Определение содержания ацетона в инертном газе

Райс и Троувелл [243] с помощью испарителя выделяли летучие продукты из полимеров для последующего газохроматографического анализа. Эти продукты могли улавливаться в начальной части колонки или в охлаждаемой ловушке и далее подвергались разделению. Улавливание в начальной части колонки удобно при анализе мелкораздробленных твердых материалов, высококипящих жидкостей и термически стабильных веществ. В этих случаях вода и другие летучие продукты могут быть отделены достаточно быстро. Таким способом было определено содержание ацетона, этанола и воды в нитроцеллюлозе. Выделенные из нитроцеллюлозы гептан, ацетон, изопропиловый спирт и воду собирали в охлаждаемой жидким азотом ловушке и далее разделяли на колонке "(см. табл. 5-16). Найденное с помощью газовой хроматографии содержание воды, равное 0,2—0,6%, хорошо совпадает с результатами метода Фишера (обычно в пределах 0,04%). Улавливание летучих продуктов в охлаждаемой ловушке пригодно для определения воды и фенола в фенольных смолах. Такие полимеры, как найлон 6, можно нагреть выше 100 °С в токе инертного газа, а выделяющуюся [c.329]

Широко распространенным и простым методом определения содержания инертных примесей в ацетилене является его растворение в ацетоне. Предложены различные виды бюреток [3, 4] для обеспечения равновесия нерастворимых газов с ацетоном, с тем чтобы иметь возможность вносить аоответствующую поправку на давление паров ацетона. Эта поправка очень велика, и метод страдает теми же недостатками, что и другие простейшие методы, основанные на растворении (см. ниже), но он обладает рядом преимуществ быстротой (результат можно получить через две минуты), простотой применяемого оборудования, отсутствием агрессивных и выделяющих вредные вещества реагентов, малой трудоемкостью. Поэтому этот метод часто используют как метод контроля. Введения больших поправок (сильно зависящих от температуры) на давление паров ацетона можно избежать (и уменьшить необходимое количество ацетона) применением ацетона при очень низкой температуре (охлажденного суххш льдом) или применением диметилформамида. [c.317]

В практике аналитической химии широко используются органические растворители, например, в качестве экстрагентов, разбавителей или среды для проведения хроматографических разделений. Поэтому задача определения воды в органических растворителях актуальна и может быть решена методом газо-жидкостной хроматографии. Следует учитывать, что как при использовании полярных, так и неполярных неподвижных жидких фаз и твердых носителей, не обладающих абсолютной инертностью, пики воды на хроматограммах получаются неправильной формы, т. е. не вполне симметричными. Ошибка при измерении площади пика зависит от формы пика. Для определения площадей пиков неправильной формы применяют метод вырезания и взвешивания хроматографируемого вещества. Определение содержания воды в ацетоне проводят методом абсолютной калибровки. [c.187]

МПа (60 ати) при некотором определенном соотношении пропана и кислорода получают главным образом ацетальдегид, формальдегид и метанол. На другом заводе США в качестве исходного продукта применяют пропанбутановую, смесь. Окисленив смеси производится воздухом под давлением 2,063-3,044 МПа (20-30 ати) при температуре 300-350 С, обычно без применения катализатора. Полученные кислородсодержащие соединения поглощаются водой, а остаточные пропан и бутан, освобожденные в особой установке от инертных газов, возвращаются в процесс. Водный конденсат подвергают разгонке, В результате получают ацетальдегид, форгл-альдегид, ацетон, метанол и высшие спирты. Выход отдельных продуктов зависит от содержания того или иного углеводорода в начальной смеси, режима температуры и давления, а также продолжительности окисления. При повышенной температуре увеличиваются выход метанола и формальдегида. Повышение давления и [c.211]

Ацетилен относится к группе непредельных углеводородов ряда С Н2 2. Химическая формула его С2Н2, а структурная ( юрмула Н — С = С — Н. По сравнению с другими углеводородами, не имею-ш,ими тройной связи, ацетилен обладает пониженной устойчивостью. В результате поглощения тепла при образовании молекул ацетилена, ацетилен содержит больше потенциальной энергии, чем исходные вещества, и поэтому склонен к разложению, при котором выделяется тепло, затраченное на образование ацетилена. При определенных условиях разложение ацетилена легко может перейти во взрыв. При атмосферном давлении распад ацетилена происходит только в том месте, где имеется источник нагрева. Однако, если температура ацетилена, находящегося под давлением свыше 2,0 кг см , хотя бы в одной точке превысит 500° С, то происходит взрывчатое разложение всего объема ацетилена. Предельные температуры и давления, при повышении которых возможно взрывчатое разложение ацетилена, зависят от начального давления, чистоты ацетилена, содержания в нем влаги, скорости перемещения потока газа, характера возбудителя взрыва, размеров и формы сосуда, в котором находится ацетилен, присутствия катализатора и ряда других причин. Повышение давления способствует сближению молекул и облегчает распространение начавшегося в одном месте разложения газа. ЗЙго подтверждается тем фактом, что взрывчатость сжатого ацетилена снижается, если его молекулы каким-либо путем будут отделены друг от друга. Этого можно достигнуть, смешивая ацетилен с азотом или другим инертным и не вступающим во взаимодействие с ацетиленом газом, а также абсорбируя ацетилен ацетоном или другим растворителем в присутствии пористого вещества. [c.11]