Кюветы, конструкция

Описаны различные конструкции для более точного регулирования температуры. Рассмотрим кратко кювету конструкции Хирш-берга и Фишера [151]. Она предназначена для измерения поглощения и может быть легко переделана для фотолюминесцентных измерений. Эта кювета состоит из кварцевого сосуда Дьюара А (рис. 92) с плоскими окошками и имеет вверху шлиф А/. Кварцевая кювета С толщиной 10 мм соединена с помощью перехода В с пирексовым конусом. Кювета поддерживается с помощью шлифа Е пирексовой насадки Е. Газообразный охладитель или нагреватель вводится в сосуд Дьюара через трубку С с помощью полусферического шлифа М и выходит из сосуда Дьюара через трубку Я. Кювета окружена с двух сторон медной оболочкой, а термопара (вставленная через другую трубку, не показанную на рис. 92) помещена между оболочкой и кюветой. Термопара служит для измерения и регулировки температуры с помощью специального регулятора. Для температур выше 20° С воздух пропускают через нагревательную катушку, ток в которой контролируется термопарой. Для интервала от —160 до —10° С испаряют жидкий воздух с помощью небольшого электронагревателя, ток в котором регулируется термопарой. Для температур между —20 и +20° С поддерживается постоянная скорость кипения жидкого воздуха, и поток холодного воздуха проходит через нагревательную катушку, ток в которой тоже регулируется термопарой. [c.230]

Лоури и Бесси [17] предложили другую форму абсорбционной кюветы, с помощью которой можно проводить анализ столь же малых количеств вещества, как и с помощью описанной выше капиллярной кюветы. Конструкция кюветы Лоури и Бесси показана на рис. 38. Кювета построена так, что параллельные окошки, через которые проходит световой пучок, отстоят друг от друга, как и в обычной кювете для спектрофотометра, Бекмана, на расстоянии 1 см. Однако боковые стенки, в отличие от обычной кюветы, утолщены с таким расчетом, чтобы пространство, заполняемое жидкостью, имело ширину 2 мм. Таким образом, поперечное сечение кюветы, если смотреть на нее сверху, имеет размеры 2 X 10 мм. Высота кюветы 25 мм, так что ее полная емкость равна 500 X. При соответствующем диафрагмировании, светового пучка емкость такой кюветы может достигать 50 X.. В литературе описана кювета такого же типа, меньшей емкости. Ширина пространства, заполняемого раствором, всего 1 мм, а емкость кюветы может быть доведена до 30 X. Однако работать с такой маленькой кюветой неудобно, так как ее заполнение и опорожнение связаны со значительными трудностями. [c.88]

Однако этот держатель не может быть непосредственно использован для работы с капиллярными кюветами, так как в нем нехватает приспособления, необходимого для точной установки капиллярной кюветы вдоль оптической оси прибора. Держатель, подходящий для этой цели, изображен на рис. 39. Он может служить для крепления как обычных кювет длиной Ъ в. см, так и капиллярных кювет. Конструкция этого,держателя предусматривает возможность перемещения кюветы в вертикальном и горизонтальном направлении для установки ее вдоль оптической оси прибора и для закрепления в требуемом месте. Кюветы из пластмассы следует специально диафрагмировать с той целью, чтобы на фотоэлемент не мог попасть посторонний свет, который может пройти немного ниже или выше кюветы. Простая диафрагма, устанавливаемая для этой цели, имеет отверстие, несколько большее, чем диаметр капиллярной кюветы. Поскольку нить лампочки сфокусирована на щель, интенсивность светового пучка не будет равномерной. Поэтому капиллярные кюветы должны быть тщательно установлены как в горизонтальном, так и в вертикальном направлении. [c.91]

При работе с кюветами конструкции Лоури и Бесси (рис. 135,Л) можно использовать передвижной держатель, прилагаемый обычно к спектрофотометру Бекмана (модель Ви). Количество жидкости, необходимое для наполнения такой кюветы, в 10 раз меньше количества, употребляемого для наполнения обычной кюветы. [c.360]

Кювета, конструкция которой представлена на рис. 2.18, выполнена из монолита оптического стекла МК-23. Она состоит из стеклянной крышки со шлифом, оптического цилиндра и днища. Оптический цилиндр имеет проточку с внешней и внутренней граней, которая обеспечивает нормальны1 вход падающего пучка света в кювету. Днище соединено с оптич ким цилиндром клеем, стойким к температуре и агрессивным ншдкостям. [c.68]

Типичный пример стеклянной подслаивающей кюветы конструкции П. А. Финогенова [38] приведен на рис. 142, б. Кювета может быть цилиндрической или с плоскопараллельными стеклами. Вначале, при открытых кранах 1 п 2, кювета заполняется растворителем. Краны закрываются после удаления всех пузырьков воздуха остатки растворителя удаляются из наливной воронки 3, кювета погружается в термостат и фотографируется [c.293]

Съемка спектра адсорбированных молекул производится в специальных вакуумных кюветах. Конструкция кюветы должна предусматривать возможность термической обработки образца в вакууме, поэтому применяемые типы кювет различаются в основном конструкцией нагревательной части кюветы. Поскольку съемка спектра производится при помещении образцов адсорбента в часть кюветы, к которой (приклеиваются окошки из прозрачных в инфракрасной области спектра кристаллических материалов — КВг, ЫаС1 или СаРг, разогревать эту часть кюветы до высоких температур нельзя. Поэтому съемка спектров и нагревание образца производится обычно в разных частях кюветы, Кроме того, в зависимости от расположения адсорбционной аппаратуры и спектрометра кюветы разделяются на переносные, в которых имеется возможность откачки образца на вакуумной установке и переноске кюветы для съемки в спектрометр, и на стационарные, которые постоянно закреплены перед щелью спектрометра. Последний тип кювет используется обычно при исследовании поверхностных реакций и адсорбции в тех случаях, когда надо проводить измерения концентрации или отно- [c.70]

До сих пор внимание в данном разделе было сконцентрировано на конструкции кюветы. Конструкции кювет в значительной степени зависят от свойств материала и от способов, при помощи которых эти материалы можно обработать для получения необходимых форм и соединить друг с другом. Различные типы металлических, керамических и стек.чянных уплотнений и соединений [c.353]

Все опыты по получению твердых конденсатов-проводились в одной и той же вакуумной установке-тлеющего разряда, в которой разрядная трубка была соединена с оптической кюветой. Конструкция кюветы обеспечивала получение конденсата на вертикально расположенной пластинке из Na l при температуре —190° С. [c.248]

Затем школа Клемперера [13] стала широко использовать более высокотемпературную печь-кювету конструкции Давенпорта [14]. Ее основная идея состоит в том, что на трубу (внутренний диаметр 7,5 см, длина 60 см) из стабилизированной окиси циркония намотана толстая молибденовая проволока, которая при пропускании тока нагревает трубу. Однако при температуре 1500° С окись циркония становится проводником, а при 2200° С ток идет уже главным образом но трубе, шунтируя витки проволоки (следует заметить, что в этом варианте нагрева нечь-кювета школой Клемперера практически не использовалась, так как все объекты исследования испарялись при температурах не выше 1500 С). Нагреватель помещен в вакуумный корпус, заполненный зернистой окисью циркония. Ио мнению авторов, максимальная температура печи-кюветы достигает 2200 С и ограничивается термическими свойствами молибдена и окиси циркония. К корпусу печи прикреплены стальные трубы-насадки диаметром 5 см и длиной 65 t с окнами. Никакого вакуумного уплотнения между кюветой и объемом печи пет. Печь-кювета может работать как в вакууме, так и в атмосфере водорода или инертного газа. Длина нагретой зоны, если ее оценивать по схеме печи-кюветы [13], составляет всего 20—30 см при расстоянии между окнами около 200 см. В некоторых работах [15] использовалась труба из алунда, которая не проводит тока. В остальном техника работы существенных изменений пе претерпела. [c.67]

Перед опытом катод обезжиривался содой и декапировался. Опыты производились как при комнатной, так и при болёе высоких температурах. Постоянство последней поддерживалось при помощи ультратермостата ТС-15. В большинстве случаев получение катодных осадков производилось без перемешивания электролита. В отдельных опытах использовался вращающийся дисковый электрод, применение которого давало возможность значительно понизить концентрационную поляризацию и создать одинаковый по всей поверхности гидродинамический режим [10]. Измерение поляризации было проведено на платиновом катоде 3 = 2 см ), на котором предварительно в течение 15 мин. электролитически осаждался висмут. Электролизер представлял собой стеклянный сосуд (объем 300 мл) с двумя съемными анодами на шлифах. Перед опытом аноды в течение часа покрывались В1 в отдельной кювете. Конструкция электролизера позволяла проводить опыты в атмосфере водорода. Перемешивание осуществлялось при помощи мешалки, введенной в прибор на ртутном затворе. Постоянство скорости вращения мешалки контролировалось напря- [c.468]

Образцы аэросила массой 6-20 мг для проведения эксперимента прессовали в пластинки площадью 1 см и помещали в кювету, конструкция которой описана в работе [13]. Предварительную обработку производили сначала на воздухе, а затем в вакууме (р < 10" Topp) при 873 К в течение 0.5 ч. После регистрации спектра при комнатной температуре на образец адсорбировали определенное количество ацетона, оцениваемое по давлению паров в известном объеме, и вновь записывали спектр при 300 К, а затем при 77 К. В последнем случае для обеспечения теплового контакта образца с холодными стенками кюветы спектры снимали в присутствии гелия (-0.5 Topp). Для ме-токсилирования образец при 673 К обрабатывали [c.114]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология