Спектральное определение молибдене и его соединения

В молибдене, вольфраме и их соединениях никель определяют главным образом спектральными методами [11, 87, 211, 330, 382]. Спектральное определение никеля в молибдене проводится с чувствительностью 5-10 % [И],в металлическом вольфраме без обогащения — 3-10" %—3-10 % [87, 211]. Большую часть вольфрама удаляют хлорированием, тогда чувствительность повышается в 4 раза [211]. Используя специальный метод испарения, можно достигнуть чувствительности б-Ю " % [3301. [c.164]

Многие спектральные методы, разработанные для определения натрия в элементах, применимы для определения натрия в сплавах и соединениях этих элементов. Поэтому такие методы также рассмотрены в данном разделе. Спектральные методы применяют для определения натрия в рубидии [42, 421], магнии [1112], кальции [485], алюминии [537, 690, 820, 844, 956, 974, 1006, 1112, 1114, 1208, 1215], графите [936], кремнии [138], олове [388], свинце [495, 522, 773], ванадии [78], мышьяке [1007], сурьме [115, 149, 1007], ниобии [35], тантале [129], селене [123, 969, ИЗО], теллуре [123, 140, 1198], хроме [406, 679], молибдене [179, 469, 862], вольфраме [35, 469, 798, 898, 1013], уране [156, 589, 1054], осмии [124, плутонии [1245]. [c.163]

Разработан химико-спектральный метод определения 6-10 — 2-10- % вольфрама в молибдене и его соединениях. Показана возможность онределения ниобия и тантала в молибдене при тех же условиях. [c.270]

Как правило, в спектральном методе, включающем испарение пробы из электрода, к пробе добавляют для повышения чувствительности некоторые вещества. Исследования показали, что особенно благоприятными из этих добавок являются те, которые образуют легколетучие соединения с примесями и труднолетучие — с основой. Это позволяет, пользуясь термодинамическими оценками, рационально выбирать соответствующие добавки-реагенты и условия анализа. Так, были разработаны методы анализа, обеспечивающие повышенную чувствительность (10 —10 %) определения ряда примесей в молибдене высокой чистоты. Эти работы были положены в основу ГОСТа на молибден особой чистоты. [c.8]

Для определения рения в молибденитовых концентратах и тем более в рудах, в которых содержание рения составляет сотые и тысячные доли процента, применяются наиболее чувствительные методы анализа — спектральный и колориметрический. Метод спектрального определения рения был разработан в 1946 г. и впоследствии развит в работах многих исследователей [93, 96]. Реакций для колориметрического определения рения предложено довольно МНОГО. Наибольшей популярностью пользуется метод, основанный на образовании окрашенного в желто-оранжевый цвет комплексного соединения, получаемого при восстановлении рения в присутствии роданида щелочного металла. Окрашенное соединение с роданидом дает также молибден, поэтому при определении малых количеств рения в пробах, содержащих большие количества молибдена (например, в молибденовых концентратах), перед определением рения необходимо отделить молибден. Лучшим способом разделения является отгонка рения при 260—270° С в виде НегОу из сернокислого раствора. К дистилляту, содержащему весь рений и немного молибдена, добавляют концентрированную соляную кислоту, 20%-ный раствор родан ида калия или аммония и раствор хлористого олова в соляной кислоте. При высокой кислотности расивора окраска молибдеироданидного комплекса неустойчива и исчезает при стоянии раствора в течение 35—40 мин. Окраска же, обусловленная рением, не изменяется. Тем не менее для стабилизации окраски рекомендуется извлекать окрашенное соедине- [c.43]

Предложено определять кобальт и молибден в металлокомп-лекскых присадках к смазочным маслам [284], серу в нефтепродуктах [285] методом РФА с использованием рентгено-спектрального анализатора БАРС-1. Высоковязкие продукты разбавляли органическим растворителем. Содержание металлов определяли методом внешнего стандарта. Он позволил обнаружить содержание серы в дизельных топливах от 0,1 % и выше, а в вакуумных газойлях и твердых металлокомплексных соединениях—при концентрации 0,1%. Пробы органического происхождения сжигали в кислороде под давлением, в их золах устанавливали содержание свинца, кадмия, ртути и мышьяка [287]. Предварительное концентрирование микроэлементов использовано в [289]. Пробы нефти и нефтепродуктов обрабатывали серной и смесью (1 1) азотной и хлорной кислот. Ванадий, никель, железо осаждали из раствора, полученного после минерализации нефти, нефтепродуктов, диэтилдитиокарбаминатом натрия. Выпавший осадок помещали на фильтровальную бумагу, покрывали 6 мкм майлоровой пленкой и анализировали. Пределы обнаружения ванадия, никеля, железа составили 0,04 0,03 0,05 мкг соответственно. При анализе твердых проб подготовка образца к анализу проще. Для определения кобальта, никеля и [c.71]

Семь металлов — железо (П1), кобальт, уран (VI), ниобий (V), молибден (V), вольфрам (V) и рений (VI)—образуют с роданидом достаточно сильно окрашенные комплексы, которые можно использовать для колориметрического определения следов этих металлов. В самом деле, роданиды последних четырех элементов являются наиболее важной формой их колориметрического определения. Висмут редко определяется в виде роданида. Другие элементы, дающие окрашенные роданиды в воде или ацетоне, указаны в табл. 30. Однако эти элементы лучше определять другими методами. Обычно роданиды дают ряд последовательных комплексов с металлами. Особенно характерно это для железа , висмута и молибдена. При низкой концентрации роданид-иона железо (III) образует преимущественно Fe NS +, а также Fe( NS)j, Fe( NS)3, и ряд анионов образуется при повышении концентрации роданида. Эти соединения красного цвета имеют подобные спектральные кривые максимум светопоглощения увеличивается с увеличением длины волны и концентрации роданида. [c.170]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология