Кювета низкотемпературная

При постоянной толщине поглощающего слоя градуировочный график, построенный в координатах А—с, представляет собой прямую, проходящую через нулевую точку. Так как подавляющее большинство свободных атомов находится в основном состоянии, то значения атомных коэффициентов абсорбции дл элементов очень высоки и достигают и-10 , что при.мерно на три порядка выше молярных коэффициентов поглощения светового излучения, полученных для растворов (8 = п-10 ). Это в известной степени обусловливает низкие абсолютные и относительные пределы обнаружения элементов атомно-абсорбционным методом первые составляют 10 —10 г, вторые —10-5—10-8%. Для атомизации вещества в атомно-абсорбционной спектрофотометрии используют пламена различных типов и электротермические атомизаторы. Последние основаны на получении поглощающего слоя свободных атомов элемента путем импульсного термического испарения вещества кювета Львова, графитовый трубчатый атомизатор, лазерный испаритель и др. Пламенная атомизация вещества получила большое распространение в аналитической практике, так как она обеспечивает достаточно низкие пределы обнаружения элементов (Ю — 10" %) и хорошую воспроизводимость результатов анализа (1—2%) при достаточно высокой скорости определений и небольшой трудоемкости. Для наиболее доступных низкотемпературных пламен число элементов, определяемых методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии, значительно больше, чем [c.48]

Рис. 142. Стеклянная низкотемпературная кювета /—верхняя часть кюветы 2—инж-пия часть кюветы 3—кювета из меди

Низкотемпературные кюветы для спектроскопических [c.233]

В данном параграфе описываются низкотемпературные кюветы (температура жидкого азота) трех видов, наиболее часто применяемых для измерения ИК- н УФ-спектров различных веществ стеклянная кювета, кювета стекло — металл и универсальная вакуумная кювета. [c.233]

Рис. 143. Низкотемпературная кювета стекло — металл

Специальные кюветы для работы в различных высоко- и низкотемпературных режимах описаны в монографиях [1, 2]. В обеих монографиях приводятся полезные сведения о способах подготовки образцов к измерениям ИК-спектров. [c.195]

Конструирование низкотемпературных кювет отчасти более сложное дело, так как образец должен быть изолирован от атмосферной влаги, которая может конденсироваться на нем. Это обычно достигается вакуумированием, что вызывает очередную трудность - необходимость разработки герметичной оболочки для кюветы. Эту пробле- [c.110]

Калибровка температуры кювет может проводиться по известным точкам плавления ряда веществ [38]. Германн [61] опубликовал исчерпывающий литературный обзор по низкотемпературной спектроскопии вплоть до 1968 г. [c.112]

Обычно нецелесообразно регистрировать рутинные спектры при температурах, сильно отличающихся от комнатной, так как на нагревание требуется время. Однако иногда возникают задачи, которые могут быть решены только при использовании высоко- или низкотемпературных методик. Сейчас выпускаемые промьпиленностью кюветы лучше, чем самодельные, но для решения специальных задач в литературе имеется описание целого ряда конструкций. [c.110]

Рис. 142. Стеклянная низкотемпературная кювета

Порощки и мелкие кристаллики при исследовании помещают в капиллярную кювету 13. Предусмотрена возможность работы с газовыми камерами и контейнерами для высоко- и низкотемпературных образцов. [c.245]

Рис. 13. Низкотемпературная вакуумная кювета

На рис. 13 представлена схема низкотемпературной кюветы с кремниевыми окошками [46]. Кювета состоит из ячейки для образца 1 и вакуумной рубашки 2. Корпус ячейки изготовляется из стекла Пирекс . В качестве материалов окон 3 использованы пластинки из монокристалла кремния толщиной 1 мм. Ячейка с впаянными кремниевыми окнами заключена в стеклянную оболочку 4, заполняемую хладоагентами. Образец 5 укрепляется в держателе 6 из кварца с впаянным железным сердечником 7. При помощи электромагнита образец может быть перемещен в зону нагрева 8. В нижней части кюветы имеется фиксатор образца 9. Вакуумная рубашка 2 предотвращает конденсацию влаги из атмосферы на кремниевых окнах. Окна 10 рубашки представляют собой пластины из бромистого калия толщиной 5 мм. [c.75]

В литературе [33, 86, 90] рассмотрено много низкотемпературных кювет, изготовляемых из металла или стекла. С их помощью можно охлаждать имеющиеся образцы кристаллов или получать образцы посредством сублимации. На рис. 3 показана схема кюветы, пригодной для использования в качестве охладителя жидкого гелия или жидкого азота. Основной охладитель заполняет пространство А и охлаждает окно, поддерживающее образец, или рамку В. В пространство В заливается жидкий азот, который непосредственно контактирует с медным тепловым экраном С, окружающим как внутренний резервуар с охладителем, так и окно, поддерживающее образец. Инфракрасное излучение проходит через два солевых окна Е и через отверстия соответствующего размера в тепловом экране. Вся кювета эвакуирована, а температура измеряется посредством термопар, находящихся на окне и его держателе. Если образцы приготовляются путем сублимации, то для впуска газообразных веществ и направления их на охлажденное окно используются специальные вводы различных типов. К спектрометру предъявляются обычно следующие требования а) высо- [c.594]

Для исследования пленок при температуре, близкой к комнатной, использовали кювету, описанную в разд. VII. 2.А(2). Кювета для низкотемпературных исследований (вплоть до 85 К) описана в разд. VII. 3. А. [c.364]

При низкотемпературных исследованиях первоначально достигали определенной воспроизводимой степени гидратации пленки при 25° С описанным выше способом. После этого пленку быстро охлаждали до низкой температуры. Быстрое охлаждение пленки необходимо для того, чтобы сохранить неизменной степень ее гидратации. Описание конструкции кюветы для исследований при низких температурах вплоть до 85 К дано в разд. УП. 3. А, а описание соответствующего держателя образца — в разд. УП. 3. Б. В разд. УП. 3. В описана процедура проведения эксперимента с такой кюветой. [c.372]

VII. З.А. КОНСТРУКЦИЯ НИЗКОТЕМПЕРАТУРНОЙ КЮВЕТЫ [6] [c.372]

На рис. 155 а, б изображены два поперечных сечения низкотемпературной кюветы. Чтобы не усложнять чертеж, на рисунках опущены контуры деталей, находящихся за плоскостями сечения. Цифрами в тексте даны номера описанных деталей камеры, а индексы а и б при них указывают на рисунок, на котором наиболее отчетливо просматривается соответствующая деталь. [c.372]

Рис. 156. Вид нагревателя окошка в низкотемпературной кювете (разрез А — А).

Рис. 157. Держатель образца в низкотемпературной кювете.

А. Пентин, В. М.. Т а т е в с к и й,1 В работе имеется схема низкотемпературной кюветы, ДАН СССР, 108, 290 (1956). [c.125]

Низкотемпературные жидкостные кюветы [c.22]

Рис. 3. Простая низкотемпературная кювета.

Разработана методика непосредственного определения коэффициента термического расширения решетки (КТРР) в низкотемпературной области нагрева (30-95 °С). Разработана кювета и нагревательное усфойство, позволяющее поддерживать температуру с точностью 0,5 С. Коэффициент термического расширения определяется по сдвигу максимума отражения (004), скорректированного по отражению [c.121]

Низкотемпературная кювета стекло — металл. В отличие от предыдущей стеклянной кюветы нижняя часть этой кюветы сделана из металла, а верхняя из стекла (рис. 143). Стеклянную часть соединяют с металлической коваровой трубкой. Нижняя часть кюветы имеет три отвода с металлическими фланцами, что позволяет облучать образец и УФ-, и ИК-лучами. Фланцы снабжают специальными навинчивающимися на них полыми заглушками, которые заполняют силикагелем для предохранения пластин, наклеиваемых на фланцы, от разрушения и потери прозрачности под действием лаги воздуха в нерабочем положении. [c.235]

Наиболее существенные трудности, возникающие при измерениях спектров кристаллов, вызываются необходимостью получения тонких образцов с известной ориентацией, а также использования низкотемпературных кювет и поляризованного ультрафиолетового света. Чистота образца — очень важный фактор. Давно известно, что люминесцентные свойства кристаллов сильно изменяются в присутствии небольших количеств примеси, порядка всего одной доли на 10 или 10 долей основного вещества. Во многих недавно выполненных работах показано, что влияние примесей на спектры поглощения хотя и не столь уж велико, но может привести к серьезным ошибкам. Например, Прихотько и Шпак [72] заново исследовали некоторые полосы поглощения, предположительно отнесенные ранее к нафталину, уделив особое внимание чистоте образца. При этом были использованы химические методы, перекристаллизация из раствора, возгонка и зонная плавка. Авторы обнаружили, в частности, что интенсивность линии спектра 31 060 см [c.545]

Упрощенный вариант кюветы, изготовленной из стекла пнрекс, представлен на рис. 11,6. Медный блок с отверстием для ИК-пучка присоединен с помощью перехода металл — стекло к основанию охлаждаемой камеры. Эта кювета первоначально была сконструирована для записи спектров твердых образцов (Вагнер и Хорниг, 1950), но также успешно может быть использована и для исследования адсорбции. Аналогично кювету (рис. 11, в), сконструированную Перкамнусом и Баумгартеном (1961), можно приспособить для низкотемпературных адсорбционных исследований. Перегородка нижней части кюветы имеет платинированную нижнюю понерхность для отражения ИК-пучка обратно через образец. Верхняя камера является охланедающим резервуаром. Используя эту кювету в обычном ИК-спектрометре, необходимо применять дополнительные оптические приспособления для отклонения ИК-пучка от его - первоначального пути. Превосходную кювету (рис. И, г) сконструировал Робертс (1955) для записи спектра при температурах жидкого гелия. Используются два охлаждающих сосуда Дьюара, из которых Б предназначен для жидкого гелия, а. А — для жидкого азота. Используются двойные окошки для пропускания ИК-излучения (В ш Г). Метод прикрепления окошек был рассмотрен в другой работе (Робертс, 1954). Эта кювета была описана не для адсорбционных измерений, но легко может быть приспособлена для этой цели. [c.51]

Съемка спектров проводилась на инфракрасном спектрометре ПК-Ю в специально сконструированной низкотемпературной кювете, при —50° С температура в ней поддерживалась постоянной с помощью жидкого газа и контролировалась прибором ЭПВ2-11 А. Толщина поглощающего слоя кюветы 0,15 мм, окна из флюорита. [c.38]

При наложении в спедтре двух близлежащих полос максимумы полос слегка смещаются навстречу друг другу. Так как полуширина полос, а,следовательно, и характер их наложения, зависят в определенной степени от разрешающей силы спектрофотометра, то для точного сопоставления весьма важно указывать условия записи спектра. Мы записывали спектры на спектрофотометре модели 221 с монохроматором на призме и ре- шетке, изготовленным фирмой Регк1п-Е1тег (ФРГ). Исследования с кюветой, описанной в разд. УП.2. А(2), проводили при щелевой программе 960, а исследования с низкотемпературной кюветой при щелевой программе 980. Проведение записей спектров на других спектрофотометрах особо отмечалось в тексте. [c.380]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология