемов 1-пропанола Р, 10 объемов безводной муравьиной кислоты Р и 5 объемов воды. Для приготовления испытуемого раствора растворяют 75 препарата в 5 мл воды при легком нагревании (раствор А). Готовят раствор сравнения, содержащий 0,12 мг/мл стандартного образца никотиновой кислоты СО (раствор Б). Наносят на пластинку 10 мкл раствора А, используя две аликвоты по 5 мкл и давая пластинке высохнуть в токе холодного воздуха после первого нанесения затем отдельно наносят 5 мкл раствора Б. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, высушивают ее в токе теплого воздуха и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Помимо основного пятна, на хроматограмме, полученной с раствором А, должно наблюдаться не более трех дополнительных пятен, интенсивность которых не должна превышать интенсивность пятна, полученного на хроматограмме с раствором Б. [c.28]

Приготовление разбавленного раствора стандартного образца цинка 10 мл раствора стандартного образца цинка помещают в колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора свежепрокипяченной и охлажденной водой до метки. Разбавленный раствор стандартного образца цинка содержит 0,01 мг цинка в 1 мл. [c.36]

После того как мономер замерзнет, ампулу откачивают на водоструйном насосе, содержимое размораживают и в ампулу подают азот. Эту операцию повторяют 2 раза и ампулу запаивают под азотом. Приготовленные образцы полимеризуют при 80, 100, 110, 120 и 180°С, для чего ампулы погружают в термостат или баню с соответствующей температурой (меры предосторожности ввиду возможного взрыва ампул их нагревание проводят за экраном). Через 6 ч ампулы быстро охлаждают, опуская их в холодную воду (надеть защитные очки) и вскрывают. Содержимое каждой ампулы растворяют в 20—30 мл бензола и к раствору из капельной воронки постепенно добавляют 200—300 мл метилового спирта для осаждения образовавшегося полистирола. Осадок отфильтровывают и высушивают до постоянной массы в вакуумном сушильном шкафу при 50 °С. Строят график зависимости выхода полимера (в %) от температуры полимеризации. С помощью вискозиметра Оствальда (диаметр капилляра 0,3 мм) определяют характеристические вязкости полученных образцов в бензольном растворе при 20 С (см. раздел 2.3.2.1), рассчитывают средние степени полимеризации и строят график их зависимости от температуры полимеризации. [c.121]

Калибровка по концентрации в жидкости Aa( i) практически проводится по специально приготовленным стандартным растворам с известными концентрациями вещества и постоянными, но не обязательно точно известными соотношениями объемов фаз в сосуде для установления равновесия и количеством вводимой пробы в хроматограф. Для единичных измерений достаточно приготовить один стандартный раствор концентрацией С[ для которой площадь пика на хроматограмме Л соизмерима с площадью пика Ао определяемого соединения в анализируемом образце. Тогда искомая концентрация может быть вычислена по простой пропорции [c.46]

Парофазный анализ растворов полимеров, как правило, проводили в автоматических анализаторах фирмы Перкин — Элмер методами абсолютной калибровки или внутреннего стандарта, причем относительная ошибка составляла 2—4% [79]. В качестве внутренних стандартов используются вещества, близкие по химической природе к анализируемым примесям (бутилбензол, эфир и др.). Растворы для абсолютной калибровки следует готовить с добавкой соответствующего полимера, поскольку при рабочих концентрациях полимеров (порядка 10%) присутствие их в растворе существенно влияет на коэффициент распределения примесей. При отсутствии образцов чистых полимеров, необходимых для приготовления стандартных растворов, рекомендовалось использовать метод добавки известного количества определяемой примеси к раствору анализируемого полимера [82]. [c.141]

Определяют в приготовленном образце содержание мерканта-иовой серы, как описано иа стр. 321. Исходный потенциал раствора не должен быть ниже 350 мв. Приготовленный образец топлива хранят над азотом в темпом и ирохладном месте. [c.330]

Большое внимание уделялось приготовлению образцов высо-кокоццентрированных растворов. Образцы для испытания на пластометре в виде набухших пластин готовили путем выпаривания менее концентрированных растворов в кюветах до требуемой концентрации. Все образцы выдерживались в эксикаторах не менее 10 дней для равномерного распределения в них растворителя. Такое время выдержки вполне достаточно для получения воспроизводимых результатов. Концентрация образца путем взвешивания контролировалась с точностью до 0,007 весовых долей сополимера, которая затем для удобства машинного расчета пересчитывалась в объемную. [c.320]

Из таблицы видно, что обессоливание нефти, сначала отмытой от солей и части кислых соединений, а затем после добавления нафтеновых кислот или экстрагированных нефтепродуктов вновь засоленной без подачи щелочи, было весьма неудовлетворительньал как и исходной прикамской нефти. Во всех опытах pH дренажных вод было низким, а содержание остаточных солей составляло 15 мг/л. При обессоливанин аналогично приготовленного образца нефти, но с применением щелочи pH повышалось до 6,9—7,2, а содержание остаточных солей значительно снижалось - до 6-7 мг/л. Примерно такие же результаты (5 мг/л), но без подачи щелочи, получены при обессоливанин нефти, которую отмыли от солей и части кислых соединений, а затем вновь тщательно смешали с водным раствором соли. [c.85]

Для приготовления основного раствора растворяют 1 г деэмульгатора, концентрацию которого определяют в 100 см дистиллированной воды. Рабочий раствор 10 см основного раствора разбавляют до 100 см дистиллированной водой. Из ряда мерных колб емкостью 100 мл отбирают Р5 10 20 30 40 50 60 70 и 100 см рабочего стандартного раство- ра и доливают до метки дистиллированной водой. Содержимое колбы тщательно перемешивают. Растворы соответствуют концентрациям от О до 1,0 мг вещества в 1 л. По 50 см полученных стандартных растворов отбирают в центрифужные пробирки. Затем проводят определение так же, как при анализе образцов. Результаты измерения после вычета поправки на холостой опыт наносят на график для получения калибровочной кривой в координатах оптическая плотность - концентрация, по ког торой затем находят концентрацию дезмульгатора в сточной воде. Растворяют 5 г гидрохинона в концентрированной серной кислоте. Раствор пригоден в течение суток с момента приготовления, при анализе применяют только свежеприготовленный раствор. [c.160]

Для приготовления основного раствора растворяют 2 г деэмульгатора в дистиллированной воде и доводят объем до 100 см . В ряд мерных колб емкостью по 50 см отбирают 0,1 2,5 5 10 20 30 и 40 см основного раствора и доводят до метки дистиллированной водой. В делительную воронку наливают 20 см раствора роданокобальта аммония и 5 см пробы. Затем вьшолняют определение так же, как при анализе образцов. Измеряют оптическую плотность, вычитают из нее значение, полученное для холостого опыта, и строят график в координатах оптическая плотность - концентрация деэмульгатора. [c.161]

Доводят pH приготовленных образцов до значений 9—10, для чего в них вводят по каплям 0,1Л1 раствор NaOH (pH контролируют с помощью рН-метра). [c.145]

Если по заданию исследуется влияние условий приготовления золя или его концентрации на свойства золей, то приготовленные образцы коллоидных растворов магнетита доводят до одинаковой или до заданных концентраций дисперсионной средой. Концентрация контролируется по прозрачпости I золя, так как она пропорциональна 1п (1//). Измеряют ток в цепи фотодетектора /% при прохождении света через кювету с золем при отсутствии тока в соленоиде. [c.126]

При массовых фотоколориметрических анализах не сравнивают каждый раз светопоглощение испытуемого раствора со светопогло-щением эталонного раствора. Определение концентрации анализируемого раствора производится с помощью так называемой калибровочной кривой, которая выражает зависимость оптической плотности раствора исследуемого вещества от концентрации. Для построения калибровочной кривой готовят серию эталонных растворов, имеющих различные известные концентрации определяемого вещества. Эталонные растворы можно готовить из соответствующих химических соединений марки х. ч. или из стандартных образцов соответствующих материалов (например, солей, чугунов, сталей, бронз, руД и т. д.). В качестве стандартных образцов для приготовления эталонных растворов используют специальные стандартные образцы для химического и спектрального анализа, выпускаемые Уральским институтом металлов. [c.288]

Еще ряд проблем, связанных с загрязнением, возникает при работе с разбавленными водшлми растворами. Следы пота из отпечатков пальцев каким-то образом часто попадают в такие образцы. Поэтому прн приготовлении образцов, содержащих несколько сотен микрограмм вещества, необходимо надевать перчатки. Признаками за1рязнення за счет отпечатков пальцев в спектрах образца служат появление дублета при 1,4 м, д. с константой 7 Гц и соответствующего ему квартета прв [c.62]

Во многих случаях предпочитают приготовление образцов в ввде растворов. Хотя этот метод несколько сложнее, чем некоторые другие, он имеет огромное преимущество, обусловленное высокой воспроизво- [c.84]

Проведение анализа. В пробирку центрифуги емкостью 15 мл со стеклянной пробкой переносят следующие вещества в указанной ниже последовательности 2 мл водного раствора анализируемого образца, 1 мл 10 н. раствора серной кислоты и 1 мл 0,1 М раствора перйодата натрия. После добавления каждого вещества содержимое пробирки тщательно перемешивают. Полученный раствор выдерживают в открытой пробирке в течение определенного интервала времени при определенной температуре (реакция А, табл. 1.11). После этого, если температура, при которой выдерживали раствор, была выше комнатной, пробирку помещают на 5 мин в баню со льдом. Добавляют 0,5 мл 0,867 М раствора тиоацета-мида, для приготовления которого растворяют 650 мгтиоацетамида [c.30]

Во многих случаях можно приготовить концентрированный раствор интересующего нас соединения и затем разбавить его до требуемой концентрации. Выполнение такого простого приема, однако, может стать проблематичным, если необходимо приготовить раствор, содержащий исследуемое соединение в следовых концентрациях в растворителе, в котором оно малорастворимо та1кая ситуация характерна, налример, для определения большинства галогенированных пестицидов в воде. В таких случаях для получения насыщенных растворов приходится очень долго встряхивать или перемешивать смесь растворителя с твердым веществом. Альтернативный способ заключается в осаждении растворяемого вещества на силикагеле путем испарения его раствора в другом растворителе (например, в гек-сане) в присутствии носителя. Затем через колонку с силикагелем, содержащим нанесенное на него вещество, пропускают воду благодаря большой удельной [поверхности силикагеля, вода быстрее насыщается растворяемым веществом. Этот метод был предложен для приготовления стандартных эталонных образцов водных растворов полициклических ароматических углеБОДородов [64] и стандартного эталонного материала для определения полихлорбифенилов [70]. При приготовлении стандартных растворов пестицидов растворитель должен обладать низкой летучестью (как, например, 1,2,4-триметилпентаи [c.57]

Результаты исследований (по влиянию пластификаторов на Свойства Х СПЭ, сшитого амино зиоксидными аддуктам И, коррелируют с данными по влиянию типа растворителя гари получении-раствор Ных лленок на ассоциацию 1П Оляр Ных продуктов превращения хлорсульфо1новых групп. и -завиоимостью морфологии и прочностных свойств термоэластопластов от условий приготовления образцов [2Ь8—220]. [c.89]

Выполнение анализа. Определение време-и отверждения при 100""С. В стакане взвешивают О г образца с погрешностью не /более 0,1 г. Образец должен меть температуру 20 1 °С. Затем в стакан добавляют 2,5 мл О %-ного раствора хлорида аммония и после тщательного пе-емешивания стеклянной палочкой в течение 5 мин получают леевой раствор. Переносят в пробирку 2 г приготовленного леевого раствора. Пробирку с раствором опускают в кипящую одяную баню так, чтобы уровень клеевого раствора в пробир-е был на 10—20 мм ниже уровня воды в водяной бане. Вклю-ают секундомер. Клеевой раствор непрерывно перемешивают теклянной или металлической палочкой до начала его жела-инизации. [c.277]