Азот, определение, микрометод

Из методов определения азота в органических соединениях наиболее распространены газометрический (микрометод Дюма) и определение в виде аммиака (микрометод Кьельдаля). Метод Кьельдаля наиболее удобен для массовых определений и особенно для определения азота в водных растворах. В этом разделе рассматриваются приборы, работа которых основана на этом методе. [c.248]

Обычно применяют два метода определения азота газометрический (микрометод Дюма > и его варианты 68-76,78,79 и определение в виде аммиака (микрометод Кьельдаля и его модификации Первый метод более универса- [c.72]

Для определения элементарного состава органических веществ проводят количественный анализ на содержание углерода, водорода, азота, хлора, фосфора и серы. В последние годы при проведении количественного элементарного анализа широко применяют микрометоды. [c.206]

Работа № 104 Определение азота по Кьельдалю (микрометод) [c.209]

Рис. 15. Аппарат для определения азота микрометодом Кьельдаля.

Рис. 26. Прибор для определения азота обычным микрометодом (по Дюма)

Обычно применяют два метода определения азота газометрический— микрометод Дюма и определение в виде аммиака — метод Кьельдаля. Первый метод более универсален. Известно много модификаций этих методов. [c.64]

Д у д о в а М. Я, Определение органического азота по микрометоду Кьельдаля в водах, содержащих большое количество минерального азота. — В кн. Гидрохимические материалы, т. 30. Л., Изд-во АН СССР, 1960, с, 164—169, [c.181]

Водород определяют методом вакуумной экстракции 1301. Для определения азота используют микрометод Кьельдаля 12791. К и с л о-род определяют методом селективного растворения [30]. [c.383]

После этого лодочку вдвигают в подготовленную для проведения определения трубку (примерно на расстоянии 30 мм перед слоем натронной извести) и закрывают трубку резиновой пробкой. В приемник вливают, в зависимости от ожидаемого количества азота, до 20 мл 0,02 н. раствора серной кислоты, содержащего ничтожно малое количество метилового красного, присоединяют его к трубке и начинают гидрирование. Устанавливают снова скорость прохождения водорода 2 пузырька в секунду и начинают нагревать вещество маленьким пламенем, пользуясь при этом муфтой из проволочной сетки. Если в трубке между лодочкой и натронной известью конденсируется жидкость или оседает твердое вещество, их нельзя удалять нагреванием, так как может случиться, что вследствие слишком быстрого образования газа присутствующего водорода может не хватить для полного гидрирования. Во избежание этого надо дать возможность нагретому водороду спокойно увлекать за собой выделившееся вещество. В конце процесса гидрирования лодочку сильно нагревают полным пламенем горелки Бунзена, а затем прокаливают также и слой натронной извести, чтобы удалить осевшие в нем следы исследуемого вещества. Весь процесс гидрирования продолжается 20 мин. По окончании гидрирования разъединяют приемник, смывают его содержимое в коническую колбу, кипятят и титруют 0,02 н. раствором щелочи так же, как при определении азота по микрометоду Кьельдаля (стр. 196). Для титрования аммиака, полученного при гидрировании, применяют также буру и бииодат калия 222. [c.199]

О I в е т. Вопрос о том, что микрометод Дюма дает завышенные результаты, у нас возник тогда, когда мы перешли к определению основного азота в маслах и масляных фракциях, в которых содержание основного азота не превышает 1—2 тысячных процента. При определении полного элементарного анализа масляных фракций (С, Н, 5) и азота микрометодом Дюма мы получали сумму, значительно превышающую 100%. Из литературы известно, что весь азот, находящийся в масляных фракциях, является только основным и что нейтральных азотистых соединений нет. Подтверждением правильности результатов, получаемых при сожжении над активированной окисью меди, мы считаем результаты, полученные при восстановлении нейтральных азотистых соединений, потому что в этом случае практически определяется весь азот как основной азот, и цифра этого основного азота хорошо совпадает с общим азотом, определенным по микрометоду Дюма. Разность не превышает 0,01%. [c.74]

Определение количественного содержания отдельных элементов в органических веществах принято называть элементным анализом. Последний может проводиться макро-, полумикро- и микрометодом в зависимости от количества анализируемой навески. В настоящее время наиболее широко пользуются полумикрометодом, который позволяет работать с малым количеством вещества (20—30 мг) и проводить анализ в сжатые сроки. При этом содержание углерода, водорода, азота и кислорода чаще всего определяют, сжигая навеску исследуемого вещества в трубке из тугоплавкого стекла или кварца в токе воздуха или кислорода. [c.42]

МИКРОМЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗОТА В БИОЛОГИЧЕСКОМ [c.87]

Определение количественного содержания отдельных элементов в органических веществах называется элементным анализом, который может проводиться макро-, полумикро- и микрометодами. При макроанализе берут для сжигания навеску в 0,15—2 г, при полумикроанализе —в 20—30 мг, а при микроанализе —в 2—5 мг. В настоящее время широко распространен полумикрометод, который позволяет работать с малыми количествами вещества и проводить довольно быстро анализ. Определение основных элементов — углерода, водорода, азота, кислорода — чаще всего производят сжиганием навески вещества в трубке из тугоплавкого стекла или кварца, причем определение углерода и водорода производят одновременно. [c.96]

II. Определение остаточного азота сыворотки крови микрометодом Кьельдаля [c.171]

Полежаев И. Г. Микрометоды определения вредных веществ в атмосферном воздухе. [Определение ЗОа, НгЗ, С12, окислов азота, свинца, ртути]. Новости медицины, 1952, вып. 26, с. 84—88. 5195 [c.201]

Влияние мешающих веществ. На многие аналитические операции влияют атмосферные газы и пары. Так, присутствие аммиака в воздухе лабораторной комнаты ухудшает результаты анализа аминного азота по микрометоду Кьельдаля, а сероводород затрудняет определения метоксильных групп, осаждая наряду с ио-дидом сульфид серебра. Хотя в хорошей аналитической лаборатории, вероятно, нет таких загрязняющих воздух газов, тем не менее возможность влияния примесей следует иметь в виду. Кроме того, анализируемые образцы неизбежно вступают в контакт с кислородом, двуокисью углерода и влагой воздуха. Кислород мешает определению нитро-группы хлоридом титана двуокись углерода мешает неводному титрованию слабых кислот влага мешает определению карбоксильной группы реактивом Фишера. Так как при работе микрометодами контактные площади относительно велики, приходится принимать меры для устранения влияния мешающих веществ. Обычно желательно иметь такие герметичные сосуды, в которых можно было бы проводить аналитические реакции в отсутствие мешающих газов. В особых случаях конструируются специальные боксы с контролируемой атмосферой, в которых и проводятся все операции. [c.40]

Микроанализ служит главным образом для количественных опреде лений в техническом анализе. В органическом анализе он почти совер шенно вытеснил более старые макрометоды, особенно в рядовых анализах где для определения микрометодами таких компонентов, как углерод водород и азот, требуется почти вдвое меньше времени, чем при приме нении макрометодов. Использование и возможное применение микроме тодов в анализе неорганических продуктов весьма многообразно, но в на стоящее время в этой области микроанализ чаще служит в качестве спе циального, а не обычно применяемого способа. В этом случае, так же как и в органическом анализе, микрометоды удобны вследствие экономии времени, оборудования и реактивов, когда требуется провести количественное исследование продуктов, достаточно однородных, чтобы можно было пользоваться маленькими навесками. Там, где строгая однородность материала не существенна, как, например, в качественном анализе, значение микро- и полумикрометодов возрастает. [c.171]

Навеска раствора соли 2.6486 г, вес сухого остатка 0.9136 г. Отсюда, в 100 г насыщенного раствора соли содержится 34.4 г двухводного кристаллогидрата. Кристаллизационная вода определялась гидридным методом А. Г. Елицура [З] с помощью диоксана в качестве водоотнимающей среды. Определение воды в соли, высушенной при 40—50°, показало наличие двух молекул ее на молекулу соли (определено 8.15%, пычислено 8.40%). В соли же, выдерживавшейся достаточно длительное время при 80—90°, оказалось лишь незначительное количество (0.328%) гигроскопической влаги. В образце этой безводной соли, дополнительно выдерживавшейся в течение суток над безводным хлористым кальцием, было определено содержание азота и нике ля. Определение азота производилось микрометодом (по Дюма). Для определения никеля навеска соли сжигалась с перекисью натрия, полученный остаток обрабатывался концентрированной соляной кислотой и раствор фильтровался фильтрат [c.1152]

Все приведенные способы анализа требуют довольно длительной обработки, высокой чистоты реактивов и большой навески исследуемого вещества (0,02—5,0 г). Предлои ен ускоренный микрометод [14.3] определения общего азота в нефтях и нефтепродуктах, в основу которого положен метод определения осадочного азота крови в биохимических исследованиях. Выделившийся в результате разложения азот определяют титрометрически. Метод характеризуется небольшой навеской, малым временем определения и другими достоинствами. В лаборатории аналитической химии нефти ИХН СО АН СССР Л. И. Аксеновой и Т. П. Сырых этот метод модифицирован. Суть его заключается в следующем. В колбу Кьельдаля объемом 50 мл вносят 5—20 мг аиа (нзируемого вещества и прибавляют 1 —2 мл концентрированной серной кислоты, затем смесь медленно доводят до кипения, кипятят до просветления и появления красноватого оттенка. Колбу охлаждают и вносят в нее 5—8 капель 30%-ной перекиси водорода, затем снова кипятят до окончательного обесцвечивания смеси. Весь процесс длится 3 ч. После охлаждения содержимое колбы переносят в мерный стакан емкостью 100 мл, колбу споласкивают несколько раз дистиллированной водой. Затем при перемешивании в стакан последовательно вносят 30%-НЫЙ раствор NaOH до pH 7 и 4—5 капель реактива Кесслера, объем раствора доводят до 100 мл. Параллельно проводят ХОЛОСТОЙ опыт без образца. Через 4—5 мин замеряют оптическую плотность раствора на ФЭК-56М при длине волны 450 нм. Общее содержание азота рассчитывают по формуле [c.190]

НЫЙ аппарат для определения азота по микрометоду Кьельдаля. Конденсированная вода с аммиаком из холодильника поступает в колбу с титрованным 0,1 и. раствором H2SO4 с индикатором. Остаток кислоты титруют 0,1 н. раствором щелочи в присутствии метилового красного. Нейтрализованному аммиаком 0,1 н. раствору серной кислоты в объе ме 1 мл соответствует 1,7 мг аммиака, или 1,4 мг азота. [c.125]

Надо принимать во внимание, что некоторые амиды при омылении щелочами образуют нитрилы. Простой способ определения микрометодом приводят Рот и Шустер [184]. Навеску 2 — 5 мг амида помещают в колбу для разложения из модифицированного Ротом прибора для определения азота по методу Кьельдаля. Прибавляют 20 мл 5 н. раствора едкого натра и перегоняют. Как и при определении азота по Кьельдалю, аммиак поглощают борной кислотой и обычным образом титруют 0,01 н серной кислотой. Трудно гидролизуемые амиды перед перегонкой кипятят в течение 30 — 60 мин с едким натром. В некоторых случаях для омыления применяют также минеральные кислоты. [c.203]

По этому методу органическое вещество подвергают скоростному сожжению в кварцевой трубке без наполнения. Продукты сожжения попадают в раскаленную зону, богатую кислородом, и окисляются до двуокиси углерода и воды. Этот способ, получивший широкое применение в СССР, положен в основу целого ряда методов одновременного определения нескольких элементов из одной навески вещества. Азот в органических соединениях определяют микрометодом Кирсте-на. По этому методу навеску сжигают в кварцевой трубке при 1050° С. Вместо окиси меди и металлической меди используют окись никеля и никель. Метод отличается повышенной точностью и высокой полнотой сгорания органических соединений. В современных аналитических лабораториях стали внедряться и автоматические приборы Циммермана для определения элементного состава, отличающиеся простотой конструкции и большой скоростью анализа. [c.42]

Основателем количествентюго органического микроанализа считается австрийский химик Ф. Прегль (1869—1930), разработавший микрометоды определения углерода, водорода и азота. Ф. Прегль в 1923 г. был удостоен Нобелевской премии — перво11 такой премии за достижения в аналитической химии. [c.41]

Из существующих разновидностей метода в настоящем руководстве предлагается проводить определение содержания азота в биологическом материале путем изотермической перегонки (метод Конвея), позволяющим открывать от I до 10 мкмоль азота в пробе, и микрометодом (по Енике), чувствительность которого от 0,02 до 0,2 мкмоль азота в пробе. [c.85]

Необходимые для постановки этой реакции количества антигена и антисыворотки зависят от чувствительности выбранного метода определения белка. Так, например, при использовании микрометода Кьельдаля в модификации Маркхема вполне достаточно, чтобы иммунная сыворотка содержала 75—125 мкг азота антител. При использовании биуретовой реакции требуется вдвое [c.126]

Микрометод Дюма используют для определения азота, содержащегося в органических соединениях в любой форме амино-, нитрозо-, азо-, циансоединения, алкилнитрилы, а также нитраты и гетероциклические азотсодержащие соединения. [c.64]

Определение азота по Кьельдалю предпочитают выполнять полу-микрометодом, работая с приборами меньших размеров. Микроотгонку аммиака из щелочного раствора производят водяным паром, поступающим из другой колбы. [c.278]

В предыдущих работах [1—3] были описаны микрометоды определения в природных водах аминокислот, белковых веществ, аминов. Из результатов определения в поверхностных и атмосферных водах общего содержания органического азота и суммарной концентрации названных классов веществ (в пересчете на азот) [4] следует, что в этих водах присутствует значительное количество неидентифицированных еще азотсодержащих соединений. [c.233]

Для определения азота микрометодом в органических соединениях пользуются методом Кирстена, который заключается в сожжении навески вещества в кварцевой трубке при 1050° С. Вместо окиси меди и металлической меди в данном методе берут окись никеля и металлический никель. Этот метод дает возможность избежать завышенных результатов при определении азота и обеспечить полноту сгорания органических соединений. [c.113]

Физико-химическая характеристика этих нефтей представлена в табл. 57. Показатели определялись по следующим методикам удельный вес — в пикнометре при 20°С, парафин — по Гольде — Энглеру без предварительной деструкции, асфальтены— по холодному способу Гольде, молекулярный вес — крио-скопическим способом с бензолом, углерод и водород — микрометодом, азот — по Къельдалю. Остальные показатели были найдены по методикам действующих ГОСТов. Определение йодного числа по Маргошесу показало отсутствие непредельных углево-дородов в бензиновых фракциях всех пяти нефтей. [c.97]

Микроанализ служит главным образом для количественных определений в техническом анализе. В органическом анализе он почти совершенно вйтеспил более старые мЙ1крометоды, особенно в рядовых анализах, где для определения микрЪметодами таких компонентов, как углерод, водород и азот, требуется почти вдвое меньше времейи, чем при использовании макрометодов. Использование и возможное применение микрометодов в анализе неорганических продуктов весьма многообразно, но в настоящее время в этой области микроанализ чаще служит в качестве специального, а не обычно применяемого способа. В этом случае, так же как и в органическом анализе, микрометоды удобны вследствие [c.185]

Прямые методы. 1. Сырую биомассу определяют после осаждения клеток центрифугированием. После центрифугирования отмытых клеток можно определить сухую массу. Оба метода не свободны от довольно больших систематических ошибок. 2. Гораздо большую точность обеспечивает определение общего азота (метод микро-Кьельдаля и микродиффузионный метод определения аммиака), а также определение общего содержания углерода (по ван Слай-ку-Фолчу). 3. В повседневной практике часто определяют содержание бактериального белка. Хорошие результаты дают модификации биуретового метода и другж колориметрические методы. Микрометоды основаны на измерении количества характерных компонентов белка тирозина, триптофана (по Лоури или Фолину). [c.192]