Микроаналитические методы

Современные исследования природных и искусственных объектов базируются на данных, получаемых физико-химическими методами анализа. Локальные методы анализа химического состава открыли новые возможности исследования твердых тел и происходящих в них процессов. Состав фаз сложных сплавов и защитных покрытий, состав микроскопических зерен минералов, процессы взаимной дис узии, фазовые превращения, различные технологические процессы успешно изучаются с помощью локальных методов анализа состава. Наиболее распространенные из них — метод механического отбора пробы с последующим химическим микроанализом, оптический локальный анализ с ограниченной искрой или с лазерной установкой, метод меченых атомов — дают информацию о составе микроскопических участков образца с локальностью до 100—50 мк. Но количественный анализ состава сложных многокомпонентных объектов с более высокой локальностью для этих методов недоступен. Разрушающее действие микроаналитических методов также препятствует их более широкому применению в исследовательских целях. [c.59]

В органическом анализе микроаналитические методы имеют большие преимущества перед макроаналитическими. Они позволяют экономить реактивы, требуют минимального количества анализируемого вещества. Кроме того, наивного сокращают продолжительность выполнения анализа. Для количественного элементного анализа созданы автоматизированные установки-анализаторы, позволяющие быстро и с большой точностью определять из одной навески вещества несколько [c.48]

Количественное определение ионов после хроматографического разделения на бумаге можно проводить несколькими методами 1) извлечением из пятен отдельных компонентов после разделения смеси и количественное их определение обычными микроаналитическими методами 2) измерением площади пятен на хроматограммах. Площадь 5 пятна на хроматограмме является функцией концентрации С компонента в анализируемой пробе 8 = a g + В, где а и й — постоянные, определяемые экспериментально. Однако первый метод трудоемкий, а при использовании второго приведенная зависимость площади пятна от логарифма концентрации соблюдается не строго и для получения более или менее надежных результатов необходимо проводить много параллельных определений. Одной из причин разброса результатов анализа является то, что при хроматографировании разделение происходит по нескольким механизмам протекающим одновременно — распределение ионов между двумя растворителями, ионный обмен, образование малорастворимых осадков, физическая адсорбция на бумаге. [c.341]

Для решения подобных задач следует применять преимущественно микроаналитические методы, какими являются бумажная, тонкослойная (см. разд. А, 2.6.3) и газо-жидкостная хроматография (см. разд. А, 2.5.4.3), При анализе природных веществ успешно применяется также жидкостная экстракция (распределение по Крейгу). [c.324]

Бумажная хроматография относится к микроаналитическим методам. Она позволяет провести качественное разделение веществ, содержащихся в анализируемой пробе в количествах 5—50 мкг. Верхняя граница обусловлена растворимостью веществ в стационарной фазе. Нижняя — определяется чувствительностью применяемых реагентов. Относительная ошибка количественного определения веществ составляет минимум 5% (отн.). [c.359]

Микроаналитические методы предназначены для определения малых количеств веществ (1—10 мг). Эти методы используют при наличии небольшой анализируемой пробы (например, в биохимии или клинической химии) или в тех случаях, когда из соображений безопасности следует работать с небольшими количествами веществ (радиоактивные изотопы). При проведении микрохимических определений значительно снижаются затраты времени за счет сокращения продолжительности разделений. Методы микроанализа применяют в элементном и структурном анализах. В элементном анализе при помощи микрометодов можно определить содержание основных и добавочных веществ, а также следовых веществ. Микроанализ позволяет исследовать распределение элемента в пробе (локальный анализ). Структурный анализ микропробы применяют обычно в сочетании с методами разделения для определения выделенных отдельных компонентов. Все методы микроанализа предъявляют чрезвычайно высокие требования к однородности пробы (разд. 8.2.1). [c.422]

Все хроматографические методы оказывались эффективными при использовании миллиграммовых проб вещества, поэтому открытие газовой хроматографии было тесно связано с развитием микроаналитических методов. [c.23]

Среди микроаналитических методов различают, кроме того, ультрамикроанализ, субмикроанализ и субультрамикроанализ. Эти методы стали интенсивно развиваться в связи с потребностями радиохимии и получением изотопов лабораторным синтезом (табл. 7). [c.114]

Микроаналитические методы определения элементов [c.35]

Сравнительная характеристика макро- и микроаналитических методов [c.21]

Распределительная хроматография на бумаге в сочетании с применением органических реактивов является микроаналитическим методом, очень полезным для биохи- [c.437]

Для однозначного установления химической природы компонентов смеси разделенные зоны соскабливают с пластинки и обрабатывают подходящим растворителем. Затем отфильтровывают сорбент и при помощи микроаналитических методов анализируют растворы компонентов. [c.461]

Точность разработанного метода не уступает обычному микроаналитическому методу [1] определения элементарного состава твердых и нелетучих органических соединений. [c.293]

С другой стороны, полярография превосходит потенциометрию по чувствительности, избирательности анализа и скорости самого аналитического определения. Обычно концентрации, при которых производятся полярографические измерения, находятся между 10- и 10" М, но часто анализируются растворы с концентрацией 10 М или даже еще более разбавленные. Единственным недостатком при работе с такими разбавленными растворами является понижение точности до 5—10%. Так как объемы анализируемых растворов могут быть весьма малыми, полярография становится типичным микроаналитическим методом. [c.261]

Принцип анализа, предложенный еще сто лет назад Либихом и не претерпевший существенных изменений до настоящего времени, заключается в разрушении органического вещества путем сожжения с последующим количественным улавливанием продуктов сгорания. Что касается техники проведения анализа, то она в настоящее время достигла существенных успехов. Несомненно, самым значительным достижением явилась разработка микроаналитического метода, при котором для проведения количественного элементарного анализа требуется всего лишь несколько миллиграммов вещества. [c.38]

В. А. Климова). По этому методу навеску вещества подвергают быстрому термическому разложению (в особом стаканчике) при недостатке кислорода продукты пиролиза (при выходе из стаканчика) в присутствии избытка кислорода окисляются почти нацело до Н2О и СО2. Окончательное окисление продуктов пиролиза происходит при прохождении их в смеси с большим избытком кислорода через нагретую до 850—950 °С зону пустой трубки для сожжения. Скорость пропускания кислорода в этом методе достигает 35—50 мл в минуту, т. е. в 10 раз превышает скорость пропускания кислорода при прежних микроаналитических методах. Применение этого метода дает возможность производить сожжение навески органического вещества в течение 10—15 мин (при обычных микроаналитических методах время осаждения составляет 30—45 мин). [c.39]

Если сравнить эти величины с найденными по результатам анализа, то они оказываются совпадающими в пределах ошибок, зависящих от погрешностей опыта (для обычных микроаналитических методов 0,3%). [c.43]

Адсорбционно-жидкостная хроматография после открытия ее Цветом (1903) спустя более чем 25 лет была впервые использована Куном и сотр. (1931) в качестве микроаналитического метода при разложении каротина. В жидкостной хроматографии сначала применялся проявительный метод, причем идея непрерывного разделения возникла позднее. Применение фронтального анализа и вытеснительного метода в жидкостной хроматографии последовало благодаря работам Тизелиуса (1940, 1943) и Классона (1946). [c.23]

Методы комплексометрического титрования, предложенные Шварценбахом, были использованы Флашкой для разработки микроаналитических методов определения некоторых катионов. Однако при выполнении этих определений следует придерживаться ряда предосторожностей а) Следует пользоваться 0,01 и 0,001 М тит- [c.61]

Для обнаружения следов элементов также существенны интенсивность (оптическая плотность) и разрешение спектра. Снижение абсолютного предела обнаружения микроаналитического метода достигается применением светосильного спектрографа. Использование света можно улучшить правильным освещением спектрографа. Промежуточное изображение особенно важно для количественного анализа (разд. 3.7.4 в [8а]). Предел обнаружения улучшается, если источник света отобразить на щель спектрографа с помощью системы ахроматических линз, а с помощью вогнутого [c.32]

Дж. Нидерль, В. Нидерль. Микрометоды количественного органического анализа. Госхимиздат, 1949, (276 стр.). В книге описаиы основные микроаналитические методы количественного определения отдельных элементов и функциональных групп в органических веществах и методы определения молекулярного веса. Значительное внимание уделено описанию техники работы. [c.492]

Приемы работы. Преимущество химических методов обнаружения перед разработаннымн позднее физико-химическими и физическими методами заключается в том, что первые можно быстро выполнить в любой лаборатории без использования дорогостоящей аппаратуры. Технические приемы полумикро- и микроаналитических методов рекомендуют использовать также и тогда, когда анализируемого материала имеется достаточное количество. По сравнению с обычными макрометодами эти приемы работы требуют намного меньше времени. Кроме того, при этом экономятся дорогие реактивы, энергия и лабораторная площадь. Очень многие реакции обнаружения, используемые в макроанализе, непосредственно пригодны для полумикро- и микроанализа. Однако ряд микрореакций, особенно капельные реакции, можно выполнять только как микрохимические. [c.53]

Различные физические методы анализа по существу представляют собой микроаналитические методы. К ним относятся особенно эмиссионный спектральный анализ (спектрография) и рентгеноспектроскопия. Эти методы играют ведущую роль в современном микроанализе. В табл. 8.19 приведены важнейшие микрохимические методы анализа. Элементный анализ можно проводить как химическими, так и физическими методами. Особое место среди методов микроанализа занимает спектрография, так как этим методом можно проводить анализ жидких и твердых веществ. При правильном выборе источника возбуждения можно провести анализ чрезвычайно малых участков поверхности [68, 72]. Из полученных данных можно сделать вывод о степени гомогенности данного материала и о распределении отдельных элементов ( локальный анализ ). Структурный анализ микропроб проводят методами ИК-, УФ- и масс-спектрометрии. При анализе смесей веществ необходимо их предварительно разделить. При этом широко применяют сочетание методов газовой хроматографии с ИК- или масс-спектроско-пией [61]. Микроанализ газохроматографических фракций можно проводит [c.422]

Особенностью ТСХ является то, что разделенные компоненты в виде пятен на пластинке можно выделять и идентифицировать другими микроаналитическими методами (ГХ, ВЭЖХ, видимой УФ-, ИКС-, ЯМР-спектрометрией, масс-спектрометрией и др.). [c.337]

Задачей настоящего исследования является разработка методов синтеза одно- и двусернистого железа, меченных S , а также микроаналитических методов контроля их состава. Ука.эанные препараты применяются при исследованиях в области металлургии железа Для решения указанной задачи могут быть использованы лишь немногие из известных способов синтеза сульфидов железа, так как работа с высокоактивными веществами выдвигает ряд специфических требований. [c.43]

Для проведения гидрокрекинга полученного концентрата трициклических УВ применяется импульсный микроаналитический метод с использованием микрореактора, включенного в газовую схему хроматографа. Реакцию проводят на платиновом катализаторе, нанесенном на диатомитовый кирпич в количестве 10— 15 вес. %. Катализатор готовят следующим образом. Измельчен-лый диатомитовый кирпич с размером частиц 0,2—0,6 мм смачивают раствором платинохлористоводородной кислоты (расчетное количество) и при перемешивании высушивают при 150 °С. Катализатор загружают в микрореактор и восстанавливают в токе водорода при 450 °С в течение 5—6 ч. Приготовленный таким образом катализатор обладает высокой активностью и позволяет сначала проводить реакцию гидрокрекинга при более низких температурах. Затем в связи с частичной потерей активности катализатора температуру реакции постепенно повышают до 450 °С. Условия проведения реакции гидрокрекинга следующие объем каталитической зоны реактора 6—10 мл, газ-носитель — водород, давление 0,5—1,5 кгс м , поток газа через реактор 50—150 мл/мин, проба 0,5—2 мл. Активность катализатора проверяют по полному т-идрокрекингу какого-либо трициклического УВ, например три-дикло (5,2,1,0 > ) декана. [c.373]

Для количественного разложения органических веществ успещ-но применяют кислородную калориметрическую бомбу Парра с платиновым покрытием внутренних стенок для устранения коррозии. До сожжения в бомбу вводят воду, получающиеся продукты сожжения поглощаются водой. В водном растворе затем определяют следы катиона или аниона стандартными микроаналитическими методами. Техника подготовки пробы к сожжению и процесс сожжения сравнительно просты. Этот метод можно применять в техническом анализе. В бомбе удается полностью разлагать сравнительно большие пробы. Пробу в 1 г можно сжечь и подготовить для анализа за 15 мин. Метод успешно применен при определении следов фтора, бора и серы в органических веществах. [c.298]

Микроаналитические методы онределения воды в горных породах рассматриваются в статье F. Н е с h t, Mikro him. A ta, 1, 127 (1938). См. также И. П. А л и-марин, Зав. лаб., 9, 983 (1940). [c.915]

При разделении защищенных нуклеозидов, например ано-мерных рибофуранозилпроизводных урацила, в качестве сорбента с успехом используют нейтральную окись алюминия, а в качестве элюента — смеси бензола и этилацетата в разных пропорциях [44, 45, 84, 85]. В табл. 37.6 приведены значения Ка основных нуклеозидов на колонке с сефадексом на основании этих данных можно оценить возможность разделения той или иной смеси методом гель-проникающей хроматографии при использовании элюентов различного состава [47, 48, 67—69]. Хорошие результаты дает разделение на обычных или специально фракционированных биогеле Р-2 [86, 87] и сефадексе 0-10 [88]. Показано, что эти два геля можно использовать для определения нуклеотидного состава нуклеиновых кислот (рис. 37.11). Биогель Р-2 применяют также для разделения нуклеозидов в присутствии большего количества нуклеотидов, которые в этом случае элюируются существенно быстрее, чем на сефадексе 0-10. Хроматографию на биогеле Р-2 или сефадексе 0-10 неоднократно использовали в качестве микроаналитического метода при определении нуклеозидного состава энзиматических гидролизатов ДНК [89—91] и идентификации концевых нуклеотидов [92]. Смесь рибо- и дезоксирибонуклеозидов разделяли на колонке с фракционированным биогелем Р-2 в буферном растворе (pH 10,1), содержащем тетраборат натрия (рис. 37.12) [87]. Для отделения тимидина от 5-бром- и 5-иоддезоксиуридинов предложено проводить хроматографию на сефадексе 0-10 в фос-фатноцитратном буферном растворе с pH 3,5 [93, 94]. [c.53]

Энсс анализировал их состав микроаналитическим методом он прокалывал стенки полости в глицерине и собирал газ в специальные пипетки. Для полного удаления газа из вязкого стекольного расплава следует увеличить текучесть, повышая температуру. При осветлении газовые пузырьки собираются вместе и поднимаются к поверхяости стекла. Однако процеос осветления связан с определенными трудностями особенно поражает, что при повторном нагревании ранее осветленного стекла пузырьки быстро появляются вновь. Часть газов растворяется в расплавах стекла и образуется физический раствор в связи с этим процесс осветления и дегазации происходит при достижении состояния перенасыщения, о котором говорилось в главе А. II, 368 с точки зрения поверхностных явлений . Расплав стекла можно быстро очистить от газов, обработав его ультразвуком . Так как могут выделяться [c.861]

Весовое определение иода вследствие неблагоприятных эквивалентных отношений в молекуле иодистого серебра считается наименее точным. Объемный способ [40], при котором иод окисляется хлором или бромом в иодат и по удалении избытка хлора или брома титруется гипосульфитом, дает лучшие результаты. Описание микроаналитического метода см. [41]. Полученный после раз.ложе-ния раствор нейтрализуют в присутствии метилоранжа 0,1 н. серной кислотой, добавляют еще 3 капли до отчетливо красного окрашивания и разбавляют до 50 мл, приливают 2 мл свежеприготов- ленной бромной воды и пропускают ток водяного пара. Вводная трубка имеет на конце шарик с отверстиями. После того как раствор будет нагрет до кипения, ожидают еще 7 мин., вынимают вводную трубку из жидкости, не прекращая тока пара, обмывают ее снаружи и собирают еще несколько капель конденсата. По охлаждении прибавляют 1 0 иодистого калия, растворенного в небольшом количестве воды, и титруют 0,01 н. раствором тиосульфата, сначала до исчезновения желтой окраски, а затем, после добавления крахмала, до бесцветного раствора. [c.75]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология