Смесь силикагель—целит

Сущность адсорбционной хроматографии состоит в том, что сложную смесь различных веществ, растворенную в проходящем растворителе, медленно пропускают через вертикально поставленную стеклянную трубку, заполненную соответствующим сорбентом. В качестве сорбента применяют силикагель, целит, AI2O3, MgO, крахмал, древесный уголь и т. п. Такая трубка, заполненная сорбентом, называется адсорбционной колонкой. [c.265]

Дегидратация муравьиной кислоты является удобным способом для получения чистой СО, что широко применяется в лабораторной практике. Процесс можно вести, приливая муравьиную кислоту к концентрированной серной кислоте, но описаны и непрерывные процессы в гетерогенной фазе. В литературе указано много катализаторов для этой цели. Вероятно, одним из лучших является смесь ТЬОа с силикагелем, что отмечают Е. Гребер и Д. Крайдер П91. Процесс идет при 250—270° с выходом 95% СО. [c.464]

Газ из сепараторов среднего и низкого давлений может использоваться как топливо. Основная часть газа закачивается снова в пласт через инжекционную скважину для поддержания пластового давления. С целью увеличения степени извлечения углеводородов процесс сепарации часто проводят при пониженной температуре, используя в качестве хладагентов пропан, аммиак, воду или отработанный газ из сепараторов высокого давления. Чтобы воспрепятствовать образованию гидратов при охлаждении, в газо-жидкостную смесь подкачивается диэти-ленгликоль или газ предварительно осушается твердым адсорбентом (силикагель, боксит). [c.146]

Концентраты, полученные кислотной экстракцией, представляют собой смесь азотистых, сернистых, кислородных и ароматических соединений. Но несмотря на это, популярность метода настолько велика, что количество работ в данном направлении постоянно растет. Недостатки метода, связанные с гидрофобностью АО и образующихся солей, можно устранить использованием хроматографии. Для этой цели широко используют адсорбционную и ионообменную хроматографию. В качестве сорбентов применяют флорисил [73], окись алюминия [74], силикагели [9, 27, 28], ароматические сульфокислоты [75]. Адсорбционные хроматографические методы не являются селективными но отношению к АО и сопровождаются адсорбцией значительного количества СС, КС и ароматических соединений. [c.76]

Локализованная неподеленная пара на атоме азота в нефтяных азотсодержащих соединениях дала возможность их использования в реакционно-активных каталитических композициях. На основе комплексов кобальта, железа и нефтяных азотсодержащих соединений получены катализаторы нейтрализации оксидов азота в промышленных и отходящих газах с целью защиты окружающей среды от загрязнения. Для получения активных каталитических форм комплексы получают на носителе — цеолитах, у-АЬОз и силикагелях, пропитывая последние хлороформенным раствором азотсодержащих концентратов. Затем, после отгонки растворителя носитель обрабатывают водным раствором хлорида кобальта и железа. При контакте с такими каталитическими системами газовой смеси, состоящей из 0,13 % N0-I-ЫОт и эквимо-лярного количества аммиака, очищенная смесь содержит только 0,032 % оксидов азота, что соответствует 76%-ой степени их нейтрализации. Большая часть оксидов в этом процессе превращается в азот и воду. Нейтральные и основные азотсодержащие соединения близки по эффективности. [c.144]

Стеклянная пластинка длиной 20 см в нижней части (стартовая зона) покрыта слоем кизельгура длиной 4,5 см, за которым следовал 15,5 см слой силикагеля. Поскольку кизельгур имеет малую адсорбционную способность, на него наносят быстро, не заботясь о тщательности, смесь веществ и производят проявление. Как только смесь достигает сильно адсорбирующего слоя силикагеля, она начинает разделяться на узкие, четко разграниченные полосы. Кизельгур, употребляемый для этой цели, предварительно промывают 18%-ной соляной кислотой, а затем водой для удаления железа и сульфата кальция. [c.110]

Для этих целей мы применяли элюентную хроматографию. В качестве адсорбента использовали крупнопористый активированный силикагель, без какой-либо специальной обработки. Этот адсорбент в количестве, в десять раз превышающем вес алкилфенола, засыпали в колонку, затем смачивали деароматизированным петролейным эфиром. Смесь алкилфенолов растворяли в петролейном эфире и заливали в колонку. Фракции отбирались с нижней части колонки. Петролейный эфир подавался в колонку до тех пор, пока не прекращалось вымывание алкилфенолов, затем таким же образом проводилась десорбция фракций алкилфенолов бензолом, спирто-бензолом и, наконец, спиртом. Всего было получено 40 хроматографических фракций алкилфенолов, наиболее показательные из которых характеризовались показателем преломления и молекулярным весом. Общий характер разделения алкилата приведен на рис. 1, а. Для десяти основных фракций алкилфенолов были изучены инфракрасные и ультрафиолетовые спектры. Эти фракции следующие (6 -f 7), 8, 9, 10, (14 + 15 + 16), 17, 23, 24, 25 и 31. [c.169]

Разделение органических кислот обычно выполняют или в виде кислот в свободном состоянии, или в форме эфиров, главным образом метиловых эфиров (после этерификации диазометаном). Разделение свободных кислот выполняют с помощью адсорбционной хроматографии на окиси алюминия, силикагеле, нанесенном на смесь целит—древесный уголь, используя разнообразные системы различной полярности, начиная от смеси петролейный эфир (предел выкипания 40—60°С) —бензол или бензол—диэтиловый эфир и до смеси хлороформ—метанол. В случае распределительной хроматографии используют окись алюминия, пропитанную диметилсульфоксидом, при элюировании смесью диизопропиловый эфир—ацетон или силикагель, обработанный муравьиной кислотой, при градиентном элюировании раствором этилацетата в н-гексане. Разделение сложных эфиров в общем выполняют в условиях, упоминавшихся в разделе, посвященном сложным эфирам. [c.264]

Из двух основных вариантов метода, элюентного (анализа вымыванием) и вытеснительного, следует отдать предпочтение последнему [4]. Неоспоримым преимуществом вытеснительного анализа является то, что по этому методу можно получить чистые разделенные компоненты, тогда как при элюентном методе анализа разделенные компоненты находятся в растворе проявителя. Основным недостатком вытеснительного адсорбционного метода является обязательное наличие, часто довольно большой, промежуточной фракции. Разделение является как бы неполным, так как часть компонентов выходит в виде промежуточной фракции, представляющей их смесь. Такое явление наблюдается и в том случае, когда для анализа берется достаточное или даже избыточное количество силикагеля. Возможности применения в целях повышения четкости разделения тонкодисперсного адсорбента и хроматографических колонок малого диаметра ограничены, так как при этом резко возрастает продолжительность анализа. Необходимо найти нути для максимального уменьшения величины промежуточной фракции и повышения эффективности вытеснительного адсорбционного метода, не связанные с увеличением его продолжительности. [c.347]

Около 100 мл бензина элюировали из 100 г силикагеля изопропиловым спиртом. Для разграничения типов углеводородов в систему добавляли флуоресцентные красители. Олефины и ароматические углеводороды собирали вместе с той целью, чтобы иметь прочно адсорбированные олефины (такие как циклопентадиен), хотя в действительности присутствие каких-либо циклических диенов установлено не было. Для получения фракций С5 (температуры кипения до 50°) и Са (температуры кипения 50—78°) смесь олефинов и ароматических углеводородов дистиллировали. [c.114]

Освобожденная от поглошаемого газа газовая смесь покидает адсорбер 1 в верхней части его и, пройдя последовательно через циклон/ и пылеулавливатель 8, отсасывается газодувкой 9 в атмосферу или в ка- кие-нибудь аппараты для дальнейшей обработки. Циклон соединяется трубопроводом с нижней частью аппарата с той целью, чтобы осевшая в нем пыль адсорбента самотеком перемещалась в десорбер. Для пневматического перемещения пыли силикагеля из десорбера в адсорбер применяются газы, освобожденные от поглощаемого компонента, для чего отводящий газопровод соединен также с газодувкой 5. [c.568]

Распределительная ТСХ целых белков встречается редко ввиду обычно прочной сорбции гидрофильных белков на целлюлозе нли силикагеле и плохой их растворимости в органических элюентах. Однако для липофильных белков этот метод может быть с успехом использован [Audubert, Semmel, 1979]. Липофильные белки из культуры клеток зародыша цыпленка (экстрагированные смесью хлороформа с метанолом) авторы успешно фракционировали двумерной тех на пластинках силикагеля, использовав для элюции в первом направленип смесь хлороформ—метанол—вода (65 25 4), а во втором — смесь -бутанол—СНдСООН—вода (3 1 1). [c.490]

Винтерштейн и др. [15] анализировали методом ТСХ различные природные продукты на содержание каротинов. Хроматографические слои они получали смешением 5 г силикагеля G и 20 г гидроксида кальция. Как элюирующий растворитель для адсорбционного разделения в большинстве случаев применяли смесь петролейный эфир (80—105°С)—бензол (1 1). При необходимости состав этой смеси варьировали, меняя соотношение компонентов, а также добавляя к смеси 1 % метанола. Таким способом удалось разделить альдегиды на две группы С37, С32, С27 и С40, Сз5, С25. Эти же авторы использовали также распределительную хроматографию на тонкослойных пластинках. В этом случае погружали высушенные пластинки с силикагелем на две минуты в 5 %-ный раствор парафинового масла в петролейном эфире. Затем петролейный эфир удаляли, с этой целью пластинки сушили в горизонтальном положении 10 мин при 120°С. Элюирующим растворителем служил метанол, насыщенный парафиновым маслом. Используя как адсорбент смесь силикагеля и гидроксида кальция, а как растворитель смесь бензол—этилацетат (77 23), Бокс и Бёкенооген [16] разделили каротиноиды и феофитин, находящиеся в соевом, рапсовом и льняном маслах. [c.258]

Льюис [14] и его сотрудники нашли, что из целого ряда окислов окись меди является наиболее подходящей в качестве источника кислорода для получения сиптез-газа из метапа. Они провели свои опыты с псевдо-ожижепным слоем окиси меди, заключенной в кварцевую трубку диаметром 21/2 см и длиной 122 см. В трубку непрерывно подавались метан и окись меди и также непрерывно выводились конечные продукты реакции — медь и полученный газ. Наиболее удовлетворительным твердым реагентом считается 15%-ная окись меди, осажденная па силикагеле. Подготовленный катализатор распылялся, просеивался и для опытов бралась смесь, состоящая на 50% из фракции 100—200 меш и на 50% из фракции менее 200 меш. При температуре 893° С и скоростях потока метана [c.312]

Выбор сорбента и колонки для ГВЭЖХ также имеет свои особенности. Прежде всего, колонка должна быстро приходить в равновесие с растворителем постоянно изменяющегося состава как в процессе градиентного элюирования, так и при возвращении к исходному составу растворителя при подготовке колонки к новому анализу. Если для старых колонок в жидкостной хроматографии, работавших однократно, градиент формировался и использовался один раз, после чего сорбент в колонке заменялся свежим, и это позволяло применять силикагель и оксид алюминия, то для ГВЭЖХ эти сорбенты не подходят, так как уравновешивание их со слабым растворителем после градиента слишком длительно. Однако современные обращенно-фазные и другие привитые сорбенты достаточно быстро приходят в равновесие с исходным растворителем после окончания градиентного элюирования, что позволяет успешно использовать их для этих целей. Время, необходимое для уравновешивания колонки, для каждого сорбента устанавливается экспериментально по достижению постоянства времени удерживания веществ, входящих в анализируемую смесь. Это время различно как для разных сорбентов, так и для разных по составу растворителей, и может колебаться от десятков до нескольких сотен минут. [c.66]

В течение 15 мин. из капельной воронки при непрерывном перемешивании смеси. Хлористое серебро промывают декантацией тремя порциями дестиллированной воды по 300 ш. Затем из влажного хлористого серебра и 750 мл воды, нагретой до 50—60°, приготовляют в 2-литровом стакане суспензию, к которой в течение 1 часа прибавляют при энергичном механическом перемешивании 210 г (0,63 моля) иодистого бензоилхолина. После того, как прибавление будет закончено, перемешивание продолжают в течение еще получаса, но уже без нагревания. После этого смесь охлан<дают и фильтруют с отсасыванием. Серебряные соли промывают на фильтре с помощью 200 мл горячей воды (примечание 7) и соединенные вместе фильтраты выпаривают досуха в вакууме водоструйного насоса. Чтобы высушить остаток, его дважды досуха перегоняют с 250 мл абсолютного этилового спирта и затем один раз с 250 мл сухого ацетона, причем последние следы этого растворителя удаляют при пониженном давлении. Полученный препарат перекристаллизовывают с этой целью его растворяют в 240 мл изопропилового спирта (примечание 8) и раствор оставляют охлаждаться в холодильном шкафу. Выделившееся вещество отфильтровывают и сушат, сперва при 100 , а затем в вакуум-эксикаторе над силикагелем. Выход чистого хлористого бензоилхолина составляет 125—132 г (82—87% теоретич.) т. пл. 207° (с разложением) (примечание 9). [c.268]

По способу, разработанному Шталем [59, 122—127], тонкий слой адсорбента получают, нанося на стеклянную пластинку кашеобразную смесь адсорбента, связующего вещества и воды. Этот вид тонкослойной хроматографии носит название хроматографии в закрепленном слое [19], D качестве адсорбентов для приготовления закрепленных слоев были испытаны MgO, AI2O3, aO, Mg Os и др. в настоящее время для этой цели чащ,е всего употребляют силикагель. В качестве связующего вещества [c.365]

Для полноты укажем, что процессы распределения веществ между двумя жидкими фазами при многократном повторении лежат в основе еще одного важного метода хроматографии— распределительной хроматографии. В распределительной колоночной хроматографии, внешне не отличающейся от адсорбционной, один из растворителей пропитывает материал (силикагель, крахмал, целлюлозу), наполняющий колонку, причем этот материал является лишь носителем одного растворителя. Исследуемая смесь наносится вверху колонки. Второй растворитель протекает через колонку и в процессе течения происходит многократное распределение разделяемой смеси вещества между двумя растворителями и, в результате — полное разделение компонентов. В качестве носителя неподвижной фазы может быть взята фильтровальная бумага. Развитая на этой основе хроматография на бумаге (Мартин, Синг) получила исключительное значение для целей анализа. Наконец, многократрюе использование (до 250—1000 раз) распределения между двумя жидкими фазами, без применения носителя, также широко распространено в виде метода противоточного распределения (Крэйг). [c.129]

По охлаждении реакционную смесь выливают в 500 мл ледяной воды и подще лачивают добавлением Na Oj. После перемешивания в течение 15 мин выпавший сырой продукт отфильтровывают, промывают водой и высущивают над Р4О10 под вакуумом, получая 21,7 г продукта с т. пл. 113-119°С. Его кипятят с 250 мл циклогексана, горячий раствор отфильтровывают от осадка и охлаждают. Выпавшие кристаллы отфильтровывают. Повторная перекристаллизация указанным способом и упаривание маточного раствора дают в целом 16,2 (67%) 3,4,5-три-броманилина с т. пл. 123-125 X. После двукратной перекристаллизации из циклогексана получают бесцветные шелковистые иглы продукта с т. пл. 126-127 °С (однороден по данным ТСХ силикагель, дихлорметан). [c.181]

Затем реакционную смесь выливают в ледяную воду, водную фазу отделяют и встряхивают с Hj lj. Объединенные органические фазы высущивают над MgS04 и растворитель отгоняют в вакууме. Остаток хроматографируют на короткой колонке (силикагель, н-пентан- Hj U 35 65), получая 2-альдегид, который содержит еще 2% изомерного 3-альдегида. Для препаративных целей такой чистоты достаточно. [c.334]

В последнее время в литературе появились работы иностранных авторов по отделению урана от различных элементов методом распределительной хроматографии на силикагеле. Хефнер и Хультгрен [565] разработали метод отделения урана от плутония, используя для этой цели либо дибутиловый эфир этиленгликоля, либо смесь его с керосином, В обоих случаях растворитель содержал азотную кислоту. [c.336]

Сухие колонки можно приготовить, заполняя сухим оксидом алюминия или сухим силикагелем стеклянные колонки такого типа, как на рис. 7.11, а—в. Подлежащую разделению смесь растворяют в минимально возможном количестве растворителя, используемого для элюирования. Полученный раствор осторожно помещают на верх свежезаполненной сухой колонки. Часто для этой цели применяют колонки не из стекла, а из гибкой найло-новой пленки. Элюирующий растворитель добавляют до тех пор, пока его фронт не достигнет дна колонки. Проявленную колонку затем разделяют на несколько частей, содержащих разделенные фракции. При использовании найлоновых колонок их просто разрезают острым ножом. При этом аналитик должен быть очень внимательным, используя все возможные методы и средства (визуальные и др.) для того, чтобы определить положение хроматографических полос и таким образом наметить линии разреза. Затем все разделенные органические соединения экстрагируют из выделенных порций адсорбента, обычно с помощью метилового спирта или эфира. [c.439]

МОЩЬЮ различных механических устройств (вращающиеся ножи, винтообразные валы и т. д.). С целью уменьшения адгезии полимера к стенке было предложено разбрызгивать в аппарате легко-кипящую жидкость. Для увеличения поверхности, на которой происходит форполимеризац.ия, возможно применение различных насадок (алюмосиликат, силикагель, оксиды металлов, фарфоровые и стальные шары). Форполимеризацию можно проводить с использованием жидких инертных хладоагентов (толуол, циклогек-силполнформаль, смесь толуола с обезвоженным хлоридом кальция и т. д.). Недостатком метода форполимеризации является образование больших количеств низкокачественного полимера. [c.176]

Регенерацию адсорбента проводят путем ступенчатой десорбции. Давление первой ступени десорбции выбирается таким, чтобы выделяющаяся из аппарата смесь имела примерно тот же состав, что и исходная газовая смесь, поступающая на очистку. Газы первой ступени десорбции могут быть присоединены к исходному потоку, и вновь подвергнуться очистке. Цель второй ступени десорбции — наиболее полное удаление поглощенного монооксида углерода — наилучшим образом будет достигнута при минимально возможном давлении на этой ступени. Процессы КБА пригодны также для очистки циркулирующего водорода риформинга (при этом 60-70 % подвергаемого очистке водорода можно получить концентрацией 99,9 % и более), для разделения углеводородных газов и для очистки газов от кислородсодержащих компонентов. Например, одна из оптимальных схем очистки водорода риформинга от примесей углеводородов ряда i-Сю (США), реализуется в двух адсорберах, в нижней части которых размещен крупнопористый силикагель, а в верхней — активированный уголь. Силикагель эффективно и обра- [c.576]

На основании диаграмм рис. 160 можно легко выбрать подходящий для определенной цели растворитель. Интересно, что в нейтральном растворителе (смесь этанол — или м-нронанол — вода) кислые аминокислоты перемещаются относительно далеко, а лизин и аргинин имеют очень малую величину Rf (см. табл. 103). Можно предположить, что здесь оказывает влияние катионит, Арланд и сотрудники [43] нашли, что кривые титрования силикагеля [c.399]

Смесь предварительно обработанного лигроинового сырья и парафинового рафината, поступающего с установки избирательной адсорбции на силикагеле ( аросорб ), направляют на установку гудриформинга. Процесс риформинга проводят с целью получения бензина с октановым числом 83 (без ТЭС). Продукты превращения подвергают дебутанизации. Ббльшая часть бутана и определенное количество дебутанизированного продукта риформинга идут на приготовление конечного продукта. Оставшуюся часть жидкого продукта С5 и выше освобождают от пентана и получеПные фракции углеводородов Се и выше направляют на установку избирательной адсорбции на силикагеле. Полученный концентрат ароматических углеводородов смешивают с бутаном и дебутанизированным продуктом риформинга, а парафиновый рафинат возвращают в процесс гудриформинга. [c.640]

Разделение и анализ неорганических соединений методом газовой хроматографии получили значительно меньшее развитие, чем органических, вследствие малой летучести многих неорганических соединений и трудности выбора соответствующих насадочных материалов для колонки. Кауфман и другие [93 ] разделили некоторые гидриды бора на колонке с парафиновым маслом, нанесенным на целит, при комнатной температуре. Перманентные неорганические газы лучше всего разделяются методом газо-адсорбционной хроматографии. Кириакос и Бурд [107] полностью разделили смесь, состоящую из водорода, кислорода, азота, метана и окиси углерода, на колонке длиной 4,9 м, содержащей молекулярные сита Линде 5А с крупностью зерен 30—60 меш, которые перед применением активировалось при 350° С в вакууме. На рис. ХУП1-3 показано превосходное разделение, полученное для указанной смеси газов. Шульчевский и Хигучи [165 ] показали, что силикагель при температурах смеси сухого льда и ацетона также может применяться для разделения кислорода и азота. Грин и другие [64] полностью разделили водород, окись и дву- [c.402]

Широкое применение в практике хроматографического анализа находят реакции, упрощающие анализируемую смесь. В методе вычитания проводят два хроматографических анализа исходной смеси один — обычно анализ без применения химических реакций и второй — с применением химического поглотителя, образующего с некоторыми компонентами нелетучие соединения. На хроматограмме второго анализа пики реагирующих компонентов отсутствуют (хроматограмма второго анализа может быть получена из хроматограммы первого анализа путем вычитания пиков реагирующих соединений). Метод вычитания позволяет определить содержание не разделяемых хроматографически компонентов, если один из них реагирует с селективным поглотителем. Одновременно этот метод позволяет проводить групповую идентификацию реагирующих соединений. Метод вычитания в газовой хроматографии бы предложен Р. Мартином [3] для определения содержания непредельных соединений в различных углеводородных смесях. С целью поглощения непредельных соединений Мартин применил небольшой реактор, заполненный силикагелем, обработанным концентрированной серной кислотой. Было показано, что поглощение моноолефинов, диолефинов, циклоолефинов и ацетиленовых углеводородов (доуглеводородов составаСд) происходит в потоке газа-носителя количественно при 20—50° С. [c.12]

В препаративной адсорбционной хроматографии, вероятно, наиболее часто применяется силикагель, затем следуют окись алюминия и флорисил. В биосинтетических исследованиях в качестве неподвижной фазы в работе [97] применялся целит с водным метанолом, и в качестве подвижной фазы — смесь лигроин— бензол или градиент 1,2-дихлорэтана в 2,2,4-триметилпентане [98]. При изучении состава продуктов метаболизма и процессов биосинтеза часто применяется хроматография с обращенными фазами на сефадексе LH-20 в сочетании с мечеными стероидами 46, 53, 99]. [c.238]

С целью исследования структуры каркаса аморфных алюмосиликагелей проведено сравнительное исследование спектров механической смеси окислов ЗЮг и АЬОз и синтетического алюмо-силикагеля, полученного совместным осаждением [12, 13]. Было установлено различие в спектрах этих образцов и сделан вывод о том, что алюмосиликатный катализатЬр не представляет собой механическую смесь окислов, а образует структуру, в которой часть ионов 51 + замещена на АР+в октаэдрической координации. В отличие от этого в работе [14] сделан вывод о существовании алюминия в алюмосиликагеле в тетраэдрической конфигурации. Этот вывод находится в соответствии с кристаллической структурой цеолитов (см. главы X и XI), а также со структурой активных центров, образующихся при наличии в кремнеземе примеси алюминия (см. главу VI). [c.308]

За удалением фона следует проявление дефектов. Целью этой очень важной операции является извлечение возможно большего количества пенетранта, находящегося в микрополостях дефектных участков, на поверхность благодаря сорбционным свойствам проявителей — окиси магния [8], каолина [16], талька [13], силикагеля [16] и некоторых других веществ. Предложены пленочные проявители, такие, как смесь метиленхлорида с полихлорвнниловой смолой (игелитом) и окисью магния [17] и др. [18]. [c.268]

Тонкослойная хроматография (ТСХ) очень похожа на бумажную хроматографию, за исключением того, что стационарной фазой является адсорбирующий материал, такой, как силикагель или оксид алюминия, распределенный тонким слоем по поверхности стеклянной (или алюминиевой) пластинки. Метод используется как для аналитических, так и для препаративных целей. Для препа ративного разделения используется более толстый слой стационарной фазы, и смесь, которую нужно разделить, наносят узкой полоской около нижнего края пластинки. После проведения опыта стационарную фазу соскабливают секциями, каждую секцию экстрагируют отдельно подходящим рас-тво рителем и получают индивидуальные компоненты смеси в чистом виде. [c.60]