Некоторые специальные виды газовой хроматографии

Некоторые специальные виды газовой хроматографии 519 [c.519]

НЕКОТОРЫЕ СПЕЦИАЛЬНЫЕ ВИДЫ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.519]

Не всегда было легко решить, что нужно включить в книгу и что опустить. Нашим руководящим принципом при выборе материала было включение тех методов и операций, которые опытный химик-органик должен хорошо знать и уметь выполнять самостоятельно. Мы отобрали несколько сравнительно простых тем, например окончательную очистку и высушивание веществ для анализа, реакции в трубках Кариуса и каталитическое гидрирование при атмосферном давлении. На основании нашего опыта мы убедились, что студенты часто не владеют этими операциями в достаточной степени. Опущены те операции, которые, по нашему мнению, должны выполняться, по крайней мере в крупных научно-исследовательских учреждениях, специально обученным техническим персоналом. По этим соображениям не дано описания измерений инфракрасных спектров поглощения, работ с радиоактивными веществами и большинства количественных микроаналитических методов. Работы по этим методам у нас выполняются специально подготовленным техническим персоналом, а студенты знакомятся с ними на лекциях и демонстрациях, но не на практических занятиях. Однако включены работы по полумикрометодам определения углерода и водорода и микрометоду определения азота по Кьельдалю, имея в виду важность этлх определений для студента-орга-ника. Исключены описания некоторых новейших методов работы, например хроматография в газовой фазе, потому что в этих методах мы еще не имеем достаточного практического опыта. [c.11]

В этой книге рассматриваются четыре вида единиц концентрации количество веса на единицу объема (д), число молей на единицу объема (т), весовую долю g) и мольную долю (ж). Концентрацию в молях на единицу объема называют "молярностью", хотя в аналитической химии этот термин, строго говоря, сохраняется для частного случая, а именно числа молей на литр. Так как имеется простое соотношение между концентрацией, выраженной молярностью, и концентрацией в весовых единицах на единицу объема, то уравнения, относящиеся к обычным индивидуальным методам, могут быть выражены только для расчетов в единицах молярности и весовых долях в некоторых случаях может рассматриваться также мольная доля. Специальные методы количественной газовой хроматографии будут использовать выражения в единицах веса на единицу объема. [c.64]

О том, что некоторые вещества способны адсорбировать газы, известно очень давно, а с 1936 г. это явление стало использоваться в газовой хроматографии. В 1952 г. Джеймс и Мартин 14] предложили метод газо-жидкостной хроматографии, а в 953 г. чешский хроматографист Янак [15] внес существенный вклад в разработку газо-твердофазной хроматографии. В этом виде хроматографии смеси разделяются на длинных колонках, а составляющие их компоненты анализируются и определяются количественно с помощью специальных детекторов, сигналы которых регистрируются автоматически. Аналитические колонки помещаются в термостатируемые рубашки, температуру которых можно программировать. Приборы этого типа в настоящее время весьма необходимы во многих отраслях промышленности, поскольку позволяют оперативно контролировать качество получаемых продуктов. [c.18]

Газовую хроматографию можно рассматривать как форму хроматографии на колонках, при которой подвижной фазой является газ (газ-носитель), а не жидкий растворитель. Неподвижной фазой может служить либо активный сорбент, такой, как окись алюминия, силикагель или уголь (тазоад-сорбционная хроматография), либо жидкость, которая в виде тонкой пленки покрывает тонко измельченный инертный твердый носитель, такой, как диатомовая земля, кирпич,, стеклянные бусинки или другой подходящий. материал (газожидкостная хроматография) если хроматографическая колонка имеет очень небольшой диаметр, неподвижной фазой может быть покрыта внутренняя стенка колонки это так называемые открытые трубчатые, или капиллярные, колонки. Имеются некоторые материалы, которые не требуют покрытия жидкой фазой, например полиароматические пористые бусинки, что весьма ценно в случаях специального применения. [c.105]

Некоторые внутрикомплексные соединения металлов, например ацетилацетонаты, обладают достаточной летучестью, для того чтобы элементы в виде таких внутрикомплексных соединений можно было разделять и определять приемами газовой хроматографии. В некоторых случаях газохроматографические разделения и определения по удобству, точности и скорости превосходят другие методы, например при разделении и определении редкоземельных элементов. Пригодными могут быть многие давно известные внутрикомплексные соединения. Но все же, с учетом специальных хроматографических требований, иногда предпочтение отдается специальным ОР. Так, для перевода в летучие внутрикомплексные соединения тех же редкоземельных элементов был рекомендован Р-дикетон —дипиваллоилметан [85]. [c.15]