Определение содержания СО, Os, 02 хроматографическим методом

Методы определения содержания воды в нефтепродуктах можно разделить на химические и физические. Химические методы основаны на взаимодействии воды с химическими реагентами. Эффект такого взаимодействия оценивают различными способами по выделению газа, теплоты, изменению окраски продуктов реакции и др. Физические методы основаны на прямом определении содержания воды без изменения ее молекулярного состояния. Для этой цели применяют инструментальные методы анализа —оптические, хроматографические, электрические, ди-стилляционные и др. Рассмотрим кратко эти методы. [c.291]

Определение легко- и трудногидролизуемых полисахаридов в древесине и другом растительном сырье основано на реакциях их полного гидролиза с последующим нахождением общего количества образовавшихся моносахаридов. Для определения в гидролизатах содержания отдельных моносахаридов и уроновых кислот используют главным образом хроматографические методы. Легко- и трудногидролизуемые полисахариды разделяют, используя различные условия гидролиза для определения выхода моносахаридов устанавливают концентрацию редуцирующих веществ (РВ) в гидролизатах [30]. [c.297]

В другом простом и удобном методе определения содержания жирных кислот (от С4 до i8) в растительных и животных жирах пробу в течение 2 мин нагревали при температуре 65 °С с метилатом калия в метаноле под слоем азота в течение последних 0,5 мин нагревания реакционную смесь встряхивали. По окончании нагревания в реакционную смесь добавляли смесь силикагеля с хлоридом кальция, перемешивали ее, а затем добавляли S2 и встряхивали сосуд после осветления полученного раствора центрифугированием пробу S2 вводили в газовый хроматограф. Введение силикагеля приводит к тому, что реакционная смесь становится гомогенной и облегчается экстракция из нее метиловых эфиров сероуглеродом. Кроме того, силикагель поглощает небольшие количества присутствующих в маслах свободных жирных кислот, которые мешают анализу. Хлорид кальция образует комплекс с метанолом, и благодаря этому хроматографический пик метилового эфира масляной кислоты не искажается пиком метанола. Наконец, в отличие от метанола S2 не искажает пиков метиловых эфиров низкомолекулярных жирных кислот. Этот быстрый метод дает результаты, которые вполне сравнимы с результатами более длительных анализов [57]. При описанной выше обработке пробы метилатом калия метиловых эфиров свободных жирных кислот не образуется. Для метилирования этих кислот нужно добавить в смесь ВРз и нагревать ее еще в течение 2 мин при температуре 65 °С. [c.142]

Разработаны также методы хроматографического анализа пенициллина, которые служат для определения содержания в смеси различных типов пенициллина. [c.421]

Для определения содержания непредельных углеводородов используется метод оценки йодного числа (ГОСТ 2070—82), а также различные хроматографические методы. [c.257]

Колонки с адсорбентом и растворами термостатируют, растворители при этом испаряются. Таким образом, в первой колонке оказывается проба мальтенов, а во второй — битума. Далее растворителями одинакового набора (например, изооктаном, бензолом и смесью бензола и этанола в соотношении 1 1) вымывают соответствующие этим растворителям группы соединений из пробы мальтенов и пробы битума. Поскольку раствор в парафиновом углеводороде в отличие от раствора в ароматическом углеводороде не содержит растворенных асфальтенов, общая площадь пиков, получаемых при разделении мальтенов, меньше общей площади пиков, получаемых при разделении битума, на величину, соответствующую содержанию асфальтенов в анализируемом битуме. При этом нужно учитывать возможное неравенство количеств мальтенов н битума, взятых на хроматографирование. Это может быть сделано сравнением пиков, полученных при элюировании изооктаном [Ъ, 6]. Таким образом, на анализ группового химического состава битумов затрачивается не более 2 ч. Определение проводят, хроматографическим методом, но принцип использования экстрагирования при выделении асфальтенов не нарушается. [c.10]

Хроматографический метод позволяет легко сконцентрировать калий и другие щелочные металлы, что применяют для определения его малых количеств в природных водах. 5 л воды пропускают через катионит в Н-форме и промывают малым объемом соляной кислоты и водой. В этом растворе определяют калий каким-либо известным методом. Удовлетворительные результаты достигаются даже при содержании около 1 мг калия в 1 л воды [2143]. [c.125]

Для определения группового состава жидкость предварительно разделяют на фракции НК —60°С, 60—95°С, 95— 122 °С, 122—150 °С, 150—200 С, 200 °С — КК. Затем каждую фракцию подвергают анализу. Вначале стандартными методами определяют содержание ароматических углеводородов. После удаления из фракций ароматических определяют содержание нафтеновых и метановых (парафиновых) углеводородов. Из-за низкой реакционной способности этих углеводородов их количественное определение основано главным образом на физических способах (перегонка, хроматография, кристаллизация, спектрометрия, растворение в различных растворителях и др.). В последнее время стали щироко использовать хроматографический метод исследования жидких углеводородов для определения их индивидуального состава. Выбор метода определяется целями исследования. На начальном этапе, когда требуется идентифицировать (установить тип) месторождение и возможные направления использования его продукции, очевидно, необходимо использовать весь арсенал аналитических средств с тем, чтобы установить полный детальный состав пластового флюида. [c.22]

Содержание бензола определялось спектральным и колориметрическим методами концентрация его в смеси составляет 1,5 об.%. Определение бензола хроматографическим методом нецелесообразно вследствие большого времени удерживания его на диметилсульфолане. [c.131]

Определение содержания циклогексана методом перегонки и газожидкостной хроматографии Для установления степени конверсии и выхода отдельных продуктов реакции при малом превращении (5—6%) описанный выше метод определения циклогексана непригоден. Его относительная ошибка составляет 2%, но при расчете степени конверсии она приводит к относительным ошибкам до 50 %. В связи с этим был разработан комбинированный метод определения циклогексана, основанный на перегонке и хроматографическом анализе. [c.41]

Методы определения содержания в жидком кислороде ацетилена (БО 204 ВНИИкимаш) и сероуглерода (БО-41, ВНИИкимаш) достаточно отработаны и находят применение в промышленности. Углеводороды, входящие в остальные группы, могут быть определены с использованием хроматографических методов. [c.147]

Ошибка анализа при определении ДОСГ хроматографическим методом доходит до 1%. Этим и объясняется такая разница в результатах. Последний результат следует считать более правильным, так как при определении ДОСГ в отдельных фракциях после разгонки, где содержание его составляет 45,9% [c.127]

Хроматографический метод (ГОСТ 11382—65) применяется также для определения содержания сероводорода в газах. [c.257]

В настоящее время внедряются хроматографические методы раздельного определения содержания углеводородов в поступающем на разделение воздухе, кислороде и в других технологических потоках воздухоразделительных установок. [c.142]

Определение содержаний порядка 10 % и менее стало повседневной потребностью многих отраслей промышленности, поскольку содержание примесей на этом уровне стало определять качество продукции. Эти сложные задачи были решены путем использования новых методов разделения, концентрирования и определения. Наибольшее практическое значение приобрели экстракционные, хроматографические, оптические и электрохимические методы. Интенсивно развиваются в последнее время атомно-абсорбционная спектроскопия, рентгено-флуоресцентные и резонансные методы, кинетические методы анализа и некоторые другие. Современная аналитическая химия приобретает новые черты — она становится более экспрессной, точной, автоматизированной, способной проводить анализ без разрушения и на расстоянии. [c.12]

Обмен ионами между раствором электролита и твердой фазой, являющийся разновидностью сорбционных процессов, имеет широкое практическое применение. Он используется для концентрирования ионов из разбавленных растворов, очистки веществ от примесей электролитов, определения суммарного содержания солей в природных водах и разделения некоторых ионов при их одновременном присутствии в растворе. Особенно удачным оказалось сочетание ионообменных процессов с хроматографическим методом, положившее начало развитию ионообменного хроматографического анализа многокомпонентных гомогенных растворов. Разделение анализируемой смеси ионов в растворе позволяет легко идентифицировать и определять их количественное содержание доступными химическими или физико-химическими приемами анализа. [c.37]

При исследовании органических веществ химик-аналитик чаще всего сталкивается с тремя аналитическими задачами а) установление химического состава и структуры нового органического соединения (синтезированного или выделенного из природных материалов) б) идентификация неизвестного соединения в) определение содержания основы или примесей в веществе известного состава. Эти задачи могут быть решены как химическими, так и инструментальными методами. Разделение и анализ смесей органических веществ химическими методами обычно не проводят ввиду трудоемкости. Для этой цели подходят физические и физико-химические методы хроматографические, инфракрасная спектроскопия, масс-спектрометрия и др. [c.207]

Хроматографический метод. Для определения содержания воды можно применять метод газожидкостной хроматографии. Этим методом можно определять воду от нескольких десятитысячных до I % и более. Точность определения 3—6 % (отн.). [c.638]

Известно, что хроматографический метод анализа очень трудоемок, а расчетные методы имеют определенные недостатки, связанные с необходимостью определения ряда физико- химиче- ских констант исследуемых нефтепродуктов. Так, например, для денсиметрического метода необходимо определять молекулярную массу, плотность, содержание углерода и водорода. Этих недостатков лишены спектрофотометрические методы, основанные на измерении интенсивностей полос поглощения проб нефтепродуктов в ИК-области спектра, [c.22]

Содержание непредельных, аренов, органических кислот и тиолов можно определить методами спектрального анализа. Жидкостную хроматографию с успехом можно использовать для быстрого определения сераорганических соединений и необходимых групп углеводородов. Среди многих инструментальных методов анализа эти методы, вероятно, наиболее приемлемы. К сожалению, спектральные и хроматографические методы анализа для контроля качества топлив и масел применяются недостаточно, хотя аналитические возможности этих методов довольно велики. Съемка спектров осуществляется в течение нескольких минут, практически сразу их можно расшифровать и получить необходимую информацию. [c.327]

Выделение из раствора пирогаллола СО при определении высоких концентраций Оа было отмечено давно [Л. 125]. Однако этому явлению не придавалось существенного значения, так как в продуктах горения энергетических установок содержание О2 обычно не превышает 10%, а точность определения СО до применения хроматографического метода была недостаточной, чтобы иметь возможность оценить количество СО, выделяющееся из щелочного раствора пирогаллола. [c.89]

Можно утверждать, что внедрение хроматографии прививает современному химику новый взгляд на вещества и смеси, которые он исследует. Оказывается, ни одно вещество не такое чистое, каким кажется, и ни одна смесь не такая простая, какой кажется, пока они досконально не изучены хроматографическими методами. В справедливости этого пессимистического тезиса убедился, наверное, каждый, в чью работу хроматография вошла прочно. Но пессимизм здесь только в форме, а не в содержании, так как обнаружение в смеси с помощью хроматографии новых компонентов или примесей может обернуться ценным научным результатом или по меньшей мере предотвратить ошибочные решения и выводы. Резюмируя сказанное, попытаемся дать определение хроматографии, хотя и сознаем, что ни одно определение здесь не может быть исчерпывающим. Итак, хроматография — это комплексная научно-техническая дисциплина, включающая в себя [c.8]

Пиромеллитовый диангидрид (ПМДА) получают в промышленных масштабах либо парофазным окислением, причем образуются 11римеси ангидридной структуры, либо жидкофазным окислением ароматических углеводородов. В последнем случае возможны примеси кислотного типа. При спектральном определении.содержания ПМДА в продуктах парофазного окисления возможна весьма заметная ошибка за счет близкого расположения полос поглош,ения ПМДА и фталевого ангидрида П]. А хроматографическое определение в виде метиловых эфиров не позволяет раздельно определять ПМДА и соответствующую кислоту [2]. Следовательно, спектральный метод не может служить качественным методом определения ПМДА в присутствии больших количеств фталевого ангидрида, а хроматографический — в присутствии пиромеллитовой кислоты. В связи с этим представляет интерес качественная реакция, которая позволила бы обнаруживать ПМДА в присутствии вышеперечисленных примесей. По нашему мнению, такой реакцией может служить образование л-комплекса с ароматическими углеводородами. [c.139]

Цель работы. Определение содержания ароматических углеводородов в керосине хроматографическим методом. [c.47]

ОЧИСТКА ХЛОРБЕНЗОЛА И ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ В НЕМ ПРИМЕСИ ХЛОРНОГО ЖЕЛЕЗА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ [c.58]

Объемно-хроматографический метод. Этот метод определения содержания газов был разработан одновременно в СССР Д. А. Вяхиревым [17] и в Чехословакии Я. Янаком [18]. Принцип метода состоит в том, что газ-носитель на выходе из колонки поглощается каким-либо раствором, а анализируемые газы им не поглощаются и [c.178]

Сущность работы. Широкое применение различных газов в качестве сырья для получения полимерных материалов предъявляет повышенные требования к чистоте этих газов. Одним из эффективных методов определения чистоты газов является хроматографический метод определения содержания в них примесей посторонних [c.227]

Цель работы. Качественное определение содержания смол в маслах знакомство с люминесцентным хроматографическим методом. [c.273]

В связи с высокими требованиями, предъявляемыми к содержанию С в материалах, используемых для оптического стекловарения и волоконной оптики, возникла необходимость в создании прибора для определения С на уровне 1-0-2—[0- мае. %. Нами создан прибор, принцип работы которого состоит в высокотемпературном (1300—1400°С) сожжении образца в токе О2 с последующим концентрированием образующегося СО2 и определением его хроматографическим методом. Разработана методика определения С в 510о, НОз, А Оз и других оксидах. Указанным методом определено содержание С более чем в 200 образцах различных неорганических материалов на уровне 10 —10-з мае. %. Прибор имеет запас чувствительности до 1 10 мае. %. Достигнута высокая воспроизводимость во всем диапазоне указанных концентраций С. Показана возможность расщирения диапазона концентраций в пределах 0,1—20 мае. % С. Созданный прибор использован также для определения содержания С в дистиллированной воде. [c.160]

Другой метод определения — ионообменный хроматографический метод — основан на сорбции хелатного аниона кобальтнитрозо-R Пропускают раствор хелатного соединения кобальта в хлорной кислоте через колонку, заполненную окисью алюминия, промытой хлорной кислотой. Хелатное соединение кобальта и избыток реагента сорбируются на окиси алюминия, вытесняя перхлорат-ион. Другие металлы, которые не взаимодействуют с нитрозо-Н-солью, проходят через колонку. Избыток реагента затем вымывают горячей разбавленной азотной кислотой. Наконец вымывают комплекс кобальта разбавленной серной кислотой и определяют кобальт фотометрически. Этот метод (указания к проведению которого приведены ниже) можно применить для определения кобальта в присутствии меди, цинка, никеля и хрома, хотя в присутствии никеля и хрома получаются, по-видимому, завышенные результаты, если отношение содержания хрома и никеля к содержанию кобальта неблагоприятно. Так, при содержании кобальта в стали, равном 0,084 (при соотношении Сг Ni = = 18 9), в результате анализа получено в среднем значение 0,092% Со. В железной болванке, содержащей 0,006% кобальта, при анализе было получено 0,005%. [c.385]

При температурах восстановления 300—350 °С с увеличением содержания металла от 3,5 цо 21 % дисперсностт. никеля практически ие изменяется, по его поверхность, приходящаяся на грамм цеолита, линейно возрастает примерно от 8 до 66 м . Следует отметить, что величины поверхности никеля, определенные по хемосорбции О. (хроматографическим методом) и СО (объемным методом) хорошо согласуются. [c.334]

Эти углеводороды выделяют хроматографическим методом на силикагеле, поэтому в их составе содержатся и изопарафины, однако содержание последних невелико. Кроме того, нафтеновые углеводороды масляных фракций ефти являются смешанным.и, т. е. содержат в молекулах и па1рафиновые цепи. Нафтеновых углеводородов в негибридизираванном виде в высокомолекулярной части нефти, по имеющимся в литературе данным, вообще не со-де ржится. В работах Л. Г. Жердевой, Д. О. Гольд берг и других исследователей на основаиии определения элементного состава и физических свойств узких высококипящих фракций нафтеновых углеводородов показано, что в их составе наряду с гомологами циклогексана присутствуют и полициклические нафтены. Было установлено наличие в масляных фракциях бакинских нефтей нафтенов с 2, 3 и 4 циклами в молекуле. В работе Ф. Д. Россини показано, что число колец, содержащихся в молекулах нафтенов, зависит от пределов выкипания фракции. В легких масляных фракциях содержатся в основном гомологи циклогексана, в средних фракциях — алмилзамещенные нафтены с двумя и тремя циклами в молекуле, а в высококипящих фракциях обнаружены ди-, три- и тетрациклические конденсированные нафтеновые углеводороды. [c.9]

Метод определения содержания метанола и изобутанола в метанольных бензинах. Метод основан на хроматографическом разделении базового бензина, метанола (М) и изобутанола (ИБ). Испытание проводят по методам А и Б [13]. Если в бензине содержится только М, используется метод А. Для определения методом А применяются стеклянные индикаторные трубки с внутренним диаметром 2,2—2,3 мм, длиной 150 мм. Трубки перед испытанием или заблаговременно заполняют силикагелем кем №5 с размером частиц 0,05—0,1мм, обработанным 3%-ным водным раствором двухлористого кобальта. Силикагель после обработки и высущивания при 100°С в течение 8 ч приобретает голубой цвет. Для удержания силикагеля трубка с обоих концов перекрывается ватными тампонами. Испытуемый бензин в количестве 1 см набирают в медицинский щприц вместимостью 2см и с помощью этого шприца пропускают через индикаторную трубку, присоединенную вакуумной резиновой [c.419]

Благодаря быстрому развитию регистрационной газовой и жидкостной хроматографии появилась возможность разработки новых экспрессных методов определения качества нефтепродуктов. С помощью регистрационной газовой и жидкостной хроматографии можно быстро определять фракционный состав, температуру кристаллизации, давление насыщенных паров, содержание ароматических углеводородов, нафтеновых кислот и их солей, общей серы и сероводорода, суммы водорастворимых щелочных соединений, тетраэтилсвинца, фактических смол, йодное и люминоме-трическое число и др. Возможности применения хроматографических методов для быстрого анализа нефтепродуктов хорошо иллюстрируются работой [50]. Показано, что фракционный состав топлив может быть легко определен на отечественном газовом хроматографе Цвет-2 с пламенно-ионизационным детектором. Для бензинов и реактивных топлив применен режим линейного программирования температуры термостата колонок со скоростью 10 °С/мин. Анализ занимает 15—20 мин. [c.338]

Гриднева К. И., Хроматографический метод определения содержания горючих компонентов продуктов сгорания природного газа на хроматографе типа ГСТЛ-3, Труды Всесоюзного института испол-озования laaa в народном хозяйстве, подземного хранения нефти, нефтепродуктов и сжиженных газов , вып. 4, 1069. [c.252]

Хроматографические методы позволяют сравнительно легко отделять калий от анионов, мешающих его определению хпми-чрскнми методами Для отделения калия от сульфатов и фосфатов пропускают исследуемый раствор через колонку с анионитом в хлоридной форме При этом сульфат- и фосфат-ионы количественно обмениваются на ионы хлора, в фильтрате содержится калий в виде хлорида После промывания колонки водой в полученном растворе определяют содержание калия гравиметрическим способом в виде перхлората [1285]. Исследуемый раствор пропускают через колонку с катионнтом в Н-форме, калий (и натрий) полностью задерживается, а мешающие анализу анионы проходят в фильтрат в виде соответствующих кислот Колонку промывают затем водой, фильтрат и промывные воды отбрасывают Калий (и натрий) вытесняют из колонки промыванием соляной кислотой. В фильтрате содержится теперь калий (и натрий) в виде хлорида [2410]. Для отделения калия (и натрия) от анионов-окислителей нельзя пользо- [c.143]

В анализе древесины определяют содержание легкогидролизуемых маннанов и общее содержание маннанов. При определении легкогндролизуемых маннанов гидролиз проводят с разбавленной кислотой, обычно с 5%-м раствором H I при кипячении, а при определении общего содержания маннанов - с концентрированной минеральной кислотой, обычно с 72%-й HjSO.. В гидролизате маннозу определяют хроматографическими методами (при этом можно определить отдельно и D-фруктозу). [c.309]

Дальнейший анализ сводится к определению диоксида углерода гравиметрическими или титриметрическими методами, основанными на поглощении СО2 гидроксидами калия, натрия или бария [30]. По количеству вьщелившегося при декарбоксили-ровании СО2 рассчитывают содержание уроновых кислот в древесине, обычно в пересчете на гексуронаны. Состав уроновых кислот определяют анализом гидролизатов хроматографическими методами. Наиболее перспективным считают методы высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). [c.320]

Цель работы. Показать возможность применения хроматографического метода для определения микропримесей при помощи высокочувствительных детекторов. Определить содержание микропримеси ацетилена в этилене. [c.227]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология