Капиллярная колонка длина

Б заключение в табл. 20 приведены индексы удерживания рассмотренных в этой главе углеводородов. Индексы удерживания определены для режима линейного программирования температуры. Использовались капиллярные колонки длиной 80 м, газ-носитель — водород. Температурный режим для колонок со скваланом 50° —> —> 1°/мин (конец программы 150° С) для колонок с апиезоном 100° С — 2°/мин. (конец программы 320° С). [c.71]

При газохроматографическом анализе в работах, выполненных в лаборатории автора, использовались медные капиллярные колонки длиною 70—100 м и внутренним диаметром 0,25 мм. Эффективность колонок 50—60 тыс. теоретических тарелок. Детектор ионизационно-пламенный. Газ-носитель—водород. [c.15]

При исиользовании обычных капиллярных колонок длиной 25-30 м и внутренним диаметром 0,32 мм и объеме пробы 1 мкл размывание зоны визуально не наблюдается, поскольку форма пика в таких условиях не ухудшается. Только тщательный анализ хроматограммы позволит выявить размывание зоны. В работе К. Гроба-младшего [24] приведен типичный пример размывания зоны в пространстве. К. Гроб анализировал метиловые эфиры Жирных кислот Се — С1з (в виде растворов в различных растворителях). Псиользовали ввод пробы без деления потока. Для сравнения проводили ввод пробы с делением потока. Па рис. 3-21,а приведена хроматограмма, полученная при вводе пробы с делением, потока — при этом размывания зон не происходит. Хроматограмма на рис. 3-21,6 (раствор анализируемой смеси в н-гексане) получена при вводе пробы без деления потока и температуре 25°С. Растворитель конденсируется в начале колонки, а анализируемые вещества распределяются на смоченной растворителем зоне. Размывание ников составляет примерно 30%, за исключением эфира С , который полностью концентрируется в том месте, где происходит исиарение последней порции растворителя (эффект растворителя). При 60° эффект растворителя минимален и размывания ника в пространстве не происходит (рис. 3-21, в). Размывание зон С и С обусловлено размыванием во времени и отсутствием эффекта растворителя. Как указывалось выше, размывание пробы в пространстве часто нельзя наблюдать визуально, поскольку форма Пиков не искажена. С другой стороны, если растворитель недостаточно хорошо смачивает неподвижную фазу, что имеет место нри исиользовании полярных растворителей (метанола) на неполярных фазах, форма пиков на хроматограмме искажена. Это объясняется тем, что длина зоны, смоченной растворителем, слишком велика [c.44]

Безусловно, для исследования любых смесей углеводородов нефтяного происхождения необходимо пользоваться только капиллярными колонками длиною 80—100 м, обладающими эффективностью не менее 60—80 тыс. теоретических тарелок. Это требование диктуется сложностью и многокомпонентностью состава нефтяных углеводородов. [c.337]

Для анализа бензиновой фракции с концом кипения 150 °С использовалась капиллярная колонка длиной около 275 м со скваланом эффективностью 800 тысяч теоретических тарелок по октану [69]. На хроматограмме было представлено 120 пиков, в том числе около 90 углеводородов было идентифицировано. [c.118]

Продолжительность анализа сокращается при программировании температуры. Например, повышение температуры колонки со скоростью всего 0,1°С/мин позволило сократить продолжительность анализа фракции углеводородов Сз—Сд на капиллярной колонке длиной 270 м более чем в 3 раза [71]. Одновременное программирование как температуры, так и скорости газа-носителя позволило провести анализ фракции углеводородов Сз—С12 на капиллярной колонке со скваланом длиной 61 м менее чем за 2 ч [72]. На хроматограмме получено около 240 пиков, 180 из них идентифицировано, причем идентифицированные углеводороды составляют 96—99. % образца. [c.118]

В капиллярной хроматографии колонкой служит тонкий капилляр с внутренним диаметром 0,1—0,5 мм, на внутреннюю стенку которого наносят сорбент. Высокая проницаемость капилляров позволяет применять колонки в десятки и сотни раз длиннее, чем насадочные. Обычно используются спирально навитые капиллярные колонки длиной 50— 100 м. [c.89]

Рис. 9. Зависимость числа теоретических тарелок п от приведенного времени удерживания, отнесенного к мертвому времени, к для капиллярной колонки длиной 140 м при 60° (Халас и Шрейер, 1961).

Капиллярная колонка длиной 140 м неподвижная фаза — высоковакуумная смазка, скорость газа-носителя 21 м/мин) [c.61]

Рис. 21. Разделение углеводородов на составной колонке капиллярная колонка длиной 30 м с внутренними стенками, покрытыми слоем графита, и капиллярная колонка длиной 1,2 м заполнена окисью алюминия (Халас и сотр., 1963).

В табл. 4 приведены сравнительные данные по определению критерия разделения и времени анализа нормальных алканов на капиллярной колонке длиной 143 м с полиэтиленгликолем (Штруппе, 1966) при различных рабочих условиях. Значения критериев разделения 22 и 3 (критерий разделения, отнесенный к времени), соответствующие программированию давления, больше таких же величин, полученных в изотермических условиях при постоянной скорости потока и в условиях программирования температуры. Это доказывает целесообразность применения программирования давления газа-посителя. Правда, программирование газа-носителя ограничено техническими возможностями аппаратуры. Едва ли возможно изменять давление на входе в колонку больше 10 ат. Так как между временем удерживания и обратной величиной средней скорости газа-носителя существует лишь линейная, а не логарифмическая зависимость, программирование газа-носителя меньше влияет на вид хроматограммы. Для получения постоянной разницы в величинах удерживания для членов гомологического ряда необходимо экспоненциальное увеличение давления. Однако, когда задача разделения требует применения полярной и специфически селективной неподвижной фазы, не выдерживающей высокой рабочей температуры, или анализируемая проба термически не стабильна, анализ с программированием газа-носителя более предпочтителен. [c.352]

Анализ проводили на газовом хроматографе со стальной капиллярной колонкой длиной 30 м, внутренним диаметром 0,25 мм. В качестве неподвижной жидкой фазы использовали апиезон L, который наносили на стальной капилляр в виде 10%-ного раствора в гексане. [c.173]

Для хроматографического разделения использовались стальные капиллярные колонки длиной 50 м и внутренним диаметром 0,25 мм. В качестве неподвижной фазы на внутреннюю стенку колонки был нанесен апиезон Е. [c.119]

Анализ деароматизированного бензина нроводили на газожидкостном хро.матографе Цвет-4 с линейным программированием температуры, на капиллярной колонке длиной 100 мм, диаметром О,.5 мм, неподвижная фаза — сква-лан, детектор — пламенно-ионизационный. Начальная температура анализа 50°, скорость подъема температуры 1°/мин. [c.203]

Как установили Руайхеб и Гамильтон (1961) на примере капиллярных колонок, заполненных фенокситиином, свойства капиллярных колонок очень сильно изменялись за время шестимесячного хранения. Если на такой капиллярной колонке длиной 18,3 м при 62° через 4 недели после нанесения неподвижной фазы и четырехчасового кондиционирования удавалось за 18 мин получить практически полное разделение п-, м-, о-ксилолов и этилбензола, то после хранения ее в течение 6 месяцев при комнатной температуре она полностью отказала в работе. Ее эффективность разделения резко уменьшилась. [c.326]

Хромато-масс-спектры сняты на приборе Finigan -402l. Стек-лятщая капиллярная колонка длиной 50 м, внутренний диаметр 0,25 мм, фаза - ВТ-1 (типа SE-80). Программирование температуры осуществлялось от 50 до 300 С со скоростью 4 С/мин. Газ-иоситель-- гелий. 1 емпература испарителя - 300°С. Расшифровка хромато-масс-спектров проводилась с использованием ЭВМ. [c.60]

Влияние неидеальности газа-носителя при высоких давлениях изучалось Голдапом и др., которые показали, что при давлениях выше 10 атм замена одного газа другим приводит к изменению селективности колонки. Приведенные на рис. 20 хроматограммы смеси углеводородов иллюстрируют этот эффект. Они получены на одной и той же капиллярной колонке (длина 270 м, диаметр 0,15 мм) с различными газами-носителями при давлении на входе свыше [c.57]

Лабораторный 1азовый хроматограф Цвет-4-67> предназначен для анализа сложных органических смесей (с концентрацией от 2,5-10- %) и неорганических смесей (с концентрацией от 5-10- %) с температурой кипения до 350°С. В хроматографе используются набивные колонки длиной от 1 до 3 м, с внутренним диаметром 3 мм, мнкронабивные колонки длиной до 2 м, с внутренним диаметром Мм и капиллярные колонки длиной до 50 м. диаметром около 0,3 мм. Температура термостата устанавливается от 50 до 300"С. Температурный режим колонок — изотермический. Максимальная температура испарителя не ниже 400°С. [c.245]

Получение сведений о И д-функции по ее параметрам q ш о наталкивается на определенные трудности. Во многих случаях наблюдают значительные отклонения от этой функции (например, наличие максимума для капиллярной колонки длиной 100 м с ди-нонилфталатом рис. 12, б). Отрицательные значения Од, не имеющие определенного физического смысла, указывают на приближенный характер зависимости (38) или (41). Ход кривой, вероятно, можно было бы описать модифицированным соотношением [c.46]

Р и с. 20. Разделение углеводородов на микронабивной капиллярной колонке длиной 10 ж и внутренним диаметром 0,3 мм, заполненной окисью алюминия. Температура колонки 80° (Халас и Гейне, 1962). [c.334]

Для количественного анализа смеси углеводородов, получаемой при процессе каталитического реформинга, Халас и сотр. (1963) составили комбинацию из заполненной капиллярной колонки длиной 1,2 ж и твердослойной капиллярной колонки длиной 30 м. За 11 мин была разделена смесь углеводородов, состоящая из 33 компонентов от метана до гептана (рис. 21). [c.334]

При большом отношении разделяемых потоков следует обязательно проверить, насколько состав отделяемой миллионной части соответствует первоначальной пробе. Эттр и Эйверилл (1961) подробными исследованиями проб углеводородов показали, что при увеличении величины проб1ы (от 0,1 до 20 мкл жидкости), так же как и при изменении концентрации отдельных компонентов, не происходит искажения состава пробы. Отношение разделяемых потоков составляло для этих опытов 1 1200 и 1 ИЗ. При изменеппп давления на входе от 0,7 до 2,0 ат. было найдено, что отношение разделяемых потоков и отношение площадей обоих пиков осталось неизменным. Проба содержала к-парафины от октана до гексадекана или бензол и о-ксилол. Измерения были проведены на хроматографической установке с двумя детекторами. Один из разделяемых потоков проходил через капиллярную колонку длиной 150 м в пламенно-ионизационный детектор. Основная часть газового потока после прохождения заполненной колонки поступала в ячейку для измерения теплопроводности. [c.342]

В качестве другого примера приведем разделение керосина, описанное Мартином и Юстоном (1960). Авторы применяли пламенно-ионизационный детектор и капиллярную колонку длиной около 30 м, диаметром 0,25 мм, с аииезоном Ь. [c.413]

У продажны.х газовых хроматографов при длине колонки 2 м эффективность разделения соответствует 2000 теоретических тарелок. При использовании капиллярных колонок длиной до 30 м эффективность разделения возрастает в 10—20 раз. Для прецнзнонны.ч приборов она может достигать 500000 теоретических тарелок. [c.98]

Осуществлен газо-жидкостный хроматофафический анализ разветвленных карбоновых кислот, образующихся при карбоксилировании а-олефинов С —С, . Кислоты определяются в виде их метиловых эфиров на медной капиллярной колонке длиной 50 м и внутренним диаметром 0,25 мм в качестве жидкой фазы используется полипропилен-гликоль. Относительные удерживаемые объемы метиловых эфиров изомерных кислот возрастают в ряду а-метил — а-пропил-, а, а-диметил-, а-метил — а-этил-, а-бутил-, а-пропил-, а-этил- и а-метилалкано-вые. [c.61]

Рис. 3—43. Пример многократного ввода пробы (из работы [63] с разрешения издательства Dr. А. Huethig Publishers). Многократный ввод пробы позволяет концентрировать компоненты пробы выше i без каких-либо искажений. Условия эксперимента кварцевая капиллярная колонка длиной 25 м (Ultra 2) давление газа-носителя (Не) 7 кНа температурный режим термостата 40°С (0,5 мин), подъем температуры от 40 до 250 С со скоростью 50 град/мин, затем до 330°С со скоростью 15 град/мин, 330°С (15 мин) количество вводов пробы до нагрева камеры испарения 8, нагрев испарителя после 8-го ввода программирование температуры испарителя от 10 до 330°С со скоростью 13 град/мин продолжительность удаления растворителя 30 с, пламенно-ионизационный детектор (300°С) коэффициент деления потока Х 30 (30 с), затем резким без деления потока.

Рис. 3-44. Анализ каменноугольной смолы, осуществляемый при вводе пробы с программированием температуры испарителя в режиме без деления (а) и с делением (б) потока (из работы [66] с разрешения издательства Elsevier), а — холодный ввод пробы без деления поток . Анализ веществ с очень низкой летучестью — полициклических ароматических углеводородов в бензоле (раствор содержит низкие концентрации определяемых веществ). Объем пробы 0,4 мкл кварцевая капиллярная колонка длиной 20 м, НФ метилполисилоксаи, OV-1. Температура колонки 25°С (1 мин), резкий подъем до 80 С, затем программирование температуры до 320 С со скоростью 8 град/мин температура узла ввода резкий подъем с 35 до 280°С. Газ-носитель водород (4 кНа) продолжительность анализа 35 мин

Используя кварцевую капиллярную колонку длиной 5 м и внутренним диаметром 0,53 мм с тонким слоем ИФ, имеющую высокотемпературное покрытие из полиимида или алюминия, можно провести анализ тяжелых фракций нефти — тяжелых сырых нефтей, мазутов, асфальтенов. Идеальной градуировочной смесью Является Поливокс 655 с добавкой и-парафииов Сп — С(8 (рис. 8-3). Иа рис. 8-4 представлена градуировочная кривая, полученная при ироведении имитированной дистилляции Поливокса 655. Времена удерживания на этой кривой соответствуют температуре кипения углеводородов С 14 — С 108. [c.105]

Хроматографирование проводят на капиллярной колонке длиной 50—100 м и внутренним диаметром 0,2—0,3 мм, заполненной скваланом. Анализ фракций н. к.— 125°С осуществляется при двух температурах, оптимальными являются 50 и 80 °С. Пример хроматограммы фракции н. к. — 125 С нефти Самотлорского месторождения приведен на рис. 6.4. Селективность неподвижной фазы зависит от температуры, поэтому при другой температуре (80 С) порядок выхода компонентов несколько меняется. Пики, представляющие собой дуплеты или триплеты, при другой температуре соответствуют индивидуальным углеводородам или выходят в других комбинациях. Например, при 50 °С н-октан выходит вмссте с транс,транс,транс-1,2,3,4-тетраметилциклопентаном (пик 47) и не полностью отделяется от них гране-1,2-диметилциклогексан (пик 48), а при 80 С они разделяются. [c.126]

Использовались медные капиллярные колонки длиной 36—38 м и диаметром 0,3—0,35 мм. Особое внимание уделяется чистоте и однородности внутренней поверхности капилляра, так как от этого зависит толщина и равномерность пленки неподвиншой фазы и в конечном счете — эффективность разделения. На колонке с поли-пропиленгликолем 425 (ППГ-425), а также на силиконе Е-301 компоненты кубового остатка синтеза этилцеллозольва выходили в соответствии с температурами кипения, как на трикрезилфосфате [38]. На колонке с ПЭГ-400 или ПЭГ-1000 порядок выхода меняется, I [c.345]

Для анализа с успехом может быть использована аналогичная колонка с пламенно-ионизационным детектором [184] и капиллярная колонка длиной 50—100 м с той же стационарной жидкой фазой нлн с полипропилеиглико-лем (завод фирмы Хехст в Герстгофеие, ФРГ). [c.174]

Эти уравнения содержат восемь параметров вязкость газа-носителя 1], удельная проницаемость колонки ко, давление газа-носителя на выходе из колонки ро, коэффициенты уравнения для высоты тарелки А, В и С, которые определяются решением уравнения (43) (идентичного уравнению (30)) с уравнением (17) (полые капиллярные колонки) или (18) (насадочные колонки), относительное удерживание а двух веществ (в действительности, как и коэффициент распределения, оно является функцией температуры) и требуемая степень разделения Я. Ради простоты мы пренебрегли в уравнении для высоты тарелки поправкой на сжимаемость газа-носителя. Эти уравнения содержат одпннадцать неизвестных, которые являются или промежуточными переменными, такими, как число тарелок или коэффициент емкости колонки, значение которых будет определено процессом оптимизации, нлн независимыми оптимизируемыми параметрами. Этими неизвестными являются время удерживания tn, время задержки газа /т, коэффициент емкости колонки к, коэффициент распределения К (или, скорее, температура колонки), фазовое отношение Уг/У ту срсдний раз-мер частиц насадки й (или внутренний диаметр колонки для полых капиллярных колонок), длина колонки Ь, число тарелок Л, ВЭТТ Я, линейная скорость газа-носителя на выходе из колонки Мо, давление газа-носителя на входе в колонку р/. [c.149]

На рис 7-15 представлена хроматограмма смолы Epikote 1001 Разделение осуществлялось на открытой капиллярной колонке длиной 22 м внутренним диаметром 31 мкм, внутренняя поверхность которой была модифицирована ОДС [13] Разделение на этой колонке несколько хуже, чем на насадочной колонке длиной 0,5 м [c.171]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология