Стандарты для проверки спектрофотометров

Данные оптической плотности растворов хромата калия, сульфата кобальта-аммония и сульфата меди, которые рекомендованы в качестве стандартов для проверки спектрофотометров [И], приведены в табл. 9. [c.217]

Калибровка спектрофотометров по пропусканию. Для проверки правильности измерений пропускания или оптической плотности существуют стандарты спектрального пропускания. Последние представляют собой водные растворы некоторых солей растворы сульфата меди, суль фата кобальта-аммония и хромата калия. Первые два раствора служат стандартами спектрального пропускания для видимой области спектра [c.389]

В качестве иллюстрации влияиия pH раствора на характер спектра пропускания, которое интересно с методической точки зрения, можно указать на систему хромат—бихромат. Эта система часто используется для получения постоянных визуальных стандартов при колориметрических методах анализа и для проверки спектрофотометров. На рис. 94 приведены спектры пропускания раствора двухромовокислого калия в зависимости от pH раствора. Резкое изменение спектров указывает на необходимость измерения pH при использовании этих растворов в качестве колориметрических стандартов. Изменение цвета растворов ионов бихромата при разбавлении их водой, по-видимому, связано со смещением равновесия системы, которое можно представить следующим образом [c.198]

Для калибровки шкалы длин волн спектрофотометра СФ-4 наиболее удобным стандартом считается дидимовое стекло. Для проверки точности измерения величины поглощения рекомендуется раствор хромата калия в 0,05 м растворе щелочи, так как он поглощает в ближней ультрафиолетовой и в видимой областях. В табл. 2 приведены стандартные величины поглощения раствора хромата калия. [c.32]

Стандарты для проверки спектрофотометров [c.215]

Проверяют правильность показаний шкалы отсчетного потенциометра. Это можно сделать по так называемым нейтральным светофильтрам, представляющим собой стеклянные стандарты пропускания. В комплектах спектрофотометров имеются четыре светофильтра НС-6 толщиной 1 мм и НС-8 толщиной 1,0 2, 3 и 4,0 мм, данные о пропускании которых при различных длинах волн приведены в паспорте каждого прибора. Однако эти данные следует периодически проверять, так как со временем пропускание стекол меняется. Эта проверка осуществляется по дискам, имеющим определенное число прорезей, при вращении которых может быть получена соответствующая оптическая плотность. [c.262]

В последнее время Национальное бюро стандартов США выпускает стандартные калибровочные материалы для спектрофотометрии. Стандарт 5КМ 930 представляет собой набор из трех стеклянных фильтров, откалиброванных в области 440—635 нм. Он используется для проверки точности фотометрических шкал приборов на трех уровнях пропускания Т и при четырех длинах волн. Стандарт 5КМ 931 представляет собой набор из четырех ампул, используемых как жидкие стандарты поглощения для спектрофотометрии в УФ- и видимой областях. В трех из этих ампул содержатся эмпирически подобранные смеси ионов кобальта, никеля и нитрат-ионов в 0,1 н. хлорной кислоте четвертая ампула содержит непоглощающую жидкость. [c.238]

Следует иметь в виду, что термостолбики калибруются мо излучению, значительная часть которого расположена в инфракрасной области, тогда как при фотохимической работе они используются в основном для измерения видимого или ультрафиолетового излучения. Следовательно, необходимо проверить, чтобы показания термостолбика зависели только от энергии, падающей на единицу поверхности в секунду, и совершенно не зависели от длины волны. Провести полную такую проверку нелегко, однако во многих случаях при соответствующей осторожности это можно сделать, варьируя ток, протекаюпии через эталонную лампу, как это указано в инструкции Бюро стандартов, и проверяя, существует ли действительно линейная зависимость между показаниями системы термостолбик—гальванометр и интенсивностью излучения. Поскольку распределение длин волн изменяется с температурой лампы накаливания (при высоких температурах более короткие волны составляют большую часть суммарного излучения), то наличие линейной зависимости показаний термостолбика от интенсивности излучения обычно является достаточной гарантией, что система может быть применена для всех длин волн, используемых при фотохимических исследованиях. Вопрос о применении термостолбиков для измерения энергии излучения подробно рассмотрен в гл. XXIV Спектроскопия и спектрофотометрия 122]. [c.238]

По-видимому, многие практические операции по выбору режима работы являются динамическими, т. е. такими, в ходе которых в стандартных условиях записывается спектр подходящего тестового образца. При правильном выборе стандарта по одному спектру можно проводить ежедневную проверку точности длины волны, отношения сигнал/шум, разрешения, нуля и воспроизводимости поглощения. Достаточно часто должно проводиться измерение рассеянного света и гладкости линии /о- Другие второстепенные параметры, используемые для. характеристики спектрофотометра, также могут нуждаться в периодической проверке. [c.59]

Проверка шкалы пропускания (оптических плотпобтей) спектрофотометра в настоящее время затруднена отсутствием общепринятых эталонов оптической плотности. Для этой цели могут быть использованы наборы нейтральных светофильтров или серые растворы [62, 63]. Использование нейтральных фильтров или растворов не всегда надежно. Так как их пропускание мало зависит от ширины щели и уровня рассеянного света, даже плохо отъюстированные приборы или приборы с загрязненной оптикой дадут близкие значения пропускания (плотности) этих фильтров. С другой стороны, оптическая плотность объектов с чрезвычайно узкими пиками поглощения настолько сильно зависит от особенностей прибора и условий измерения, что рекомендовать их в качестве стандартов оптической плотности тоже нельзя. [c.14]

Минимальная поверка прибора обычно сводится к настройке основной линии 100% Т, или нулевого поглощения, и к контролю длин волн и фотометрической точности с помощью стеклянных фильтров. Для проверки правильности показаний шкалы длин волн необходимо использовать фильтры с достаточным количеством характерных и узких полос поглощения, например стекла из окиси гольмия и дидимия. Для контроля точности фотометрической шкалы желательно пользоваться фильтрами с более широкими полосами поглощения. Стеклянные фильтры легко приобрести или получить от Национального Бюро Стандартов [12, 14]. Стандартные растворы для УФ- и видимой спектрофотометрии также вполне доступны [14]. В лабораторной практике в качестве стандартов предпочитают стеклянные фильтры, однако следует учесть, что они стареют под действием света, истираются и грязнятся [16—17]. Несмотря на некоторое неудобство в обращении и неустойчивость жидких стандартных растворов, в определенных случаях, особенно для прецизионных исследований, они могут ока- [c.154]

В спектрофотометре свет обычно расщепляется в спектр с помощью призмы или дифракционной решетки, и каждая из полос соответствующих длин волн отбирается по очереди для измерений. Разработаны приборы, в которых узкие полосы отбираются путем интерференционных фильтров. Если необходимо изучать флуоресцентные материалы, образец должен освещаться полным спектром, а отраженный свет — разлагаться для анализа [13]. Спектральное разрешение прибора зависит от узости полос, применяемых для измерений. Для большинства работ с красками ширина полосы в 10 нм дает чаще всего достаточное разрешение. Теоретически спектрофотометр способен прямо сравнивать отраженный свет с падающи1М, но его обычно калибруют по матовому стеклянному стандарту, предварительно откалиброванному в международно зарегистрированной лаборатории. Должна быть сделана проверка оптического нуля путем измерений с черной ловушкой света, так как пыль и другие помехи могут привести к неправильным показаниям. [c.453]

После окончания градуировки прибора в пламя распыляют исследуемые растворы и измеряют величину абсорбции (практически во всех моделях современных атомно-абсорбционных спектрофотометров предусмотрен режим автопостроения градуировочного графика, что позволяет получать результаты измерений как в величине абсорбции, так и в единицах концентрации). Измерение каждого раствора проводится не менее двух раз. Для проверки стабильности работы прибора через каждые 10-15 измерений исследуемых проб в пламя вводят нулевой стандарт и один из стандартных растворов сравнения. Если обнаружено отклонение от первоначально полученных значений величины абсорбции (или концентрации), то градуировку прибора проводят заново и повторно измеряют последние 10-15 проб. [c.23]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология