Спектрофотометр проверка

Данные оптической плотности растворов хромата калия, сульфата кобальта-аммония и сульфата меди, которые рекомендованы в качестве стандартов для проверки спектрофотометров [И], приведены в табл. 9. [c.217]

Проверка работы и калибровка спектрофотометра [c.58]

Стандарты для проверки спектрофотометров [c.215]

Проверяют правильность показаний шкалы отсчетного потенциометра. Это можно сделать по так называемым нейтральным светофильтрам, представляющим собой стеклянные стандарты пропускания. В комплектах спектрофотометров имеются четыре светофильтра НС-6 толщиной 1 мм и НС-8 толщиной 1,0 2, 3 и 4,0 мм, данные о пропускании которых при различных длинах волн приведены в паспорте каждого прибора. Однако эти данные следует периодически проверять, так как со временем пропускание стекол меняется. Эта проверка осуществляется по дискам, имеющим определенное число прорезей, при вращении которых может быть получена соответствующая оптическая плотность. [c.262]

Для проверки пропускания шкалы спектрофотометров используют стандартный образец бихромата калия. Ниже приводятся допустимые значения оптической плотности раствора стандартного образца бихромата калия, содержащего 60,06 мг в 1000 мл раствора серной кислоты (0,005 моль/л), при толщине слоя 10 мм. [c.37]

Спектрофотометры СФ-4, СФ-4А, СФ-16 и СФ-26 имеют кварцевую оптику, что позволяет проводить измерения помимо видимой и ближней ИК-областей также в УФ-области спектра. В качестве источников излучений в них могут быть использованы три лампы со сплошным излучением водородная лампа для работы в УФ-области (200— 350 нм), вольфрамовая лампа для работы в видимой и ИК-областях и дейтериевая лампа, которая имеется только в спектрофотометрах СФ-16 и СФ-26 и позволяет проводить измерения в области 185— 200 нм, но для этого требуется полная эвакуация прибора или вытеснение воздуха азотом на всем оптическом пути. Ртутно-гелиевая лампа, имеющаяся в комплекте каждого из этих приборов, используется для проверки градуировки шкалы длин волн, так как она дает линейчатый спектр излучения. [c.79]

Спектрофотометр СФ-5 имеет стеклянную оптику и поэтому работает только в видимой и ближней ИК-областях спектра. В качестве источника излучений в нем используется только вольфрамовая лампа, а в качестве детекторов—те же фотоэлементы. Ртутная лампа, имеющаяся в комплекте каждого из этих приборов, дает линейчатый спектр и используется для проверки градуировки шкалы длин волн. Для уменьшения рассеянного излучения иа пути луча, выходящего из монохроматора, устанавливают светофильтры из стекла УФС-2 — при работе в области 320—380 нм, из стекла ОС-14 — при работе в области 590—700 нм. Таким образом, эти светофильтры не играют роли монохроматоров, как это осуществляется в фотоэлектроколориметрах. [c.257]

Проверка правильности записи значений Д и Т при работе на спектрофотометре СФ-14 может быть сделана со светофильтром № 2 при установке в рабочее положение кулачка Д1 , соответствующее интервалу в оптической плотности О—1,.0, и со светофильтром № 3 при установке в рабочее положение кулачка Г (соответствующее интервалу 0—10% Т). Критерии точности те же, что и при записи с кулачками Д и Г . [c.278]

Имеется несколько причин такого положения. Во-первых, если ширина щели, усиление, время отклика и скорость сканирования не согласованы между собой, то даже на одном и том же спектрофотометре результаты будут ошибочными, Во-вторых, чтобы получить количественное значение коэффициента поглощения [5, 3, 16, 17], эффективная ширина щели должна быть менее 20% от ширины полосы, но в то же время использование узких щелей не совместимо с низким уровнем шума, необходимым для хорошей количественной точности. Влияние спектральной ширины щели на величину оптической плотности показано на рис. 2.24. Оптическая плотность чувствительна к аппаратной функции спектрофотометра. Отрицательно может сказываться и рассеянное излучение. В-третьих, оптические ослабители, используемые в двухлучевых спектрофотометрах с оптическим нулем, обладают нелинейностью, даже когда они изготовлены методом фотоцинкографии. Эта нелинейность не обнаруживается проверкой закона Бера [76]. [c.63]

Интегральные интенсивности умеренно изолированных полос, при условии тщательной проверки спектрофотометра и использования подходящего метода интегрирования, могут быть воспроизведены в различных лабораториях с точностью, лучшей чем 2% [6]. [c.63]

Вообще известно, что сильная разъюстировка оптики спектрофотометра ведет к худшему разрешению из-за потери оптической чистоты сигнала и снижения отношения сигнал/шум. Кроме того, к ощутимой потере разрешения могут приводить более тонкие изменения, например искривление источника излучения или слабое помутнение зеркал, но они могут оказывать заметное влияние только на долговременную воспроизводимость спектрофотометра. Такое изменение возникает из-за того, что лучи образца и сравнения следуют через спектрофотометр по несколько различающимся оптическим путям это оказывает влияние на аппаратную функцию, рассеянный свет, линию 1о и на соответствие спектрального состава лучей образца и сравнения. После юстировки нужно проводить проверку калибровочных кривых, а источники ИК-излучения, особенно штифты Нернста, периодически провер<пъ на искривление. [c.256]

По-видимому, многие практические операции по выбору режима работы являются динамическими, т. е. такими, в ходе которых в стандартных условиях записывается спектр подходящего тестового образца. При правильном выборе стандарта по одному спектру можно проводить ежедневную проверку точности длины волны, отношения сигнал/шум, разрешения, нуля и воспроизводимости поглощения. Достаточно часто должно проводиться измерение рассеянного света и гладкости линии /о- Другие второстепенные параметры, используемые для. характеристики спектрофотометра, также могут нуждаться в периодической проверке. [c.59]

Двухлучевые спектрофотометры, в которых используется система оптического нуля, подвержены ошибкам, возникающим в результате нелинейности оптического клина [97]. Несмотря на это, спектрофотометры хорошего качества имеют ошибку в пропускании менее 0,4%. При проверке закона Бера этот эффект не обнаруживается и не важен, если анализы проводятся на одном спектрофотометре, особенно при использовании одного и того же участка оптического клина. В двухлучевых спектрофотометрах, регистрирующих отношение электрических сигналов, важна линейность усилителя. [c.256]

Оптическая схема прибора представлена на рис. 58, а на рис. 59 дан общий вид спектрофотометра СФ-4А. Источником светового потока служит водородная лампа (220—320 нм) и лампа накаливания (320—1100 нм). Кроме того, к прибору прилагается ртутная лампа, которая служит для проверки градуировки щкалы [c.116]

Медь является элементом, наиболее легко определяемым с помощью атомной абсорбции. Очень часто медь используют для проверки работы атомно-абсорбционных спектрофотометров, так как изменение характеристик прибора почти не влияет на результаты анализа меди. Чувствительность определения практически не зависит от тока лампы, а градуировочный график достаточно линеен вплоть до больших значений оптической плотности. Изготовление медных ламп со спектром, свободным от примесей, также не представляет затруднений. Влияние спектральной ширины щели на абсорбцию основной линии меди весьма незначительно вплоть до значений спектральной ширины щели 20 А. [c.102]

При включении стабилизатора напряжения необходимо строго придерживаться инструкции, которая прилагается к прибору. Установка и проверка д. жн волн, а также возможные помехи при работе на спектрофотометре также указаны в инструкции. [c.210]

Следует иметь в виду, что термостолбики калибруются мо излучению, значительная часть которого расположена в инфракрасной области, тогда как при фотохимической работе они используются в основном для измерения видимого или ультрафиолетового излучения. Следовательно, необходимо проверить, чтобы показания термостолбика зависели только от энергии, падающей на единицу поверхности в секунду, и совершенно не зависели от длины волны. Провести полную такую проверку нелегко, однако во многих случаях при соответствующей осторожности это можно сделать, варьируя ток, протекаюпии через эталонную лампу, как это указано в инструкции Бюро стандартов, и проверяя, существует ли действительно линейная зависимость между показаниями системы термостолбик—гальванометр и интенсивностью излучения. Поскольку распределение длин волн изменяется с температурой лампы накаливания (при высоких температурах более короткие волны составляют большую часть суммарного излучения), то наличие линейной зависимости показаний термостолбика от интенсивности излучения обычно является достаточной гарантией, что система может быть применена для всех длин волн, используемых при фотохимических исследованиях. Вопрос о применении термостолбиков для измерения энергии излучения подробно рассмотрен в гл. XXIV Спектроскопия и спектрофотометрия 122]. [c.238]

Эти зависимости были проверены экспериментально [15] на спектрофотометре СФ-4 и фотоэлектроколориметре ФЭК-М. Результаты проверки показали, что для высоких значений О эти границы значительно шире, чем считалось ранее, а именно, для СФ-4 простираются до 0=1,7—1,8, и для фотоэлектроколориметра эти пределы тоже несколько больше. [c.234]

Кроме источников сплошного излучения, широко применяют некоторые типы закрытого газового разряда с линейчатым излучением для проверки градуировки шкалы длин волн спектрофотометров и для получения спектров поглощения. Обычно применяют ртутные лампы с кварцевой колбой для видимой и ультрафиолетовой областей спектра и неоновой лампы для видимой обла- -сти. В ртутных лампах возникает дуговой разряд, поэтому в цепь питания включают омическое (реостат) или индуктивное (дроссель) сопротивление. [c.334]

Суп ественное значение имеют и систематические ошибки другого лроисхождения — связанные с неправильной калибровкой шкалы длин волн и шкалы пропускания (плотности) спектрофотометра. Проверку калибровки шкалы длин волн спектрофотометра лучше всего проводить по спектру излучения ртутной лампы. В этом спектре в области 250—1100 нм имеется ряд весьма узких пиков, положение которых известно с точностью до 0,001 нм. Для текуш его контроля шкалы длин волн могут использоваться растворы [59] или стеклянные фильтры [60] с редкоземельными элементами, обладаюш,ими весьма узкими полосами поглощения. Наконец, чрезвычайно удобно калибровать шкалу длин волн по спектру поглощения паров бензола, имеющему в УФ-области несколько весьма острых пиков (236,3 241,6 247,1 252,9 и 258,9 нм). Для этого используют герметически закрытую пустую кювету, на дно которой помещена 1 капля бензола [61, с. 27]. [c.14]

Перед началом измерений на приборе необходимо провести проверку правильности работы всех его узлов. Тесты, которые при этом не. обходимы, указаны в описании сооткетствующего прибора. Для получения надежных результатов при измерении величин А и Т отсчет по шкале прибора следует делать иескол1>ко раз, повторяя балансировку полностью до получения воспроизводимых результатов. Иногда полезно также повторно наполнить кювету и сделать измерение вновь. Отсчет по шкале производят с точностью, указанной в аттестате соответствующего прибора. Для спектрофотометров она будет равна 0,001, а для фотоэлектроколориметров — 0,01 А. [c.247]

Для проверки правильности настройки спектрофотометров по шкале длин волн и по величине оптической плотности выпускают также специальные светофильтры, которые прилагаются к спектрофотометрам (например, такие светофильтры прилагаются к спектрофотометрам СФ-10 и др.). Эти стеклянные светофильтры трудно изготовить со строго одинаковой спектральной характеристикой, поэтому каждый светофильтр имеет свою характеристику, которая, указывается, в пашорте, прилагаемом к набору светофильтров. [c.217]

Погрешности метода, или инструментальные погрешности, связаны с методом и прежде всего с инструментом для измерения аналитического сиг-йала. Самый простой пример ошибок такого типа — погрешность взвешивания на аналитических весах, обусловливающая систематическую погрешность гравиметрического метода анализа. Так, если погрешность взвешивания составляет 0,2 мг, то минимальная относительная погрешность гравиметрического определения (при навеске 1 г) составит 0,02%. Периодическая проверка аналитических приборов (спектрофотометры, иономеры, поляро-графы, хроматографы и т. д.) сводит к минимуму систематическую составляющую инструментальных погрешностей. Так как в большинстве методов анализа используют образцы сравнения, то к погрешностям метода часто относят погрешности образцов сравнения, в частности стандартных образцов, обусловленные несоответствием истшшого и номинального содержания в них компонента, различием общего химического состава и структуры анализируемого образца и образца сравнения. Инструментальная погрешность обычно составляет лишь небольшую долю общей погрешности результата химического анализа. [c.37]

Затем осадок отфильтровывают, промывают 85%-ным этанолом, снова растворяют в воде и раствор опять добавляют к 06%-ному этанолу. Такую операцию повторяют 3—4 раза до полного удаления цбзия (проверка проб на пламенном спектрофотометре) [414]. [c.358]

После полного растворения I I реакционный сосуд охлаждают льдом, осадок дихлориодаата рубидия отфильтровывают и промывают небольшими порциями охлажденной 9 н. соляной кислоты. Затем дихлориодаат рубидия растворяют при нагревании в минимальном количестве 9 н. соляной кислоты, содержащей некоторое количество I I, после чего раствор снова охлаждают льдом. Перекристаллизацию повторяют 4—5 раз до полного удаления примеси калия (проверка проб на пламенном спектрофотометре). [c.358]

Лаборатории по проверке камней откликаются на эти достижения, и в лаборатории Геммологического института США сейчас имеется, например, сканирующий электронный микроскоп с микрозондовым анализатором. Этот прибор может изучать камни при увеличении в 150 000 раз и способен определять химический состав материала или включений, если они выходят на поверхность [7]. Кроме того, автоматический регистрирующий спектрофотометр измеряет поглощение или отражение света камнем в зависимости от длины волны. Этот прибор можно использовать в сочетании с микроскопом для определения цветовых эффектов на небольших участках. Данные можно хранить в ЭВМ и таким образом создать банк легкодоступной информации. Такой подход крайне желателен, чтобы сообщество ювелиров было уверено в способности своих аналитических лабораторий обеспечивать точную идентификацию камней. [c.151]

Для всех приборов желательно регулярно калибровать как шкалу длин волн, так и шкалу фотометра. При проверке шкалы длин волн спектрофотометра полезно использовать образец дидимового стекла, ко- [c.145]

Выводы о механизме усиления свечения на начальной стадии реакции распада интересно было проверить каким-либо независимым методом. Наиболее простой и доступный способ проверки — обнаружение и измерение концентрации трехвалентной формы катализатора. С этой целью были проведены спектрофотометрические измерения, для которых использовался спектрофотометр СФ-4. [c.197]

Раствор хромата калия. Растворят 0,0400 г К2СГО4 в 0,05 н. растворе КОН, с помощью этого же раствора щелочи переносят раствор в мерную колбу емкостью 1 л и разбавляют до метки тем же раствором щелочи. После перемешивания нефильтрованный раствор применяют для проверки спектрофотометров. [c.217]

Сохраняют свое значение и классические методы спектрографии и спектрофотометрии в инфракрасной и ультрафиолетовой областях и методы комбинационного рассеяния света, переживающие новый расцвет в связи с доступностью современных лазерных источников возбуждения. Сднако инструментальная база этих методов должна быть значительно модернизирована за счет быстро сканирующих приборов, приборов повышенного разрешения и приспособлен1 й, позволяющих вести исследования в области низких температур. Необходимо увеличить точность и производительность спектрофотометрических инструментов, работающих в инфракрасной и ультрафиолетовой областях. й.Д.Куклинским /24/ установлены ИКС-характеристики для диф)фереяциации алкильных цепей на подгруппы, отличающиеся типом разветвления. Заслугивает внимания проверка применимости этих характеристик, базирующихся на работах А.В.Иогансена /17/, к гетеро-атомным соединен ш, в частности к тиацикланам-и тиофенам. [c.23]

D49. Starr С. Е., L а n е Т., Точность апализа смеси легких углеводородов. (Проверка производилась масс-спектрометром, инфракрасным и ультрафиолетовым спектрофотометром, низкотемпературной фракционной дистилляцией и различными химическими способами.) Там же, стр. 572—582. [c.639]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология