Автоклавы стеклянные

Для проведения синтеза пригоден стальной автоклав, обычно применяемый для каталитического гидрирования при высоком давлении. Возникающее давление не превышает 14 ат. При работе с меньшими количествами можно пользоваться толстостенной стеклянной трубкой, принимая соответствующие меры предосторожности. [c.557]

В железный автоклав со стеклянным или фарфоровым вкладышем помещают- 100 г (0,4 моля) 3,5-дибромпиридина, 600 мл раствора NH в метиловом спирте (насыщенного при 0°), 10 г безводного сульфата меди (примечание 1) и нагревают (примечание 2) на масляной бане в течение 22—25 часов при температуре 120—130° (температура бани). По окончании реакции прозрачный светло-коричневый раствор (примечание 3) отфильтровывают от выделившегося во время реакции бромистого аммо-ния, переливают в колбу и отгоняют метиловый спирт, нагревая на водяной бане вначале при обычном давлении, а затем под вакуумом. Остаток после дистилляции дважды извлекают кипящим бензолом (порциями по 500 мл). Из бензольной вытяжки после отгонки бензола получают сырой 5-бром-З-аминопиридин, достаточно чистый и пригодный для дальнейшего использования. [c.434]

Раствор 0,04 моль трет-бутилпероксида и соляной кислоты (или безводного хлористого водорода) в циклопарафине выдерживали при 130—140 С в течение 4 ч в стеклянной ампуле, помещенной во вращающийся автоклав (типа автоклава Ипатьева), под давлением этилена [c.134]

Эфир, соляную кислоту и 0,01 моль грет-бутилпероксида выдерживали при 130—140 С под давлением этнлена в стеклянной ампуле, помещенной во вращающийся автоклав [c.147]

Чтобы облегчить операцию извлечения продукта из автоклава и получить продукт в более чистом виде, рекомендуется смесь исходных веществ помещать в автоклав в стеклянном вкладыше (стакане, гильзе). [c.334]

Для получения полимеров вместо стеклянной ампулы может быть использован пробирочный автоклав [c.20]

Этот стеклянный чехол в свою очередь вставлялся в трубку — автоклав из нержавеющей стали ЭЯ1-Т диаметром 8/10 мм. И все это помещалось в термостат. [c.69]

Для определения концентрации кислорода в охлажденный автоклав через один из клапанов подается чистый аргон (0,005 % кислорода) под давлением 0,5 мПа. Раствор вытесняется из автоклава через другой вентиль в стеклянную ампулу, предварительно промытую чистым аргоном, содержащим менее 0,005 % кислорода. Кроме того, ампула один или два раза промывается исследуемым раствором, затем в нее отбирается проба. [c.146]

Pi h с, 112. Автоклав со стеклянным реакционным сосудом. [c.118]

Стеклянную ампулу, содержащую насыщенный углеводород, ал-килхлорид или простой эфир, соляную кислоту и грег-бутилцррок-сид, помещали в герметически закрывающийся вращающийся автоклав объемом 850 мл. В автоклав подавали этилен при начальном давлении 1,5—4 МПа (в количестве от 0,5 до 1,3 моль) и [c.132]

Пробирочный автоклав (на 50 мл) со вставленной в него стеклянной пробиркой соответствующего диаметра и высоты, нли прочную толстостенную ампулу объемом 50—60 мл помещают-в охладительную смесь из твердой углекислоты и спирта. Охлаждают твердой углекислотой бутылку с дивинилом II набирают его в охлаждаемую твердой углекислотой пинетку объемом 20—25 мл (примечание I). Переливают дивинил из пиисткн в автоклав или а ампулу и вносят в пего мелко нарезанный натрий в количестве 1% от веса дивинила. Автоклав завинчивают ампулу хорошо запаивают и помещают в металлическую оболочку, которая завинчивается крышкой. Процесс полимеризации ведут прн 60—70", нагревая автоклав ргли ампулу в течение 30—40 час, нагревание можно прерывать (примечание 2). [c.340]

Стальной автоклав, в котором проводят реакцию, изображен на рис. 3. Он состоит из изготовленной из обыкновенной стали цилиндрической трубки /4, к которой приварено стальное дно Б. К верхней части сосуда приварен 25-миллиметровый фланец Я, выступающий над верхней частью сосуда приблизительно на 4,7 мм. Крышка из нержавеющей стали укрепляется при помощи шести стальных болтов Г. Герметичность достигается за счст того, что в выемку Д помещают свинцовую прокладку Е. Верхняя часть Ж сделана таким образом, что она плотно прижимает прокладку Е. Стальной аммиачный вентиль диаметром около 6 мм служит для вывода газа. Соответствующие размеры приведены на рисунке. Проверявшие синтез проводили реакцию в стеклянном стакане, который вставлялся в стальной автоклав, обычно применяемый для гидрирования при давлениях 50-500 ат К [c.30]

В 430 мл абсолютного спирта растворяют 30 г натрия причем для растворения последних порций его раствор нагревают с обратным холодильником. Горячий спиртовой раствор переливают в автоклав (примечание 6), смешивают с 75 г (0,36 моля) 2,4-дн-метил-З-ацетил-5-карбэтоксипиррола и прибавляют к смеси 36 мл гидразин-гидрата (примечание 7). Автоклав нагревают и в течение 12 час. поддерживают в нем температуру 165—170°. По охлаждении содержимое автоклава переносят в 2-литровую круглодонную колбу. Автоклав споласкивают небольшим количеством абсолютного спирта, которое присоединяют к основной массе. Затем Б колбу прибавляют 50 мл воды и отгоняют спирт на паровой бане, после чего криптопиррол перегоняют с водяным паром. Спиртовой отгон собирают отдельно. При перегонке с водяным паром пользуются стеклянным холодильником, так как в некоторых опытах после отгонки примерно 1 л дестиллата в холодильнике начинает выделяться белое твердое вещество, которое плавится при комнатной температуре. Время от времени доступ воды в холодильник прекращают, чтобы дать расплавиться застывшему в нем твердому веществу. Перегонку с водяным паром про-доллсают до тех пор, пока капли дестиллата не перестанут идти мутными, что обычно наступает после отгонки 1 700 мл. Во время перегонки с водяным паром над поверхностью дестиллата пропускают медленный ток азота (примечание 8). [c.270]

Проверявшие синтез пользовались простым автоклавом, состоящим из трубы длиной 28 см и диаметром 25 см, с обоих концов которой сделаны винтовые нарезки. С одной стороны на трубу навинчивается стандартная заглушка, с другой стороны — стандартный фланец. Второй такой же фланец навертывается на аммиачный вентиль и является крышкой автоклава. Батарейный толстостенный стакан из стекла пирекс высотой 25 см и диаметром 22 см свободно вставляется в трубку. Чтобы он не разбился, между стаканом и стенками автоклава помещают кольца, сделанные из резиновых трубок. Батарейный стакан покрывают перевернутой стеклянной чаижой Петри, которая препятствует стеканию конденсата с крышки в реакционную смесь. Бромокислоту помещают в батарейный стакан, после чего кольцевое пространство между стаканом и трубой заполняют концентрированным водным аммиаком для обеспечения лучшей теплопроводности. Автоклав нагревают в стиральном баке, в котором вода кипн 1 под действием парового змеевика. [c.392]

Исходные реагенты должны быть очень чистыми, ибо даже следы примесей и загрязнений могут обрывать цепь, уменьшать выход продуктов и увеличивать время реакции. Для снижения отрицательного действия кислорода рекомендуется проводить реакцию в атмосфере инертного газа (азот). Если температура кипения исходных реа> генток достаточно высока, то реакцию можно вести при атмос( 1ерном давлении в стеклянных реакторах. Для иизкокипящих реагентов требуется аппаратура высокого давления (автоклав, футерованный стеклом). [c.255]

Во вращающийся автоклав емкостью 700 мл. помещают раствор 105 мл свежеперегнанного 2-винилпиридина (т. кип. 60—62 при 20 мм, см. примечание 1) в 100 мл метилового спирта и 2 чайные ложки никеля Ренея. Надавливают в автоклав азот до 2—3 атмосфер давления и спускают его для удаления воздуха из автоклава. Затем надавливают водород до 20—40 атмосфер и приводят автоклав во вращение при комнатной температуре до по-глощения расчетного количества водорода. Если требуется, то водород надавливают повторно (см. примечание 2). Гидрирование занимает 40—60 минут, после чего через шланг давление спускают под тягу, разбалчивают автоклав и содержимое отсасывают в колбу Бунзена через стеклянную трубку и шланг. Стенки автоклава обмывают 50 мл метанола и также отсасывают, присоединяя их к реакционной массе после гидрирования. Никель Ренея отфильтровывают и на фильтре промывают 15—20 мл метанола, которым предварительно смывают склянку Бунзена (см. примечание 3). Отгоняют метанол и остаток фракционируют в вакууме с елочным дефлегматором высотой 20—30 см, собирая фракцию с т. кип. 142—144° —1,4950 т. пл. пикрата 106—108°. Выход 89 г, что составляет 88% от теоретического. [c.34]

Металлические трубки используют для подачи гйзов только в тех случаях, когда нельзя использовать трубки из других материалов, и прежде всего при работе с газами под большим давлением, например при передав-ливании газа из баллона в автоклав. В этом случае лучше применять медную трубку или медный капилляр, прикрепляемый к баллону и к автоклаву при помощи накидных гаек (см. стр. 619) . Иногда используют медные трубки, когда работают при повышенной температуре (газ приходится подогревать перед подачей его в реакционный сосуд). Недостаток металлических трубопроводов заключается в их непрозрачности, поэтому во всех случаях, когда это позволяют механические и температурные условия, отдают предпочтение стеклянным линиям для подачи газов. Со стеклом можно работать при подаче жидкости под избыточным давлением до 7 amu, а при подаче газа — приблизительно до 0,5 ати. [c.629]

Свежесублимированный твердый бис(циклопентадиенил)вана-дий загружали в стеклянный внутренний стакан, который помещали в автоклав фирмы Рагг емкостью 500 мл. Эту и последующие операции проводили в атмосфере азота. [c.257]

Получение амида у-оксигептановой кислоты. В стальной вращающийся автоклав емкостью 150 мл помещают 11,5 г (0,067 моль) этилового эфира У етогептановой кислоты в 30 мл этилового спирта и 2 г никеля Ренея. Гидрирование проводят при 100° и начальном давлении водорода 2й атм. После поглощения 1,5 л водорода автоклав охлаждают, катализатор отфильтровывают. Катализат переносят в стеклянную колбу емкостью 100 мл, взвешивают и насыщают аммиаком при 0° до увеличения веса на 4,5 г. Снова переносят катализат в тот же автоклав и нагревают при 120° в течение 7 часов. Охлаждают, отгоняют растворитель. Вещество перекристаллизовывают из бензола. [c.16]

Взвешивают 3 г хлорида РЗЭ (в виде гексагидрата), растворяют в 50 мл НгО и получают 0,16 М раствор. Подготавливают термостойкий автоклав с манометром, подсоединенный к баллону с СО2, и помещают в иего раствор ЬпС1з в стеклянном или тефлоновом стакане. Стакан закрывают крышкой с отверстием, в котором узким концом вниз подвешивают центрифужную пробирку. Она служит для подачи анилина и имеет в узком конце микроотверстие диаметром 0,01 мм. Предварительно замораживают (—78 °С, сухой лед) 4—8 мл анилина (такое количество необходимо для создания в реакционной смеси одномолярного раствора) и переносят анилин в центрифужную пробирку, укрепленную в крышке стакана. Автоклав сразу же закрывают, устанавливают давление СО2 15—20 бар и быстро нагревают до 90°С. Незадолго до начала реакции анилин расплавляется и начинает медленно (в течение 5 мин) капать через микроотверстие в реакционную смесь. Заданные температуру и давление поддерживают в автоклаве в теченне 1—2 ч, затем охлаждают до комнатной температуры и только [c.1205]

Во вращающийся автоклав на 250 мл помещают стеклянный сосуд, в ко тором находятся 28,5 г (72 ммоль) W le, 33 г (0,53 моль) тонкого медногс порошка и 70 мл петролейного эфира ( мп 60-—80°С). Создают в систем давление СО 300 бар и вращают автоклав при 140 °С. Через 48 ч иеобходи МО дополнительно подкачать СО, через 72 ч реакция заканчивается. Содержи мое автоклава переносят в грушевидный сублиматор с охлаждаемым паль ем и после осторожного удаления растворителя в вакууме водоструйного насоса при комнатной температуре проводят высоковакуумную возгонку сырого продукта при 40—60°С. При этом во избежание загрязнения при возгонке сырой продукт прикрывают стеклянной ватой. Выход 23 г (91%)- [c.1936]

В сухой вращающийся автоклав на 1 л помещают в атмосфере аргоиа смесь 10,9 г (0,474 моль) мелкого порошка Na, Ю г порошка Си (размер частиц 0,04 мм) и 5 г А1-пыли в 600 мл бензола и добавляют 40,0 г (0,136 моль) №С12(т1-С5Н5)2. Систему продувают СО при 100 бар и затем создают рабочее давление СО 330 бар (насыщение на холоду). При интенсивном перемешивании доводят температуру внутри автоклава за 3—5 ч до 135 3 С и перемешивают в этих условиях еще 125 ч. Максимальное давление в автоклаве составляет 470 бар. Затем автоклав охлаждают до комнатной температуры (за 8 ч конечное давление 300 бар при 25°С), сжигают избыток газа и переносят содержимое (коричнево-красного цвета) в колбу емкостью 1000 мл. После фильтрования через фильтр 03, покрытый стеклянной ватой, растворитель отгоняют в роторном испарителе (коричневое стекло ) до объема 100 мл и пропускают остаток через колонку с кизельгелем (0,063— [c.1970]

Смесь 20,5 мл (29,5 г, 0,15 моль) Fe( O)s и 33,4 мл (44,4 г, 0,15 моль> перфтор-я-пропилиодида перемешивают в закрытом автоклаве емкостьк> 300 мл в течение 20 ч при 65—75 °С (ввиду высокой летучести обоих реагентов автоклав перед закрыванием охлаждают до температуры сухого льда). Образовавшийся продукт извлекают 400 мл метиленхлорида (в четыре порции) и фильтруют через стеклянный пористый фильтр (G4). Темно-красный фильтрат упаривают в вакууме масляного насоса при температуре не выше 30 °С. Остаток в виде темно-красного очень мелкого порошка очищают повторной высоковакуумной возгонкой при 35 5°С. Выход 50,8—64,7 г (73— 93%). [c.2031]

Тщательно оберегая от попадания воздуха, в 250-мл вращающийся автоклав помещают 18,2 г (0,1 ммоль) r(ri- 5H5)2 и закрывают. Систему продувают дважды СО (50 бар), доводят давление необходимого для реакции Hj до 60 бар и затем наполняют СО до 180 бар. Через 20 ч реакции при 70 5°С избыток газа сжигают. Продукт реакции быстро извлекают 100 мл 3 н. NaOH, фильтруют через стеклянный пористый фильтр G3, покрытый ватой, и, охлаждая ледяной водой, высаживают из желтого фильтрата при добавлении 10 мл ледяной СНзСООН. Желтый объемистый осадок отделяют (стеклянный пористый фильтр G3, покрыт ватой), промывают 10—20 мл дистиллированной Н2О для удаления следов СН3СООН, сущат в течение ночи в вакууме масляного насоса и, наконец, возгоняют в высоком вакууме при 50—55 С. Выход [c.2079]

Замещение жидким аммиаком под давлением в автоклаве предложено Штслером. Техника реакции заключается в том, что вещество вливают в стеклянный сосуд с жидким аммиаком, помещенный в автоклав, который быстро завинчивают и нагревают. Так, четыреххлористый углерод при 100° и около 40 ат еще устойчив против аммиака, но при 140° в присутствии небольшого количества иода и меди превращается в хлоргидрат гуанидина с выходом 34—40%. Из хлористого этила при 220° и максимальном давлении 220 ат образуется смесь хлоргидратов этиламина, диэтиламина и триэтиламина. Хлорбензол с NHs, J и u не вступает в реакцию обмена даже при 400 ат и выше 250°. Бромбензол только очень медленно переходит в соль анилина [c.461]

Дигидроксиантрахинон(1П). В фарфоровом стакане на 500 мл тщательно перемешивают стеклянной палочкой 82,4 г динатриевой соли антрахинон-1,5-дисульфокислоты, 46 г СаО или соответствующего количества его гидрата, 47 г Mg b и 200 мл воды. Образовавшуюся суспензию переносят в стальной автоклав на 1 л, закрывают автоклав и при размешивании выдерживают 12 ч при 230—235°С (1—2 МПа). Охлаждают до комнатной температуры, спускают давление и переносят реакционную массу в стакан на 500 мл с мешалкой и капельной воронкой, помещенный в водяную баню. Смесь нагревают до 90—95 С и при размешивании добавляют по каплям конц. НС1 до pH 2—3 и продолжают нагревать до исчезновения запаха SO2 (1—2 ч). Выпавший 1,5-дигидроксиантрахинон отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают и промывают горячей (60—65°С) водой до нейтральной реакции по БК (порциями по 50 мл, всего 500 мл), отжимают, помещают в чашку Петри и сушат при 80—90°С. [c.89]

Нигрозин жирорастворимый. В фарфоровый стакан на 150 мл загружают 40 мл воды и 4,9 Na2 Oз. Перемешивают стеклянной палочкой до растворения и затем добавляют 40 г Нигрозина спирторастворимого (см. синтез 6.7).) Реакционную смесь тщательно перемешивают и загружают в стальной автоклав на 0,5 л, рассчитанный на 2 МПа. Стакан споласкивают 20 мл воды и выливают в автоклав, который затем герметизируют. Реакционную массу нагревают до ПО—115°С и дают выдержку 6—10 ч. После этого охлаждают до 90 °С, спускают давление и проводят горячее фильтрование на воронке Бюхнера с отсасыванием. Пасту красителя отжимают, промывают на фильтре горячей водой до слабощелочной реакции промывных вод (pH 8), вновь тщательно отжимают, переносят в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при 90 °С. Выход 43 г (рис. 6.7, спектр поглощения в диметилформамиде). [c.187]

В фарфоровом стакане на 200 мл растворяют при перемешивании стеклянной палочкой 1 г Na2 03 в 85 мл воды. Загружают 35 г пасты мононатриевой соли 4-аминонафталин-2,5,7-трисульфо-кислоты(1У), 17 мл 50 %-ного раствора NaOH и размешивают до растворения. Раствор переносят в стальной автоклав на 200 мл с мешалкой и термометром, рассчитанный на 1,5 МПа. Автоклав герметизируют, реакционную массу нагревают до 180—185°С и дают выдержку 8 ч. Охлаждают до комнатной температуры, спускают избыточное давление и выливают щелочной раствор Аш-кислоты в промежуточную емкость на 200 мл. [c.224]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология