Окончание перегонки и очистка колонки

Окончание перегонки и очистка колонки [c.254]

В головке колонки. После окончания перегонки выключают электрический обогрев и охлаждающую воду, а также отключают вакуум. До отключения вакуума колонку целесообразно заполнить инертным газом во избежание окисления остатков вещества в колонке и перегонной колбе. После охлаждения определяют вес остатка в перегонной колбе и вес статической задержки, оставшейся в колонке, для чего колонку с перегонной колбой взвешивают до и после очистки. Если после перегонки остается высококипящий остаток, то колонку можно очистить добавкой низкокипящего растворителя (этиловый эфир, ацетон) через 1—2 час работы с полным орошением колонка и ее головка полностью отмываются. После этого содержимое перегонной колбы количественно переносят в взвешенную колбочку, отгоняют растворитель, снова взвешивают и находят таким образом общий вес кубового остатка и задержки колонки. Иногда в процессе ректификации колонка загрязняется вязкими полимерами, не растворяющимися в низкокипящих растворителях. В таких случаях для их вымывания следует использовать специальные растворители, например пиридин, монометиловый эфир этиленгликоля и т. д., перегоняя их в течение длительного времени с полным орошением колонки. После этого остаток использованного растворителя вымывают из колонки порцией легколетучего растворителя, который в свою очередь отгоняют при осторожном нагревании рубашки и продувании колонки инертным газом. Вычищенную и высушенную колонку хранят в закрытом виде, предохраняя ее от загрязнения и увлажнения. [c.255]

В приведенном ниже примере описывается десульфирование высокомолекулярного парафинового сульфохлорида [47]. 1000 г смеси додеканмоносульфохлоридов (полученной сульфохлорированием н-додекана с последующей очисткой от непрореагировавшего углеводорода перегонкой с водяным паром в вакууме и от ди- и полисульфохлоридов— осаждением пентаном при —35°) с содержанием 13,25% гидролизующегося хлора (теоретически 13,20%) растворяли в 2000 мл ксилола и кипятили с обратным охлаждением в течение 16 час. Температура при этом поддерживалась примерно 144°. По окончании -выделения сернистого газа ксилол перегоняли при давлении 500 мм рт. ст. в колонке высотой 1 м с кольцами Рашига. [c.387]

Скорость растворения урана в чистом трифториде хлора ничтожно мала, так, например, при 30° G она равна 2,5 -10- моль Uj M - eK. Для растворения блочка металлического урана из хен-фордского реактора (диаметр 36,3 мм, длина — 100 мм) требуется примерно 1500 час. при 30° G и 90 час. при 80° G. Но она значительно возрастает в присутствии фтористого водорода. В растворе с молярным отношением GlFg HF = 0,3 1 при 80° G растворение блочков металлического урана типа хэнфорд проходит за 19 час. По окончания растворения реакционную смесь полностью перегоняли конденсат поступал в дистиллятор. При такой перегонке гексафторид урана очищался от целого ряда продуктов деления коэффициент очисти от -активности составлял lO — 10 , а от -активности — 10 . Дальнейшую очистку гексафторида урана от продуктов деления и отделение его от смеси трифторида хлора и фтористого водорода осуществляли в дистилляционной колонке. По сравнению с дистилляцией фторидов брома этот процесс сложнее из-за наличия в системе трех легколетучих компонентов — гексафторида урана, трифторида хлора, фтористого водорода (трифторид хлора и фтористый водород более летучи, чем UFg). [c.333]

Теломеризация бутадиена трет-бутилхлоридом [51]. Смесь 440 г (4,75 моля) свежеперегнанного т ето-бутилхлорида, 162 г (3 молей) бутадиена, 5,4 г Bi lg и 1,2 мл конц. НС1 загружена в стеклянный автоклав и нагрета и до 40° С. После перемешивания при этой температуре в течение 15 час. давление в реакционном сосуде упало до 1 атм. По окончании реакции смесь нейтрализована диэтиламином и перегнана на колонке Вигре (50 см). После удаления непрореагировавших исходных веществ выделены 1-хлор-5,5-диметил-гексен-2 (теломер с п = 1), 306 г (выход 80,5% от суммы теломеров), т. кип. 65—68° С/ 25 мм, теломер с л=2, 49 г (выход 12,9%), т. кип. 55—57° С/0,1 мм смесь вышекипящих теломеров И г (выход 2,9%), т. кип. 60—120° С/0,1 мм. После дополнительной очистки перегонкой теломеры имели следующие константы и = 1, т. кип. 47—47,5° С/10 мм, df 0,8790, n 1,4456 п = 2, т. кип. 68-73° С/2,5 мм, df 0,8874, 1,4643 п = 3, т. кип. 110-122° С/2,5 мм, df 0,9098, nf 1,4796. [c.125]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология