Кюветы высокого давления для оптических исследований

Кюветы высокого давления для оптических исследований [c.226]

Использование высоких давлений в микроскопии и спектроскопии позволяет получить информацию о природе межмолеку-лярного взаимодействия в веществе и о возможных внутренних искажениях молекулы под действием высокого давления. Алмазная кювета заметно облегчила оптические исследования при высоких давлениях. Для кристаллографических и спектроскопических исследований при высоком давлении был сконструирован или модифицирован целый ряд устройств, но компактная, предоставляющая много возможностей и простая в обращении алмазная кювета является, вероятно, наиболее широко применимой [9, 25—27, 33, 35, 36, 43, 44, 52, 73, 74, 79]. В этой главе мы в первую очередь рассмотрим применение алмазной кюветы к исследованию влияния давления на ИК-спектры. [c.285]

Для спектроскопических и других исследований растворов под давлением 1000—10 000 атм необходимы кюветы специальной конструкции. Основная трудность при создании таких кювет заключается в том, что под влиянием давления в оптических окнах возникает значительное и переменное двулучепреломление. Оптические окна, предназначенные для работы под высоким давлением, изготавливают из стекла пирекс или кварца. Во избежание утечки раствора используют сложную уплотнительную систему. Кюветы, предназначенные для работы под высоким давлением, можно использовать в спектрометрах для снятия ультрафиолетовых, видимых и инфракрасных спектров, изучения флуоресценции, фосфоресценции, светорассеяния и т. п. [c.226]

Вопрос о конструкции кюветы рассмотрен в общем виде Сведбергом и Педерсеном [1]. Сравнительно тонкие Ъ мм) цилиндрические диски из кристаллического кварца 20 мм диаметром, вырезанные перпендикулярно к оптической оси, выдерживают центробежную силу в 300 ООО Однако не только плоские, но и цилиндрические поверхности должны быть тщательно отшлифованы для того, чтобы уменьшить возможность появления мелких трещин. Плавленый кварц и стекло не выдерживают такого высокого давления, как кристаллический кварц. Для изготовления средней пластинки с секторообразным отверстием, образующим камеру для раствора, и для кольца, окружающего кварцевые пластинки, при исследовании водных растворов можно применить бакелит или полиметилметакрилат. Для большинства органических растворителей применяется средняя пластинка из дюралюминия или тефлона. Лучшим материалом для прокладок под окна на средней пластинке для водных растворов является тонкая резина (приблизительно в 0,01 мм) или целлофан. Для органических растворителей применяются прокладки из мягкой алюминиевой фольги. Из числа новых полимеров политен и особенно листовой тефлон являются устойчивыми ко всем известным органическим растворителям. Если на кварцевую пластинку, прежде чем вставить ее в бакелитовое кольцо, надеть кольцо из эбонита толщиной в 0,5 мм, ока сможет выдержать еще большие скорости. Футляр кюветы делается из дюралюминиевой трубки и имеет на концах нарезные кольца для прижимания кварцевых пластинок на прокладках к средней пластинке. Для ограничения оптической формы кюветы с каждого конца футляра помещается по секторной диафрагме с угловым отверстием в 2°. [c.499]

Разработаны конструкции термостатированной л идкостной кюветы для ИК-спектрофотометров [20], кюветы с подогревом [21] и низкотемпературной кюветы [22]. Имеются также специальные кюветы для оптических исследований в электрических полях [23], кюветы для исследований при высоких давлениях и температурах [24]. [c.165]

Кюветы с алмазными или сапфировыми окошками применяются для получения спектров самых разнообразных твердых веществ в области 2—35 мк. Насколько известно, эти кюветы можно использовать в обычных условиях для исследования ИК-спектров практически любых твердых веществ. Этот метод является в сущности микрометодом, позволяя получить спектр образца весом всего 4 мкг (4- 10 г). Эту же кювету можно использовать и в видимой, и в УФ-области, она применима как к твердым веществам, так и к жидкостям, даже очень агрессивным. Хотя эта кювета первоначально предназначалась для оптических исследований при высоком давлении, легкость получения спектров твердых образцов в этой кювете привела к тому, что ее стали использовать и в обычных условиях. [c.268]

Алмазная кювета со времени ее создания в 1958 г. [74, 75] нашла много дополнительных применений [76]. Ее использовали для исследования природы и оптических характеристик полиморфных изменений прозрачных жидкостей и твердых веществ, что позволило легко получить те области на фазовых диаграммах, которые трудно определяются другими методами. Она дает возможность также наблюдать за ростом кристаллов. Кювета пригодна и для изучения флуоресценции и фосфоресценции, спектров в видимой и УФ-областях как при атмосферном, так и при высоком давлении и в широком температурном интервале. Для нескольких солей и металлов с помощью алмазной кюветы были получены рентгеноструктурные кристаллографические данные. В некоторых случаях были обнаружены новые фазы, появляющиеся при высоком давлении. [c.295]

Теоретический анализ /25/ показывает, что распределение интев-сивности в спектре рассеянного света имеет сложный характер и зависит от кинетических свойств среды, в частности сяг наличкх в ней релаксационных процессов. Подробные исследования этих деталей спектральной картины рассеянного излучения потребовали разработки специальной методики, основным элементом которой является использование одночастотного лазера с предельно узкой линией собственного излучения. Необходимость в этом возникает в особенности при высоких температурах исследуемой жидкости (с ростом температуры компоненты триплета сближаются), при рассеянии под малыми углами и при изучении тонких деталей спектрал1 ой картины. Для этих исследований была создана специальная оптическая кювета, предназначенная для температур до 600° К под давлением до 50 МПа. Ра >-работанная система фотоэлектрической регистрации с синхронным детектированием обеспечивала высокую стабильность и чувствительность установки. [c.10]

Существование равновесия между живущим полимером и мономером дает возможность исследовать системы, которые не могут быть заполимеризованы при нормальном давлении. Например, стерические затруднения препятствуют полимеризации 1,1-дифенилэтилена при атмосферном давлении, при более высоких давлениях полимеризация может иметь место. При изучении такого равновесия можно воспользоваться следующей методикой две оптические кюветы в камере высокого давления помещают на оптических осях двухлучевого спектрофотометра. Одна кювета содержит раствор 1,1-дифенилэтилена, другая — идентичный раствор, к которому добавлено некоторое количество живущего димера 1,1-дифенилэтилена. Затем исследуют изменение оптической плотности мономера при различных температурах и давлениях и получают, таким образом, информацию о термодинамике реакции полимеризации. Описание дано, чтобы обратить внимание на возможности такого рода исследований. [c.145]

Некоторые исследователи спектроскопически изучали поведение материалов при давлениях вплоть до 10000 атм. Такие исследования выдвигают много специальных задач, особенно в отношении конструирования кювет. Лучшим материалом для окон кювет высокого давления на сегодняшний день является алмаз и особенно так называемый алмаз типа П-а, почти полностью прозрачный в ИК-области. Оптическое отверстие такой кюветы, по понятным причинам, мало, поэтому требуется оптический конденсор. Другая проблема связана с калибровкой давления внутри кюветы. Эти и другие вопросы рассмотрены в обзоре Ферраро и Безила [37], посвященном конструкциям кювет, спектральным приборам, окнам, калибровке и включающем обширную библиографию. [c.121]

Таким образом, на первый план снова выступает проблема исследования конденсированных систем. Разработаны методы хроматографирования при высоких давлениях с применением высокодисперсных сорбентов в капиллярных колонках, непроницаемых при обычных условиях. Преимущества таких методов исследования неоценимы. Это — микрометоды с большой разрешающей способностью и высокой скоростью анализа, оснащенные современными детектирующими устройствами — проточными кюветами с исключительно малыми объемами, что важно для улучшения разрешающей способности. Применение оптических — спектроскопических, рефрактометрических—, полярографических, кондуктометрических и высокочастотных анализаторов, фотометрическ их, различных ионизационных детекторов в комбинации с автоматическим вводом цветных индикаторов снова выводит жидкостную хроматографию в первые ряды хроматографических методов. [c.6]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология