Анализ сероуглерода

По мере прогревания кубов давление в них поднимается до 150—250 мм вод. ст. Как только началась отгонка, что видно по смотровому стеклу после холодильника, устанавливают определенную скорость подачи сероуглерода в кубы. Отбирают пробу для лаборатории на определение сухого остатка и до результата анализа сероуглерод переключают на выход в сырцовую линию. [c.193]

Анализ на влажность угля из сушил Взятие проб па избыток серы в газах Анализ сероуглерода-ректификата Анализ абсорбционного масла на содержание в нем сероуглерода и т. д. [c.210]

Сероуглерод-ректификат. Анализ сероуглерода-ректификата производится согласно ГОСТ 1541—42. В ректификате должен отсутствовать сероводород, а содержание нелетучего остатка не должно превышать 0,01%. [c.210]

Сероуглерод-сырец. Анализ сероуглерода-сырца на содержание в нем нелетучего остатка производится так же, как и ректификата, но навеска берется гораздо меньшая (5—10 г). [c.211]

Предложен и более быстрый способ анализа сероуглерода-сырца, основанный на рефрактометрическом определении, разработанный Левитом и Сорокиным [1]. С повышением содержания серы в сероуглероде показатель преломления раствора закономерно увеличивается. Температурный коэффициент показателя преломления растворов серы в сероуглероде - = — 0,00079. [c.211]

Для своевременного ввода мощностей и обеспечения высокопроизводительной работы оборудования в условиях интенсивного и постоянного роста производства необходимы рациональные и эффективные меры по дальнейшему повышению уровня техники безопасности и устранению всех причин аварий и несчастных случаев в химической промышленности. При разработке соответствующих мероприятий необходимо учитывать как накопленный положительный опыт безаварийной работы производств, так и недостатки, приводящие к авариям и несчастным случаям. Систематический ежегодный анализ причин производственного травматизма показывает, что большинство аварий и несчастных случаев является следствием ряда последовательных, взаимно связанных ошибочных действий людей в процессе производства и недостатков некоторых технических средств и лишь небольшое число их зависит от случайности. Вследствие характерных взрывоопасных свойств химических веществ, большого распространения их в промышленности, а также вследствие отдельных недостатков в технике производства наибольшее число аварий происходит на предприятиях, производящих ацетилен, водород, аммиак, хлор, сероуглерод, этилен и другие продукты органического и нефтехимического синтеза. [c.8]

Анализ аварий в производстве сероуглерода, происшедших в различные периоды, позволяет выделить наиболее частые причины загораний, хлопков и взрывов. [c.94]

Горючие сланцы по некоторым характеристикам представляют собой промежуточные продукты между нефтью и углем. От нефтеносных и битуминозных песков они отличаются тем, что органическое вещество весьма ограниченно растворимо в обычных растворителях — бензине и сероуглероде. От угля они отличаются обычно большим содержанием минеральной части (в одном из анализов было найдено, что сланцы содержат 30 % и больше золы) и более низким отношением содержания углерода к содержанию водорода. Это последнее является определенным преимуществом сланцев в качестве сырья для производства жидкого топлива. Масло, получаемое [c.60]

Перечисленные ограничения являются дополнительными к приведенным ранее общим ограничениям, которые действуют во всех индивидуальных модулях. Необходим тщательный анализ всех видов сернистых соединений, включая меркаптаны, сероокись углерода, двуокись серы и сероуглерод. Знание типа сернистых соединений, содержащихся в газе, имеет очень большое значение, так как даже небольшие примеси некоторых сернистых соединений могут сильно влиять на схему переработки газа. [c.12]

Газ — максимальное, минимальное и оптимальное давления максимальное содержание влаги (точка росы газа по воде при давлении газа или концентрация воды в газе) максимальное содержание конденсирующихся углеводородов (точка росы газа по углеводородам, данные анализов о концентрации углеводородов в газе) максимальная температура допустимая концентрация сернистых соединений (сероводорода, сероуглерода, меркаптана и др.) минимальная теплота сгорания допустимое содержание механических примесей (чистота, газа). [c.76]

Если газы кислые, кроме анализа на сероводород и двуокись углерода обязательно проводится анализ на меркаптаны, сероокись углерода и сероуглерод. [c.286]

Классификация асфальтов до сих пор пе установлена и в большинстве случаев основывается на температуре плавления или на растворимости в тех или иных органических растворителях, главным образом, в бензоле или сероуглероде. Элементарный состав асфальтовых веществ не позволяет провести такие различия, которые могли бы лечь в основу классификации. Групповой анализ по различной растворимости асфальтовых компонентов показывает, что для асфальтов характерно содержание асфальтенов (веществ, не растворимых в нефтяном бензине, выкипающем до 75°). Температуры плавления асфальтов тем выше, чем выше со-дерн ание в них асфальтенов, как это видно из табл. 57. [c.154]

Не растворяются в царской водке хлорид, бромид, иодид и цианид серебра, сульфаты стронция, бария и свинца, фторид кальция, сплавленный хромат свинца, окись алюминия, окись хрома, двуокись олова, двуокись кремния, элементные углерод и кремний, карборунд и многие силикаты. Чтобы перевести в раствор, их разлагают. Из числа веществ, встречающихся в качественном анализе, в органических растворителях (например, в диэтиловом эфире, этиловом спирте, хлороформе, бензоле, сероуглероде, четыреххлористом углероде) растворимы элементные бром и иод. Аморфная сера не растворяется в сероуглероде. Моноклинная сера растворяется в сероуглероде, а ромбическая сера — в сероуглероде и толуоле. Желтый фосфор хорошо растворим в сероуглероде и бензоле, а красный фосфор не растворим в растворе аммиака, эфире, спирте и сероуглероде. [c.274]

При фазовом анализе сульфидных материалов используют в качестве растворителя сероуглерод СЗг. При -f 10,5 С давление пара над раствором, содержащим 2,56 г серы в 50 г сероуглерода, равно 197 мм рт. ст. Давление пара сероуглерода при этой температуре 200 мм рт. ст. Вычислить молекулярную массу растворенной серы. [c.133]

К анализам, предназначенным для обеспечения взрывобезопасных условий эксплуатации воздухоразделительных установок, но кроме анализов на ацетилен, относятся также анализы по определению в технологических потоках индивидуальных углеводородов, сероуглерода, масла, а также суммы углеводородов согласно методикам, приведенным в табл. 2. [c.295]

Сероуглерод Из тех же потоков, что и ацетилен, если при анализе на ацетилен обнаруживается желтое окрашивание поглотительного раствора > [c.297]

Промышленная ГХ применяется в нефтяной промышленности чаще, чем в любой другой области. В качестве примеров применения ГХ в нефтяной и родственных отраслях промышленности можно привести определение температур кипения алифатических и ароматических углеводородов, октанового числа, а также калорийности природного газа [16.4-4-16.4-6]. Другими областями прит менения являются использование промышленной ГХ при анализе окружающей среды для контроля за атмосферой и водой [16.4-7, 16.4-8]. Примерами использования промышленной ГХ в мониторинге окружающей среды, о которых в последнее время сообщалось, является определение выбросов в атмосферу ароматических углеводородов, диоксида серы, сероводорода и образующегося при горении угля сероуглерода [16.4-9]. Развитие методик, основанных на переключении колонок, внедрении криогенных ловушек, распылительной экстракции или мембранных сепараторов, обеспечило широкую применимость ГХ в химической промышленности [16.4-10, 16.4-11]. [c.655]

С повыщением температуры прокалки в газе снижается содержание водорода и повышается содержание сероводорода. Кроме сероводорода, в газе прокалки содержатся сернистый газ, меркаптаны и сероуглерод. Анализ газа, отобранного непосредственно из зоны обессеривания (у нижнего электрода) показал, что в этой зоне выделяется элементарная сера. В газе, отобранном из этой зоны, содержание сероводорода небольшое (8,0%), водорода 65,0%, метана почти не содержится (или очень мало). Однако отвод газа из зоны с температурой 1600° технически трудно осуществим, поэтому проектным организациям было рекомендовано н опытно-цромышленном электрокальцинаторе предусмотреть отвод газа только сверху. [c.123]

В другом простом и удобном методе определения содержания жирных кислот (от С4 до i8) в растительных и животных жирах пробу в течение 2 мин нагревали при температуре 65 °С с метилатом калия в метаноле под слоем азота в течение последних 0,5 мин нагревания реакционную смесь встряхивали. По окончании нагревания в реакционную смесь добавляли смесь силикагеля с хлоридом кальция, перемешивали ее, а затем добавляли S2 и встряхивали сосуд после осветления полученного раствора центрифугированием пробу S2 вводили в газовый хроматограф. Введение силикагеля приводит к тому, что реакционная смесь становится гомогенной и облегчается экстракция из нее метиловых эфиров сероуглеродом. Кроме того, силикагель поглощает небольшие количества присутствующих в маслах свободных жирных кислот, которые мешают анализу. Хлорид кальция образует комплекс с метанолом, и благодаря этому хроматографический пик метилового эфира масляной кислоты не искажается пиком метанола. Наконец, в отличие от метанола S2 не искажает пиков метиловых эфиров низкомолекулярных жирных кислот. Этот быстрый метод дает результаты, которые вполне сравнимы с результатами более длительных анализов [57]. При описанной выше обработке пробы метилатом калия метиловых эфиров свободных жирных кислот не образуется. Для метилирования этих кислот нужно добавить в смесь ВРз и нагревать ее еще в течение 2 мин при температуре 65 °С. [c.142]

В качестве примера применения автоматической аппаратуры для анализа примесей газов можно привести определение токсичных веществ в воздухе производственных помещений [24, 25], которое может применяться также для оценки количества вредных примесей, вдыхаемых человеком в течение рабочего дня. Метод основан на адсорбции (в режиме полного поглощения) примесей на активном угле, извлечении определяемых веществ с поверхности сорбента растворителем и последующем автоматическом парофазном анализе смеси сорбента с полученным жидким концентратом. Используются сорбционные трубки и методика отбора проб, рекомендуемые Национальным институтом коммунальной гигиены США, но вместо сероуглерода десорбция примесей производится бензиловым спиртом. Поглотительная трубка содержит два слоя активного кокосового угля (100 и 50 мг), причем меньший (второй) слой служит для контроля полноты поглощения . [c.217]

При проведении хроматографического разделения в потоке паровых элюентов удается успешно разделять сильнополярные и Малолетучие вещества, анализ которых затруднен при использовании обычных газов-носителей. Наиболее часто в качестве парообразующего агента применяют воду, хотя описано использование и других веществ, таких как сероуглерод, муравьиная кислота и др. [48]. [c.188]

В СВЯЗИ с увеличением производства бензола для получения цикло-гексана, фенола, этилбензола и других продуктов анализ неуглеводородных примесей, присутствующих в исходном сырье— сыром бензоле коксохимического происхождения, приобретает важное значение. В значительной степени это относится к анализу сероуглерода и тиофена, содержание которых регламентируется ГОСТом. Преимущества хроматографического анализа перед существующими методами контроля заключаются в возможности непосредственого определения примесей в сыром бензоле и его фракциях [1,2]. При определении тиофена колориметрическим методом примеси непредельных соединений искажают создаваемую окраску, при использовании для этой цели полярографического метода искажения возникают в том случае, если имеются другие сернистые соединения. [c.96]

Строительство ВРУ в районе новых производств возможно только в том случае, если загрязнение воздуха в месте воздухозабора не превышает норм. Иначе должны осуществляться мероприятия по очистке газовых сбросов. При эксплуатации ВРУ систематически по графикам должны проводиться анализы технологических потоков на содержание в них ацетилена и других углеводородов, сероуглерода, масла. В случае обнаружения взрывоопасных примесей, превышающих предельно допустимое содержание их в технологических потоках, следует принимать меры, предусмотренные инструкцией. Необходимо строго поддерживать установленный температурный режим в процессе воздухоразделения во избежание выноса углеводородов из регенераторов в блок разделения и исключения опасности взрыва. Следует своевременно осуществлять контроль качества адсорбента и при необходимости подвергать его пересеиванию, осуществлять досыпку иля замену его. [c.374]

Загрязненность атмосферы. Одним из источников увеличения содержания углеводородов в сжатом воздухе может быть загрязненность ими атмосферы района компрессорной станции. Состав и содержание углеводородов в воздухе зависит от многих факт0р01в и прежде всего от источников загрязнения и метеорологических условий. Так, на одном из предприятий, по данным 89 анализов [109], при среднем содержании в воздухе суммы легких углеводородов 0,04 мг/м , в которую входили н-бутан, изобутан, бутен-1, изобутилен, максимальное суммарное содержание их доходило до 0,45 мг/м . Максимальное содержание суммы более тяжелых углеводородов достигало 0,3 мг/м при среднем значении 0,02 мг/м . Кроме того, в атмосфере, особенно в районах предприятий по производству искутетвенного волокна и ТЭЦ, содержится сероуглерод в количествах до 0,25—0,40 мг/м а также другие виды загрязнений [58]. [c.13]

Анализ цис- и транс-1,4-звеньев в полиизолренах по спектрам протонного магнитного резонанса проводят с использованием сигналов метильных протонов (химический сдвиг при т приблизительно равном 8,25 млн ), которые в этих структурах не эквивалентны. Степень разделения сигналов зависит от используемого растворителя в четыреххлористом углероде или сероуглероде разность химических сдвигов составляет 0,08 млн- , в бензоле она равна 0,14 млн [4]. Анализ несколько затрудняется тем, что химические сдвиги протонов от СНз-групп зависят от порядка распределения цис- и транс-1,4- [c.202]

На нескольких предприятиях при анализе жидкого кислорода на содержание в нем ацетилена обнаруживали желтое окрашивание поглотительного раствора (раствора Илосвая). Изучение этого вопроса показало, что раствор Илосвая может окрашиваться в желтый цвет при наличии в исследуемом газе сероуглерода, сероводорода и некоторых высших ацетиленовых углеводородов (метилацетилена и др.). Учитывая, что эти вещества при их накоплении в жидком кислороде являются взрывоопасными, а также, что изменение окраски поглотительного раствора не дает возможности правильно определять содержание ацетилена, необходимо при любом окрашивании раствора Илосвая принимать меры для выяснения состава примесей, содержащихся в жидком кислороде. [c.40]

Дополнительным доказательством невысокой степени конденсации ароматических фрагментов могут служить данные по искровой и пиролитической масс-спектрометрии смол и асфальтенов [344]. Сравнивая плохую растворимость пицена с легкой растворимостью асфальтенов в тех же органических растворителях (в бензоле, сероуглероде), Хиллмен и Барнет [355 сделали заключение, что ароматические структуры асфальтенов должны иметь меньшую степень конденсации, чем пицен. Однако имеются и другие данные по этому вопросу. При масс-спектрометрическом анализе удалось идентифицировать ароматические фрагменты, содержащие от 4 до 6 конденсированных колец [356]. Другие исследователи -указывают на наличие в асфальтенах 12-кольчатых ароматических фрагментов [303]. При этом необходимо помнить, что эти данные вытекают из огромного разнообразия нефтей, различной степени их превращенности, методов выделения, анализа и интерпретации данных. [c.167]

При действии сероводорода HaS на растворы соответствующих солей (или сухим путем — из элементарных веществ) могут быть получены сульфиды (кроме PbS г) в виде нерастворимых осадков GeS, (белый), SnSa (желтый), GeS (буро-красный), SnS (бурый), PbS (черный). Осаждением этих сульфидов сероводородом пользуются в качественном анализе. Известный интерес представляет сероуглерод, получающийся при пропускании паров серы через слой раскаленного угля [c.288]

Растворители бывают легче воды (бензол, толуол, спирты бутиловый, амиловый, изоамнловый, диэтиловый эфир и др.) и тяжелее воды (хлороформ, четыреххлористый углерод, сероуглерод и др.). Тяжелые растворители удобнее, так как они, находясь под водой, не испаряются. В качественном анализе экстрагирование применяют для роданидов железа ( 78), кобальта ( 79), надхромовой кислоты ( 76), брома ( 90), иода ( 91). Эти элементы образуют экстрагируемые, ярко окрашенные соединения, используемые для их идентификации. Известно много других аналитических реакций с применением экстрагирования. [c.83]

Нитроглицерин трудно растворим в сероуглероде, что используется при анализе, иапример, в случае отделения нитроглицерина от иитросое-днненин, хорошо растворимых в сероуглероде. [c.310]

Недостаточная чистота газа-носителя и анализ проб, несовместимых с данной колонкой, могут существенно снизить срок службы последней. На качестве колонки также отрицательно сказываются окисление (рис. 2-14) и перегрев фазы (рис. 2-15) [105]. Силиконовые фазы устойчивы к действию воды (рис. 2-16), однако для них вредны кислотные пробы. Сшитая и несшитая фазы карбовакс 20М легко окисляются кислородом, содержащимся в газе-носителе. Кроме того, срок службы колонки с этой фазой может уменьшаться при анализе водных растворов проб. Отрицательно влияют на некоторые жидкие фазы такие растворители, как сероуглерод и диэтиловый эфир. [c.25]

Реагент, равномерно меченный изотопом 8, удобно приготавливать он обеспечивает высокую чувствительность анализа. Однако ввиду относительно короткого периода полураспада изотопа " 8 (87 дней) требуется непрерывно в течение анализа измерять радиоактивность порции этого радиореагента. Чтобы избежать дополнительных измерений, можно применять изотоп но при этом его необходимо вводить только в группу —С(8)—8— с тем, чтобы не возникало затруднений при отделении сероуглерода от обработанного образца. Возможные эффекты, связанные с применением изотопа необходимо оценивать до анализа. Данный метод применялся для определения меркаптановой серы в пробах некоторых белков величиной порядка 10 мкг. Анализу этим методом могут мешать соединения, способные окислить диэтилдитио-карбаматный анион в щелочном растворе до тетраэтилтиурамди-сульфида. [c.357]

Меркапто-З - (3,4-диметоксибензил) -1,3,4-тиа-диазолтион-2. Калиевую соль реагента получают из солянокислого вератрилгидразина. В трехгорлую колбу помещают 9 г солянокислого вератрилгидразина в 50 мл этанола. Из капельной воронки при перемешивании по каплям приливают 8 мл сероуглерода. Смесь нагревают 30 мин в колбе с обратным холодильником на водяной бане, помещенной на плитку с закрытой спиралью, а затем из той же капельной воронки вводят 6 г КОН в 30 мл этанола. Смесь выдерживают на кипящей водяной бане 8—9 ч. Из прозрачной реакционной смеси по охлаждении выделяется незначительное количество калиевой соли реагента. После добавления раствора разбавленной соляной кислоты до кислой реакции (pH 1—2) выделяется желтая кристаллическая масса реагента в кислотной форме. Последняя практически нерастворима в воде, хорошо растворима в бензоле, хлороформе. После перекристаллизации из горячего бензола вещество имеет температуру плавления 112—113°. Вещество многократно перекристаллизовывают из бензола до постоянной температуры плавления. Чистоту препарата контролируют методом тонкослойной хроматографии и элементным анализом. Для получения калиевой соли Н-форму, растворенную в этаноле, обрабатывают этанольным раствором КОН. [c.152]

Ход анализа. К 100 мл нейтрального раствора, содержащего 0,2 г Нй, добавляют 10—25 мл 10%-ной НС1, разбавляют водой, добавляют 1 г А1С1з, нагревают раствор до кипения и осаждают ртуть пропусканием сероводорода. После насыщения раствора сероводородом закрывают колбу корковой пробкой и оставляют стоять в течение 12 час. Затем фильтруют горячие растворы через пористый фильтр. Промывают осадок 50 мл горячей воды порциями по 5 мл. Осадок двукратно обрабатывают этанолом порциями по 5 и выстаивают 10 мин. Для удаления избытка серы прибавляют 5 мл сероуглерода (СЗз). В течение 10 мин. сушат на воздухе и заливают 5 мл 96%-НОГО спирта, насыщенным едким кали, и высушивают при 130° С в течение 2 час. ДО постоянного веса. При осаждении ртути в виде сульфида в присутствии НС1 осадок обычно содержит ионы С1 к результат образования соединения Нйз32С12. Для удаления этих ионов полученный взвешенный осадок сплавляют с КааСОд, растворяют сплав в воде, подкисленной азотной кислотой, и осаждают хлорид-ион нитратом серебра. [c.79]

Ход анализа. Около 0,5 г ртутьорганического соединения шме-щяют в круглодонную Колбу емкостью 200 мл, закрытую резиновой пробкой с дпумя отверстиями, в одно из которых вставлена капельная воронка, в другое — трубка Пелиго, наполненная водой. Через воронку приливают 5 мл конц. НС1 и смесь нагревают 10—15 мин. до образования прозрачного, раствора. Воду из трубки Пелиго смывают в реакционную колбу и добавляют воды до 10 мл. Через раствор пропускают H S до полного осаждения. Фильтруют через взвешенный фарфоровый тигель или стеклянный тигель с фильтрующим дном, промывают водой, спиртом, сероуглеродом, сушат при 110° С и взвешивают. [c.174]

Как впдно ИЗ этого анализа, преобладающим компонентом легкого масла является бензол. Поэтому всю жидкую фракцию часто иазнвают (особенно английские авторь[) сырым бензолом. В процессе выделения легкого масла из газовых потоков моплю удалить также сероуглерод. Наряде установок, специально запроектировашгых для этой цели, удаление серы имеет не менее важное значение, чем извлечение бензола. [c.372]

Анализ смеси аминоспиртов представляет более серьезную проблему, так как в этом случае методики с использованием сероуглерода не применимы. Единственная схема, которая в этом случае может быть использована, заключается в следующем 1) определение аммиака с кобальтонитритом, 2) реакция с 2,4-иентандиопом для суммарного определения аммиака и первичных аминов, 3) отдельное определение третичных аминов ацетилированием смеси и 4) определение вторичных аминов по разности между суммой (2) и (3) и общей основностью. [c.65]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология