Выбор метода введения образца

В отличие от методов полуколичественного определения содержания элементов в пробе, основанных на данных об абсолютных интенсивностях спектральных линий, все методы количественного рентгеноспектрального анализа предполагают использование относительных интенсивностей линий определяемого элемента по сравнению с линиями элемента сравнения . Поэтому, если отвлечься от рассмотрения приемов, при помощи которых осуществляется определение относительной интенсивности линий на спектрограмме (см. главу IV), то основное отличие этих методов друг от друга заключается в выборе элемента сравнения и способа его введения в испытуемый образец. Именно это удобнее всего положить в основу систематического рассмотрения существующих методов количественного рентгеноспектрального анализа. [c.140]

Существует ряд методов введения пробы в источник ионизации. Выбор того или иного метода определяется такими физическими свойствами вещества, как точка плавления или давление паров. Многие спектрометры приспособлены для нескольких способов ввода пробы. Если изучаемый образец является газом или летучей жидкостью, то лучше всего наполнить им заранее откачанный стеклянный или металлический контейнер, сообщающийся с источником через крошечное отверстие, называемое точечной диафрагмой, или молекулярным натекателем (рис. 22-4). [c.452]

Образцы и стандарты вводятся в устройство для облучения и счета пневматически. Анализатор представляет собой двухканальную систему, в которой образец и стандарт облучаются одновременно, в результате чего флуктуации потока нейтронов оказывают на них одинаковое воздействие. Один стандарт служит для целой группы образцов и остается в системе переноса в течение их анализа. В источник образцы поступают поочередно из кассеты. Работа системы контролируется программирующим устройством с двумя электрическими таймерами для контроля времени облучения и для задания времени счета. По выбору время облучения составляет 5,10 или 15 с, время счета принимают равным 30 с. Линия облучения и измерения активности образцов включает устройство для подачи и однократного или двукратного облучения образцов, а также для удаления их после облучения из системы и введения следующих образцов. Аналитическая система включает два одноканальных у-спектрометра, которые одновременно измеряют активность образца и стандарта. Метод позволяет определять до 5 10- % кислорода в стали. Пробы с концентрацией кислорода 50, 500 и 1000- определяются с воспршзводимос-тью 10, 4 и 2% соответственно. Система рассчитана на образцы весом примерно 40 г. По мнению Пердийона, метод можно использовать и для непрерывного анализа состава стали. [c.213]

Отличие между двумя упомянутыми выше вариантами метода домешивания элемента сравнения заключается в выборе относительного содержания последнего элемента при его введении в анализируемую пробу. При работе по методу выравненных почернений количество вводимого в образец элемента сравнения подбирается таким образом, чтобы почернения обеих линий аналитической пары на спектрограмме оказались бы равными или лишь слегка (не более чем в 1,5 раза) отличающимися. Это означает, например, что если элементом сравнения является ближайший к определяемому элемент периодической таблицы и аналитическая пара включает в себя линии одного наименования, то количество введенного в пробу элемента сравнения должно быть близко к содержанию определяемого. Если же сопоставляются разноименные линии элементов, то количество вводимого в пробу элемента сравнения должно быть во столько раз больше или меньше определяемого, во сколько раз отличаются интенсивности сравниваемых линий. [c.143]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология