Хроматография метод внешнего стандарта

Метод внешнего стандарта основан на предположении, что функциональная зависимость величины сигнала детектора от количества (концентрации) аналита известна. Чаще всего используется линейная зависимость. В случае газовой хроматографии с детектором по теплопроводности, можно допустить, что [c.3]

Метод внешнего стандарта является частным случаем метода абсолютной калибровки. Получают хроматограмму анализируемого продукта, а затем при тех же условиях в хроматограф вводят искусственную смесь, приготовленную таким образом, чтобы концентрация искомого компонента была близка к егс концентрации в анализируемой пробе. Состав искусственной смеси подбирают, ориентируясь на величину площади искомого компонента в пробе. [c.15]

Варианты, основанные на однократной газовой экстракции, из всех, используемых в ПФА, в силу простоты технического оформления анализа применяются чаще других. К этим методам относятся абсолютная градуировка (или внешний стандарт) и внутренний стандарт. Существует два принципиально различных варианта абсолютной градуировки. Первый связывает площадь или высоту пика на хроматограмме, полученную в результате дозирования в хроматограф равновесного газа, с концентрацией вещества в анализируемом образце, т. е. So ( l), а второй — площадь пика с концентрацией вещества в равновесном газе — Sq ( q) [c.233]

ПГХ широко применяют для определения состава двухкомпонентных систем. При переходе от двухкомпонентных к трех- и многокомпонентным полимерным системам аналитические задачи существенно усложняются. Рассмотрены возможности определения состава трехкомпонентных полимерных систем с использованием метода введения стандарта и оптимальных методов представления экспериментальных результатов [24]. В качестве объектов исследования были выбраны тройные блок-сополимеры дивинила, стирола и 2-винилпиридина, что позволило использовать в качестве эталонных образцов механические смеси соответствующих гомополимеров. В качестве стандартного вещества был применен м-нонан, вводимый микрошприцем в узел ввода пробы хроматографа до проведения пиролиза образца, после проведения пиролиза и после регистрации хроматограммы летучих продуктов. Такое стандартное вещество условно называют внешним стандартом. [c.109]

После идентификации пиков ЭВМ делает расчет количественного состава смеси по любому стандартному методу внутренней нормализации, внутреннего или внешнего стандарта, абсолютной калибровки. При необходимости возможны и самые разнообразные нестандартные вычисления. Результаты расчета вместе с названиями соединений, их параметрами удерживания и дополнительными сведениями — названием или шифром образца, условиями хроматографирования, датой выполнения анализа и т. д., печатаются в форме итогового отчета об анализе. Форма отчета и набор содержащихся в нем сведений могут широко варьировать в зависимости от используемой системы ЭВМ — хроматограф, метода анализа и конкретных требований к этому отчету. [c.216]

Анализ многокомпонентных полимерных систем описан в работах [28, 62, 65, 97, 98, 130, 132]. Для расчета количественного состава полимерных смесей или содержания полимеров в образце сложного состава на основе полученных разными способами пирограмм были применены различные методы градуировки хроматографов и соответствующие расчеты метод внутреннего или внешнего стандарта [97] построение зависимости площадей пиков характеристических продуктов пиролиза от содержания соответствующего полимера в анализируемом образце [62, 65], метод треугольных диаграмм [132], метод внутренней нормализации характеристических продуктов пиролиза [98], по соотношению площади пика, характерного [c.166]

В хроматографии часто полагают, что сигнал прямо пропорционален измеряемой концентрации, т.е. ГрХ — это прямая линия, проходящая через начало координат. На этом предположении основаны метод нормализации, внутреннего и внешнего стандарта, стандартной добавки и др. Логической основой такого допущения является мысль о том, что отсутствие концентрации означает отсутствие сигнала, так как высота и площадь пика отсчитываются от нулевой линии между пиками, которая и есть запись результата холостого опыта. В действительности в присутствии соседних мешающих пиков на хроматограмме и особенно при заметном изменении содержания мешающих соединений ГрХ не проходит через нуль, а описывается линейным уравнением вида [c.436]

Подготавливают ЭВМ к приему новой хроматограммы контролируемого этилового спирта с внутренним стандартом (Измерение/Перезапустить). На экране появляется бланк паспорта, который необходимо заполнить, назвав новый объект анализа. Вводят пробу в испаритель хроматографа и немедленно, как и ранее, нажимают кнопку внешнего микровыключателя. По окончании заявленного времени машина завершит прием хроматограммы и проведет ее обработку в соответствии с созданным методом. [c.548]

Метод внешнего стандарта или абсолютной калибровки. Вводят в хроматограф определенный объем каждого стандартного раствора и измеряют площадь или высоту пика. Для каждого вещества строят график зависимости высоты или площади пика от концентрации или массы. Если калибровочный график линеен и проходит через начало координат, калибровочный коэффициент 8, получаемый в виде отношения высрты (площади) пика к его концентрации или массе, является тангенсом угла наклона калибровочного графика (рис. 10.3). Для неизвестного образца содержание вещества х (в мкг) определяют из соотношения [c.177]

Таким образом, нами разработан метод определения ди-этнлтолуамида в репеллентных жировом и эмульсионном кремах ДЭТА . Метод основан на тройной дробной экстракции определяемого вещества этиловым спиртом из смеси с его последующим количественным определением на высокотемпературном хроматографе с детектором по теплопроводности ( Шимадзу , ЛХМ-7.А. и др.). Расчет хроматограмм произ-зодитсл методом внешнего стандарта. [c.109]

Метод внешнего стандарта или абсолютной калибровки используют при определении отдельных веществ или простых смесей он удобен при определении микропримесей. Готовят стандартные растворы Si и S2 определяемых компонентов и вводят их одинаковые количества в хроматограф. Результаты представляют либо графически, либо в виде формулы [c.99]

Базовым способом градуировки в программном обеспечении МультиХром является абсолютная градуировка хроматографа по каждому из интересующих аналитика компоненту исследуемой смеси. Этот вид градуировки отвечает первому из рассмотренных в разделе IV.3 методов количественного хроматографического анализа с одноименным названием (известного так же, как метод внешнего стандарта). Упрощенный вариант абсолютной градуировки — табличный — не требует построения градуировочных зависимостей между введенным количеством компонента или его концентрацией в фиксированной дозе и сигналом детектора. Здесь для получения результата предусматривается возможность использования численных значений относительных коэффициентов отклика детектора (иначе — нормировочных, градуировочных, или поправочных множителей / ), заимствуемых из литературных источников (см., например, [31, Ч.2, с. 34-38 32, с. 214, 322-327 33, с. 161-180 236, 237]) или найденных в независимых экспериментах (последний из названных способов нахождения величин /, явно предпочтительнее, см. по этому поводу раздел IV.3.3). [c.414]

Основа количпсщвениого анализа в колоночной хроматографии — определение высоты илн площади пика. В случае внутренних хроматограмм может быть измерена полная интенсивность пятна вещества, например в тонкослойной хроматографии (ТСХ). Хроматографические методы являются методами относительными, т. е. можно сказать, что градуировка проводится путем определения стандартных веществ. При этом можно использовать как внутренние, так и внешние стандарты. [c.244]

Методом эксклюзионной хроматографии с использованием полистирольных стандартов различной молекулярной массы (от 510 до 3 300 ООО дальтон) определен предел эксклюзии на колонках с синтезированными гетероповерхностными сорбентами. Из градуировочного графика зависимости логарифма молекулярной массы от времени удерживания (рис. 9.10) видно, что предел эксклюзии для обоих гетероповерхностных сорбентов (внешняя поверхность алкильная) близок и находится в области 10 0,5 тысяч дальтон. Для сорбентов с диольной защитой внешней поверхности предел эксклюзии определяли по полиэтиленгликольным стандартам в элюенте вода-ацетонитрил (30 70). Предел эксклюзии находился в области 6—10 тысяч дальтон, но не исключено, что он зависит от исследуемого класса веществ и от состава элюента. [c.543]