Определение содержания сероуглерода хроматографическим методом

В другом простом и удобном методе определения содержания жирных кислот (от С4 до i8) в растительных и животных жирах пробу в течение 2 мин нагревали при температуре 65 °С с метилатом калия в метаноле под слоем азота в течение последних 0,5 мин нагревания реакционную смесь встряхивали. По окончании нагревания в реакционную смесь добавляли смесь силикагеля с хлоридом кальция, перемешивали ее, а затем добавляли S2 и встряхивали сосуд после осветления полученного раствора центрифугированием пробу S2 вводили в газовый хроматограф. Введение силикагеля приводит к тому, что реакционная смесь становится гомогенной и облегчается экстракция из нее метиловых эфиров сероуглеродом. Кроме того, силикагель поглощает небольшие количества присутствующих в маслах свободных жирных кислот, которые мешают анализу. Хлорид кальция образует комплекс с метанолом, и благодаря этому хроматографический пик метилового эфира масляной кислоты не искажается пиком метанола. Наконец, в отличие от метанола S2 не искажает пиков метиловых эфиров низкомолекулярных жирных кислот. Этот быстрый метод дает результаты, которые вполне сравнимы с результатами более длительных анализов [57]. При описанной выше обработке пробы метилатом калия метиловых эфиров свободных жирных кислот не образуется. Для метилирования этих кислот нужно добавить в смесь ВРз и нагревать ее еще в течение 2 мин при температуре 65 °С. [c.142]

Определение содержания сероуглерода хроматографическим методом [c.315]

Методы определения содержания в жидком кислороде ацетилена (БО 204 ВНИИкимаш) и сероуглерода (БО-41, ВНИИкимаш) достаточно отработаны и находят применение в промышленности. Углеводороды, входящие в остальные группы, могут быть определены с использованием хроматографических методов. [c.147]

Айвазов с соавт. [208] для определения сероводорода в потоке этилена или воздуха применили метод ваканто-хроматографии, предложенный Жуховицким н Туркельтаубом в 1962 г. Этилен с содержанием от 5 до 0,1% H2S непрерывно пропускался через хроматографическую колонку с 40% трикрезилфосфата на инзенском кирпиче до установления адсорбционного равновесия. После введения в колонку определенного объема газа-дозатора (чистый газ или воздух) на хроматограмме появляется пик, соответствующий вакансии сероводорода. Метод позволяет определять 0,1% H2S с относительной ошибкой 5%. Сероуглерод, образующийся при пиролизе различных органических соединений без доступа воздуха [214—217], хорошо отделяется от СО2 и других сернистых газов на колонке с силикагелем при 80—120 °С, а для определения 10 % S2 в бензоле применяли насадку, содержащую триксиленилфосфат на целите, и электронозахватный детектор [216]. [c.100]

В СВЯЗИ с увеличением производства бензола для получения цикло-гексана, фенола, этилбензола и других продуктов анализ неуглеводородных примесей, присутствующих в исходном сырье— сыром бензоле коксохимического происхождения, приобретает важное значение. В значительной степени это относится к анализу сероуглерода и тиофена, содержание которых регламентируется ГОСТом. Преимущества хроматографического анализа перед существующими методами контроля заключаются в возможности непосредственого определения примесей в сыром бензоле и его фракциях [1,2]. При определении тиофена колориметрическим методом примеси непредельных соединений искажают создаваемую окраску, при использовании для этой цели полярографического метода искажения возникают в том случае, если имеются другие сернистые соединения. [c.96]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология