Определение углерода и водорода полумикрометодом

Рис. 78. Схема установки для определения углерода и водорода полумикрометодом

Количественное определение углерода, водорода и кислорода производится методами элементарного анализа, модификации которого для целей микроанализа предложены Преглем. Определение галоидов и серы производят по методу Кариуса в запаянных трубках известны также микрометоды. Недавно предложен полумикрометод прямого определения кислорода [7], который без всяких изменений может быть использован и в макроанализе имеется также и модификация этого метода для определения в микромасштабе [8]. [c.13]

Определение количественного содержания отдельных элементов в органических веществах принято называть элементным анализом. Последний может проводиться макро-, полумикро- и микрометодом в зависимости от количества анализируемой навески. В настоящее время наиболее широко пользуются полумикрометодом, который позволяет работать с малым количеством вещества (20—30 мг) и проводить анализ в сжатые сроки. При этом содержание углерода, водорода, азота и кислорода чаще всего определяют, сжигая навеску исследуемого вещества в трубке из тугоплавкого стекла или кварца в токе воздуха или кислорода. [c.42]

Определение количественного содержания отдельных элементов в органических веществах называется элементным анализом, который может проводиться макро-, полумикро- и микрометодами. При макроанализе берут для сжигания навеску в 0,15—2 г, при полумикроанализе —в 20—30 мг, а при микроанализе —в 2—5 мг. В настоящее время широко распространен полумикрометод, который позволяет работать с малыми количествами вещества и проводить довольно быстро анализ. Определение основных элементов — углерода, водорода, азота, кислорода — чаще всего производят сжиганием навески вещества в трубке из тугоплавкого стекла или кварца, причем определение углерода и водорода производят одновременно. [c.96]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ УГЛЕРОДА И ВОДОРОДА ПОЛУМИКРОМЕТОДОМ [c.96]

Дальнейшая разработка микро- и полумикрометодов привела (Коршун и Климова, 1947) к скоростному способу определения углерода и водорода (основанного на пиролизе органического вещества с последующим сожжением продуктов пиролиза в быстром токе кислорода) и комплексному методу определения нескольких элементов из одной навески вещества. [c.310]

Титов Е. М. Определение углерода и водорода в топливе полумикрометодом. Зав. лаб., [c.311]

Не всегда было легко решить, что нужно включить в книгу и что опустить. Нашим руководящим принципом при выборе материала было включение тех методов и операций, которые опытный химик-органик должен хорошо знать и уметь выполнять самостоятельно. Мы отобрали несколько сравнительно простых тем, например окончательную очистку и высушивание веществ для анализа, реакции в трубках Кариуса и каталитическое гидрирование при атмосферном давлении. На основании нашего опыта мы убедились, что студенты часто не владеют этими операциями в достаточной степени. Опущены те операции, которые, по нашему мнению, должны выполняться, по крайней мере в крупных научно-исследовательских учреждениях, специально обученным техническим персоналом. По этим соображениям не дано описания измерений инфракрасных спектров поглощения, работ с радиоактивными веществами и большинства количественных микроаналитических методов. Работы по этим методам у нас выполняются специально подготовленным техническим персоналом, а студенты знакомятся с ними на лекциях и демонстрациях, но не на практических занятиях. Однако включены работы по полумикрометодам определения углерода и водорода и микрометоду определения азота по Кьельдалю, имея в виду важность этлх определений для студента-орга-ника. Исключены описания некоторых новейших методов работы, например хроматография в газовой фазе, потому что в этих методах мы еще не имеем достаточного практического опыта. [c.11]

Из работ зарубежных авторов в этой области следует отметить работу Г. Каутского и сотрудников . В 1956 г. разработан полумикрометод определения углерода и водорода в кремнийорганических соединениях, основанный на сжигании навески в токе кислорода с-применением перманганата серебра в качестве катализатора [c.35]

Со времени первых сообщений Прегля о микроаналитическом определении углерода и водорода, во всех областях химии было разработано много новых микрометодов, количество и разнообразие которых могли создать впечатление у неспециалистов, что макрометоды уже устарели. При анализе чистых веществ не может быть возражений против применения микро- и полумикрометодов. В высшей школе и исследовательских институтах, где в большинстве случаев анализируют чистые вещества, также обычно применяются микрометоды. [c.220]

Имеется сообщение о полумикрометоде определения водорода я углерода, пригодном для массовых анализов жидких веществ [c.10]

Широкое применение находит также полумикрометод определения углерода и водорода, при котором такж е используются некоторые из введенных Преглем усовершенствований. Для него требуется менее сложное оборудование. Для точного определения углерода и водорода достаточно навески от 10 до 50 мг. Прибор для элементарного анализа полумикрометодом изображен на рис. 2. [c.19]

Микроанализ служит главным образом для количественных опреде лений в техническом анализе. В органическом анализе он почти совер шенно вытеснил более старые макрометоды, особенно в рядовых анализах где для определения микрометодами таких компонентов, как углерод водород и азот, требуется почти вдвое меньше времени, чем при приме нении макрометодов. Использование и возможное применение микроме тодов в анализе неорганических продуктов весьма многообразно, но в на стоящее время в этой области микроанализ чаще служит в качестве спе циального, а не обычно применяемого способа. В этом случае, так же как и в органическом анализе, микрометоды удобны вследствие экономии времени, оборудования и реактивов, когда требуется провести количественное исследование продуктов, достаточно однородных, чтобы можно было пользоваться маленькими навесками. Там, где строгая однородность материала не существенна, как, например, в качественном анализе, значение микро- и полумикрометодов возрастает. [c.171]

Углерод, водород и азот в оловоорганических соединениях определяют обычными методами. Однако микроопределение углерода и водорода не всегда дает надежные результаты. Предложено [74] при определении этих элементов сожжением заменять часть наполнителя (окись меди — хромат свинца) цилиндром из платиновой сетки, в который помещают гранулировант ный свинцовый сурик. При полумикрометоде определения углерода и водо- [c.527]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология