Эффективность колонки в вакууме

Оборудование и реактивы. Спектрофотометр СФ-4 (или СФ-4А) кварцевые кюветы с толщиной поглощающего слоя 5 мм. Мерные колбы. Контрольный образец стирола, не содержащий примеси дивинилбензола (образец стирола готовят предварительно дистилляцией его под вакуумом на эффективной колонке образец считается пригодным для анализа в том случае, если его оптическая плотность по отношению к пустой кювете равна 0,195 для толщины поглощающего свет слоя 5 мм). Этиловый спирт (ректификат). [c.84]

Очень долго не было подходящей смеси для испытания эффективности колонок в вакууме. Однако в последнее время для этой цели был предложен ряд смесей, и задача состоит в том, чтобы сделать правильный выбор. В табл. 29 перечислены все предложенные смеси, а в табл. 30 приведена характеристика смеси н-декан — транс-декалин [155]. [c.166]

Смеси, предложенные для испытания эффективности колонок в вакууме [c.166]

Бутадиен дистиллируют дважды в вакууме, фракционируют на эффективной колонке и собирают фракцию, кипящую при [c.361]

Для очистки выделяющегося неопентана применяют предварительное фракционирование на колонке, схема конденсатора которой показана иа рис. 107 промывку н высушивание газа проводят в обычных промывных склянках и колонках повторное фракционирование—на более эффективных колонках (см. стр. 52). Для окончательной очистки неопентана проводят повторную конденсацию и откачку в высоком вакууме (Ш мм рт. ст.). [c.327]

Резкое ухудшение эффективности колонки происходит при содержании жидкой фазы больше 30 вес.%. Можно использовать несколько методов нанесения покрытия на твердый носитель. Наилучшим из них является способ, связанный с использованием роторного испарителя. При этом точное количество жидкой фазы (приложение К) растворяют в соответствующем растворителе и помещают в круглодонную колбу, которую подсоединяют к роторному испарителю. Добавляют известное количество твердого носителя. После подсоединения роторного испарителя к вакууму колбу вращают до полного удаления растворителя. [c.20]

Во вращающихся колонках возникают завихрения движущейся жидкости, что в значительной степени улучшает контакт флегмы с парами. Предложено много различных конструкций таких колонок. В одной из них внутри трубки с большой скоростью вращается тонкая металлическая полоска, ширина которой чуть меньше внутреннего диаметра колонки. Колонки этого типа по своим рабочим параметрам сравнимы с колонками из полых трубок, т. е. характеризуются очень незначительной задержкой и небольшим перепадом давления. Однако благодаря лучшему контакту фаз их пропускная способность гораздо выше, причем эффективность колонок не уменьшается при большой скорости прохождения паров. Эффективность вращающихся колонок по сравнению с насадочными невысока, так как их ВЭТТ превышает 2,5 см. Существуют многочисленные конструкции колонок этого типа [21, 27, 28, 98, 1031. Они применяются в основном для аналитической разгонки небольших количеств веществ, так как на них можно работать с количеством жидкости не менее 2 мл. При работе в вакууме колонку такого типа трудно герметизировать в том месте, где проходит вал, вращающий металлическую полоску. В связи с этим было предложено осуществлять вращение подвижной части колонки при помощи электромагнита [69]. Форма и размеры вращающейся полосы и оптимальная скорость ее вращения послужили предметом специальных исследований (например, [8, 15]). [c.249]

При перегонке температуру следует поддерживать ниже 100° при давлении 50— 100 мм. Флегмовое число не должно превышать числа теоретических тарелок колонки. Вакуум необходимо тщательно регулировать для предотвращения колебаний давления, приводящих к понижению эффективности колонки и уносу ингибитора. [c.157]

После этого меняют приемник и, выдержав колонку с закрытым краном 2 час, приступают к определению эффективности колонки. С этой целью одновременно отбирают две пробы одну пробу в 4 капли в верхний приемник и 0,25 мл из перегонной колбы. Для взятия пробы из колбы открыва ют кран и осторожно выдавливают жидкость из капилляр в колбу так, чтобы туда не проникли пузырьки воздуха за тем с помощью вакуума, создаваемого резиновой грушей или ртом (через трубку с силикагелем), отбирают пробу. Далее определяют показатели преломления обеих проб. [c.14]

Эффективность такой колонки (рис. 5) при атмосферном и несколько пониженном давлении отвечает эффективности колонки из концентрических трубок. Но в вакууме, особенно при давлении ниже 1 мм, эффективность такой колонки возрастает примерно вдвое, в то время как эффективность обычных насадочных колонок при этом падает. [c.88]

Эффективность колонки с тефлоном можно повысить тщательным заполнением колонки в горизонтальном положении с вибратором . Один конец колонки подсоединяется к вакуум-насосу, а с другого конца через колонку медленно засыпают насадку (одновременное использование вибратора и вакуум-насоса). [c.15]

Разработана теория для заполненных сорбентами и капиллярных колонок, в которой особое внимание уделяется роли перепада давления. Показано, что для оптимальной эффективности колонок следует поддерживать вакуум на выходе из колонки. Давление на входе в колонку должно быть несколько выше некоторого критич. давления, ниже которого ни при каких условиях не может быть достигнуто разделение. [c.27]

Показано, что градиент давления не оказывает существенного влияния на эффективность колонки при анализе методом ГХ. Увеличение среднего давления в колонке повыщает четкость разделения компонентов, в случае же скоростного анализа целесообразно применение вакуума. [c.46]

Пользуясь предложенным ранее методом (РЖХим, 1960, № 14, 56425 Часть 1) и учитывая член в ур-нии ВЭТТ, зависящий от отношения между давлением на входе в колонку и давлением на выходе из нее, автор находит выражение для зависимости времени, необходимого для данного разделения, от числа теорет. тарелок, отношения скорости движения компонента к скорости движения газа-носителя и от давления. Если необходимо получить высокую эффективность, применение вакуума не приносит большой выгоды. [c.54]

Трибромтиофен. В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, соединенным с ловушкой с водой (для улавливания бромистого водорода), помещают 252 г (3 моля) тиофена и 100 мл хлороформа. При непрерывном охлаждении колбы струей воды прибавляют по каплям 1440 г (9 молей) брома. Сначала прибавление брома ведут очень быстро когда будет израсходовано около двух третей всего количества брома, прибавление замедляют и прекращают охлаждение колбы током воды. Когда весь бром будет прибавлен, содержимое колбы пермешивают еще 12 час., затем обрабатывают при перемешивании двумя порциями 10%-ного раствора соды (по 150 мл каждая) и отделяют органический слой. Органический слой постепенно вводят в кипящий спиртовой раствор 4 молей поташа и кипятят с обратным холодильником. Смесь выливают в большой объем воды, отделяют органический слой, отгоняют хлороформ и остаток перегоняют в вакууме, применяя эффективную колонку. Сначала отгоняется немного [c.234]

Второй путь получения оптических активных кислот — расщепление рацематов через диастереомерные сложные эфиры. Так, например, через эфиры с (—)-ментолом были расщеплены фенилхлоруксусная, а-фенилгидрокоричная и р-метилгидрокоричная кислоты. Для разделения диастереомерных эфиров в этих случаях используется кристаллизация. Поскольку эфиры (в отличие от солей) вещества летучие, то в принципе диастереомерные эфиры должны иметь разные температуры кипения и их можно попытаться разделить перегонкой. Однако в действительности разница между температурами их кипения невелика, и поэтому даже перегонкой на эффективных колонках удается добиться лишь частичного разделения. Так, при перегонке эфира, образованного рацемической 2-метилмасляной кислотой и (- -)-2-метилбутанолом-1, в вакууме на колонке эффективностью в 60 теоретических тарелок были получены фракции, удельное вращение которых менялось от - -2,0° до 3,3°. Выделенная из головной и хвостовой фракции 2-метилмасляная кислота имела удельное вращение соответственно —0,25° и - -0,29° (оптическая чистота около 1,5%) [35]. Частично удалось разделить перегонкой также диастереомерные эфиры (—)-ментола с 2-метилмасляной кислотой или с 2-метоксипропионовой кислотой. [c.98]

Большей частью (особенно это относится к гомологическим рядам) значение а увеличивается с понижением температуры следовательно, разделение таких смесей легче проводить в вакууме. К такому выводу пришли также Хокинс и Брент [71 ] на основании лшогочисленных опытов по ректификации. Колонны при работе в вакууме имеют точно такую же эффективность, как иТпри 760 мм рт. ст., и лишь повышение относительной летучести в вакууме приводит к более легкому разделению ). Имеются такие смеси, у которых а остается постоянной в широком интервале давлений, как, например, в системе хлороформ — четыреххлористый углерод или н-гептан — метилциклогексан. Подобные смеси с постоянным а наиболее пригодны в качестве эталонных смесей для испытания эффективности колонок (см. главу 4.103). Встречаются и такие случаи, когда а с повышением температуры также возрастает, как, например, в смеси 2,4-диметилпентан — 2,2,3-триметилпентан. Такие смеси не имеет смысла разделять в вакууме напротив, лучшее разделение достигается ректификацией> под давлением. Теоретически было бы иногда целесообразно проводить ректификацию в изотермических условиях, т. е. поддерживать постоянной температуру куба, постепенно понижая давление. [c.89]

Рис. 102. Калибровочная кривая и с. 103. Пробоотборник из стандарт-" ч — вес. % для эталонной смеси ных деталей по нормалям дестинорм , к-гептан — метилциклогексан. применяемый для испытания эффективности колонок при атмосферном давлении и в вакууме.

Для разложения полученного твердого остатка к нему прибавляют около 400 мл льда и воды и полученную смесь осторожно подкисляют 50%-ной серной кислотой (примечание 5). Слой органического вещества растворяют в 100 мл эфнра и промывают раствором поваренной соли (50 мл). Первоначальный водный слон и раствор соли, использованный для промывания, соединяют вместе и экстрагируют двумя порциями эфира по 50 мл. Объединенные эфирные вытяжки сушат над безводным сернокислым магнием, фильтруют и эфир отгоняют. Затем остаток перегоняют в вакууме, применяя эффективную колонку (примечание 6). Выход 1-этинилциклогексанола составляет 81—93 г (65—75% теоретич.) т. кип. 74° (14 мм) пв 1,4822 (примечание 7). [c.601]

Через 24 часа смесь фильтруют и перегоняют в вакууме, используя эффективную колонку (прим счапие 3). Собирают следующие фракции (примечание 4) [c.13]

Трехгорлую круглодонную колбу емкостью 1 л снабжают мешалкой с затвором (примечание 1), капельной воронкой и обратным холодильником через холодильник пропускают термометр, шарик которого почти достигает дна колбы. В колбе тщательно смешивают 40,5 г (0,62 г-атома) цинковой пылн (примечание 2) и 100 ял ледяной уксусной кислоты, я затем к этой смеси прибавляют 42,5 г (0,25 моля) себацоина (примечание 3). Смесь быстро перемешивают и в течение 5—10 мйн. или с такой скоростью, как это будет позволять вспенивание и температура, к этой смеси прибавляют по каплям 90 ял концентрированной соляной кислоты (х. ч.). Температуру смеси следует поддерживать при 75—80° (примечание 4), причем во время прибавления соляной кислоты, возможно, Придется охлаждать смесь с помощью водяной бани. Перемешивание продолжают 1,5 часа при температуре 75—80°. Через 30 мин. после первого прибавления соляной кислоты, а затем еще через 30 мин. к смеси прибавляют концентрированную соляную кислоту порциями по 90 ял, поддерживая температуру при 75—80 . После того как реакция будет закончена, охлажденную смесь декантируют от оставшегося цинка (примечание 5). Жидкую фазу разбавляют 700 ял насыщенного водного раствора хлористого натрия и извлекают четырьмя порциями эфира по 250 ял, причем каждой порцией предварительно промывают непрореагировавший циик (примечание 6). Эфирные вытяжки соединяют и промывают 250 ял насыщенного раствора хлористого натрия, тремя порциями по 25Q мл 10%-ного раствора соды (вспенивание ) и, наконец, 250 ял насыщенного раствора хлористого натрия. Эфирный раствор сушат безводным сернокислым магнием (требуется около 25 г), затем осушитель отфильтровывают, растворитель отгоняют и остаток перегоняют в вакууме на эффективной колонке (примечание 7). После небольшого головного погона, состоящего главным образом из ш1кло- [c.86]

При вакуумной ректификации совершенно необходимо, чтобы давление удерживалось на постоянном уровне, так как колебание вакуума отрицательно сказывается на режиме работы колонки. Снижение давления приводит к внезапному увеличению скорости прохождения паров и в результате к захлебыванию в верхней части колонки. Наоборот, при снижении вакуума уменьшается пропускная способность колонки или даже полностью прекращается флегмовый ток. У колонок, требующих предварительного захлебывания, такая остановка перегонки влечет за собой ликвидацию пленки, покрывающей частицы насадки, и, следовательно, снижает эффективность колонки. Для поддержания постоянного давления при вакуумной ректификации пользуются специальными регуляторами давления (маностатами). Некоторые из многочисленных конструкций маностатов описаны на стр. 268. При отборе фракций вакуум в колонке не должен нарушаться. Поэтому чаще всего применяют алонжи, позволяющие отбирать фракции без отключения вакуума, например алонж Аншютца и Тиле см. стр. 262 и рис. 263). Аналогичную конструкцию имеют головки колонок для перегонки, изображенные на рис. 239 и 240. Для отбора фракций при перегонке меньших количеств часто применяют аппарат Брюля, описанный на стр. 261 (рис. 262). [c.266]

Попытки yJ9eличить скорость потока использованием вакуума или насосов яе позволяли добиться существенного улучшения, поскольку, как уже известно из теории хроматографии, простое увеличение линейной скорости потока подвнмшбй фазы приводит к снижению эффективности колонки. Достаточно быстро пришли к заключению, что более высокая эффективность может быть достигнута лишь уменьшением размера частиц сорбента. Также было понятно, что требуемое для малых размеров частиц давление не может быть достигнуто с помощью обычного оборудования для ЖХ. [c.264]

В 1916 г. австрийцы организовали также получение толуола из галицийской нефти. Выделялась фракция 85—125°, составлявшая 4.5% исходной нефти и содержавшая до 6% толуола. Эта фракция подвергалась обработке жидким сернистым ангидридом при температуре —20° (процесс Эделеану). Большая часть парафинов и нафтенов не растворяется в сернистом ангидриде, так что после испарения его и фракционной перегонки на эффективных колонках легко получалась фракция, содержащая 60% толуола, которая нитровалась на мононитропро-дукт. Непрореагировавший бензин отгонялся в вакууме при 100 мм. [c.9]

Байер и сотр. [12] изучали те же эффекты в колонках большего диаметра и получили аналогичные результаты. Образование профилей скоростей они объяснили наличием градиента пористости насадки в плоскости поперечного сечения колонки. Для выравнивания профилей скоростей потока они устанавливали в колонке специальные шайбы. Фризоун [56] изучал профили скоростей в колонке диаметром около 5 см. Колонку насыщали гексаном, который затем испаряли в вакууме. После этого в колонке образовывался профиль скоростей параболической формы эффективность колонки у ее оси была гораздо выше эффективности у стенок. При введении в колонку химических шайб, пропитанных неподвижной фазой, эффективности в различных точках поперечного сечения колонки стали примерно одинаковыми. Остроумный эксперимент по количественному определению степени разделения частиц насадки осуществили Гиддингс и Фуллер [65]. Сначала они засыпали в колонку диаметром около 5 см насадку через трубочку, расположенную вдоль оси колонки. Затем в колонку заливали горячий раствор желатины и выжидали его затвердевания. Затвердевшую насадку вынимали из колонки, делали с нее кольцевые срезы и определяли зависимость среднего размера частиц от радиуса кольцевого среза. Соответствующие результаты для носителя хромосорб , измельченного до 80—100 меш, приведены в табл. 3.8. [c.141]

В установке, объединяющей газовый хроматограф и масс-спектрометр, очень большую роль играет конструкция устройства, с помощью которого колонку подсоединяют к источнику ионов масс<пектрометра. Источник ионов масс-спектрометра обычно работает под вакуумом (10 мм рт. ст.), эффективность колонки в таких условиях неизбежно значительно бы анизилась, [c.212]

С закрытым краном в течение 2 ч, приступают к определению эффективности колонки. С этой целью одновременно отбирают две пробы 4—5 капель в верхний приемник и 0,25 мл из перегонной колбы. Для отбора пробы из колбы открывают кран на тубусе перегонной колбы (ом. рис. 6), осторожно выдавливают жидкость, набравшуюся в каиилляр, в колбу и затем с помощью вакуума, создаваемого резиновой грушей, высасывают жидкость из колбы в пробирку. Набрав нужное количество смеси в пробирку, закрывают кран. Определяют показатели преломления обеих проб и по номограмме находят соответствующее им ЧТТ. [c.37]

Получение триэтилвисмута [6]. 10,0 г (0,067 моля) тетраэтилалюмината лития в 50 мл эфира смешивают с 15,0 г (0,046 моля) свежевозогнанного треххлористого висмута в 50 мл эфира. Выпадает обильный осадок серого цвета. После кипячения в течение часа, последующего гидролиза и экстрагирования эфиром растворитель удаляют на эффективной колонке. Перегонкой остатка в вакууме получают 12,0 г (85%) триэтилвисмута с т. кип. 90° С/48 мм. [c.408]

Омыление в этом процессе происходит труднее, чем в случае монохлорированных циклоацеталей. Смешивают ИЗ г циклоацеталя с равным по весу количеством уксусной кислоты и прибавляют 35 г концентрированной соляной кислоты. Смесь нагревают 12 час. с обратным холодильником на водяной бане. Постепенно она становится однородной и приобретает зеленовато-желтую окраску. Затем прибавляют избыток воды и трижды экстрагируют эфиром, с целью предотвращения перехода больших количеств уксусной кислоты в эфирный слой, для экстракции берут небольшие объемы эфира. Эфирный слой промывают раствором карбоната калия и сушат сульфатом натрия. После удаления эфира остаток фракционируют в вакууме, употребляя эффективную колонку. Таким образом получают 31 г дихлорметилэтилкетона т. кип. 66—70° С/55 мм и некоторое количество более высококипящих фракций (3,5 г т. кип. 70—84° С/55 мм и [c.87]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология