Определение содержания жирных кислот

В другом простом и удобном методе определения содержания жирных кислот (от С4 до i8) в растительных и животных жирах пробу в течение 2 мин нагревали при температуре 65 °С с метилатом калия в метаноле под слоем азота в течение последних 0,5 мин нагревания реакционную смесь встряхивали. По окончании нагревания в реакционную смесь добавляли смесь силикагеля с хлоридом кальция, перемешивали ее, а затем добавляли S2 и встряхивали сосуд после осветления полученного раствора центрифугированием пробу S2 вводили в газовый хроматограф. Введение силикагеля приводит к тому, что реакционная смесь становится гомогенной и облегчается экстракция из нее метиловых эфиров сероуглеродом. Кроме того, силикагель поглощает небольшие количества присутствующих в маслах свободных жирных кислот, которые мешают анализу. Хлорид кальция образует комплекс с метанолом, и благодаря этому хроматографический пик метилового эфира масляной кислоты не искажается пиком метанола. Наконец, в отличие от метанола S2 не искажает пиков метиловых эфиров низкомолекулярных жирных кислот. Этот быстрый метод дает результаты, которые вполне сравнимы с результатами более длительных анализов [57]. При описанной выше обработке пробы метилатом калия метиловых эфиров свободных жирных кислот не образуется. Для метилирования этих кислот нужно добавить в смесь ВРз и нагревать ее еще в течение 2 мин при температуре 65 °С. [c.142]

Для определения содержания жирных кислот в колбу вместимостью 250 мл берут с точностью до 0,01 г навеску около 3 г испытуемых синтетических жирных кислот и добавляют 40 жл 1 н спиртового раствора едкого кали по ГОСТ 4203—65. К колбе присоединяют обратный холодильник и помещают ее в водяную баню, нагретую до температуры 86—90° С, для омыления жирных кислот. Омыление производят один час, после чего содержимое колбы переводят в делительную воронку, в которую предварительно налито 40 мл дистиллированной воды. Колбу, в которой производилось омыление, ополаскивают 30 мл этилового эфира по ГОСТ 6265—52 и сливают его в ту же делительную воронку. Для экстракции из раствора мыл неомыляемых в делительную воронку с раствором мыл добавляют 30 мл петролейного эфира, предварительно ополоснув им колбу, в которой производилось омыление. Смесь в делительной воронке встряхивают и дают отстояться до четкого разделения слоев — раствора мыл и петролейного эфира. Затем раствор мыл спускают в колбу, в которой производилось омыление, и переносят в другую делительную воронку для повторной экстракции неомыляемых новой порцией петролейного эфира. Экстракцию неомыляемых повторяют до тех пор, пока капля петролейного эфира, нанесенная на фильтровальную бумагу, перестанет давать жирное пятно после испарения эфира. Соединенные в первой делительной воронке вытяжки неомыляемых промывают 30%-ным этиловым спиртом по ГОСТ 5962—67, порциями по 30 мл до нейтральной реакции промывных вод но 574 [c.574]

Определение содержания жирных кислот [c.303]

Определение содержания жирных кислот. Взвешивают 5 г туалетного или хозяйственного мыла, нарезают его тонкими полосками, помещают в стакан емкостью 100 мл, приливают 50 мл дистиллированной воды и нагревают на закрытой электроплитке до полного растворения мыла. К полученному раствору добавляют [c.127]

Указанные мешающие вещества включают некоторые органические кислоты и большинство нещелочных мыл. Запах сероводорода вблизи конечной точки обратного титрования указывает на присутствие некоторых активных соединений серы. Другие активные соединения серы, а также соединения хлора, фосфора и другие мешающие вещества во время испытания на омыление не дают никаких признаков, указывающих на их присутствие. Гравиметрическое определение содержания жирных кислот является альтернативной процедурой для установления наличия таких соединений. [c.287]

Разработан метод ИК-спектроскопического определения содержания жирных кислот С —Сд в водных растворах по норме до 1-10- % с предварительной экстракцией последних четыреххлористым углеродом. [c.177]

Результаты определения содержания жирных кислот в производственных образцах алкилоламидов кислот фракции С о—С]е [c.106]

Определение содержания жирных кислот. В фильтрате и промывных водах, получаемых в любом из вышеуказанных методов определения двухосновных кислот, содержатся жирные кислоты в виде калиевых солей. Кроме того, там же содержатся гидроокись калия, многоатомные спирты, растворители. Выделение жирных кислот проводят следующим образом фильтрат и промывные воды соединяют вместе и выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане, поддерживая объем раствора 250 мл путем добавления воды. После удаления всех органических растворителей переводят раствор в делительную воронку и подкисляют 20%-ной серной кислотой до посинения индикаторной бумажки конго красный. Выделившиеся при этом жирные кислоты несколько раз экстрагируют эфиром. Собранные вместе эфирные экстракты промывают водой для удаления остатка минеральной кислоты и выпаривают эфир на паровой бане в токе СОг с целью предотвращения окисления кислот. Полученные жирные кислоты высушивают в течение 10 мин при 110° С и затем выдерживают до постоянного веса над серной кислотой в вакуум-эксикаторе. После этого определяют вес жирных кислот и подвергают их анализу на определение кислотного числа, йодного числа и других показателей. [c.185]

Кислый раствор обработать этиловым эфиром, и дальнейшие операции вести по методике, принятой для определения содержания жирных кислот в мыле (стр. 78, п. 1). [c.81]

Определение содержания жирных кислот методом газовой хроматографии по высоте пика и времени удерживания. [c.47]

Определение содержания жирных кислот икры трески, методом газо-жидкостной хроматографии. [c.65]

Определение содержания жирных кислот методом газовой хроматографии в ткани печени здоровых людей и при циррозе. (В случае цирроза уменьшено содержание линолевой и арахидоновой к-т во фракции эфиров холестерина.) [c.194]

В 1969 г. в Лаборатории гидрохимии и гидрогеологии Института геологии и разработки горючих ископаемых была разработана новая методика разделения органических веществ подземных вод на фракции, которая позволяет отделить летучие соединения с кислотными свойствами от всех других. При определении содержания жирных кислот применялась усоверщенствованная методика ацидиметрического титрования. Дополнительно были предусмотрены такие условия определения, которые позволили свести к минимуму ошибки как вследствие влияния атмосферного воздуха реактивов, так и влияния других компонентов подземных вод (например, сильных и слабых кислот, в том числе угольной, сероводородной, борной и других). [c.96]

В табл. 3 приведены некоторые результаты определения содержания жирных кислот в мыле разработанным нами методом. [c.286]

Для определения содержания жирных кислот в делительную воронку 1юмещали 20 мл буферного раствора, 8 мл нейтрального раствора метиленового синего и встряхивали 30 сек. с 10 мл хлороформа. Слой хлороформа удаляли, экстракцию повторяли с новой порцией хлороформа 10 мл, которую также уда. 1яли, К подготовленному, таким образом, раствору добавляли 1 мл пробы и встряхивали в течение 1 мин. с 15 мл хлороформа. Послс отстаивания сливали хлороформный слой в мерную колбу вместимостью 50 мл. Экстракцию повторяли 2 раза ана.чогичио описанному выше. [c.115]

Определение содержания жирных кислот. Разъединяют колонки и над каледой устанавливают капельную воронку. Колонку с анионитом АВ-17 (Ас ) промывают 0,5 и. раствором уксусной кислоты в 96-%-м этиловом спирте для десорбции жирных кислот. Для этого в капельную воронку наливают указанный раствор, открывают полностью кран у воронки и краном на колонке регулируют скорость элюирования — 2—3 мл/мин. Элюат собирают в колбу вместимостью 250 мл (элюат № 1). Пропускают через колонку 150 мл раствора уксусной кислоты, промывают колонку 50 мл 96 %-го этилового спирта, присоединяя его к элюату. [c.90]

Разработанный метод определения солей и их смесей применен нами для определения содержания жирных кислот в омыленном жире [4] [c.285]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология