Приготовление образцов для измерения активности

Хотя в большинстве случаев при исследованиях методом радиоактивных индикаторов пользуются относительными измерениями, при которых скорости счета анализируемых препаратов сравниваются со скоростью счета эталонного образца, измеренного в идентичных условиях, тем не менее для исследователя является весьма существенным умение по данным измерений активности с помощью счетного прибора оценить абсолютную активность препарата, содержащего радиоизотоп. Эта задача возникает, - например, при приготовлении (и проверке) эталонов радиоактивности при дозиметрических расчетах и во всех случаях, когда важно точно определить абсолютное количество радиоактивного вещества в данном объекте, а эталоны радиоактивности по каким-либо причинам отсутствуют. [c.253]

Авторы поставили перед собой задачу разработать метод выделения Аз , свободного от носителя, из облученного нейтронами германия, целиком основанный на экстракции органическими растворителями и свободный от недостатков, присущих другим методам. При этом имелось в виду получение препаратов с высокой активностью. Для того чтобы подобрать оптимальные условия разделения, измерялись величины коэффициентов распределения германия и мышьяка между растворами соляной кислоты различной концентрации и органическими растворителями (в большинстве опытов применялся четыреххлористый углерод). Было исследовано влияние присутствия йодида и различных восстановителей и окислителей на коэффициенты распределения этих элементов. Пришлось также разрабатывать методику приготовления образцов для измерения активности, позволяющую избежать потерь вследствие улетучивания соединений мышьяка и германия. Несколько вариантов метода разделения было проверено на облученных нейтронами мишенях из металлического германия. [c.65]

Приготовление образцов для измерения. Растворы, поступающие на измерение, в основном обладают относительно большой удельной активностью, требующей для их измерения на торцовом счетчике значительного разведения. [c.248]

В работе [20], где было обнаружено значительное влияние способа приготовления двуокиси титана на ее каталитические свойства, измерения активности проводились ьа частично или полностью обуглероженных образцах. Поэтому наблюдаемые различия могли быть обусловлены вторичными причинами, например неодинаковым обуглероживанием и т. д. [c.94]

Приготовление и очистка эталонов и измерение активности. В качестве эталонов применяют навески солей фосфора и таллия, содержащие по 0,5—1 мг элемента, которые облучают в кварцевых бюксах одновременно с образцом. После растворения облученных навесок эталонов и разбавления до определенного объема отбирают аликвотные части эталонных растворов. Соли марки х. ч. не обес- [c.103]

Приготовление образцов. Из исходного раствора следует приготовить пять-шесть образцов для измерения активности на счет- [c.62]

Бонд и Эдди [68], стремясь устранить трудности, связанные с зависимостью результатов от способа приготовления образца, и трудности измерения активности предложили недавно использовать в качестве параметра селек- [c.108]

Перед началом опыта определяют общую активность /о. Для этого осаждают иод в виде иодистого серебра из пробы (2 мл) исходного раствора. Осадок отфильтровывают на воронке для приготовления образцов к измерению. [c.191]

Для экономии времени фильтрование осадков следует проводить параллельно на двух воронках для приготовления осадков для измерения активности. Измеряют активность полученных образцов. Величина этой активности соответствует величине активности АзО , которая получается в 0,5 мл реакционной смеси при равновесии (/оо). [c.650]

ВЫДЕЛЕНИЕ СПИРТОВ ИЗ РАЗБАВЛЕННЫХ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ И ПРИГОТОВЛЕНИЕ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ УДЕЛЬНОЙ АКТИВНОСТИ [c.362]

При измерении активности смеси фосфора-32 и серы-35 через 14 дней после приготовления образца скорость счета оказалась равной HQO имп мин, а спустя 140 дней — 320 имп мин. [c.42]

Имеется раствор соли стронция, меченной стронцием-89, с удельной активностью 2 мкюри/мл. Во сколько раз необходимо разбавить исходный раствор, чтобы измеренная на р-счетчике активность препарата, приготовленного из разбавленного раствора, имела скорость счета 1000 имп/мин На приготовление образца расходуется 0,2 мл раствора. Коэффициент счетности 0,1. [c.66]

При исследованиях химии поверхности обычно мало внимания уделяется вопросу приготовления поверхности, а основные усилия направлены на детальное изучение скоростей реакций и других поверхностных свойств. Однако приготовление поверхности не менее важно, чем проведение измерений на ней, так как если поверхность загрязнена, деформирована или имеет неизвестную ориентацию кристаллов, то измерения на ней нецелесообразны. Ввиду того что обычно используемые металлы содержат мельчайшие беспорядочно расположенные кристаллики, данные измерений, проведенных на подобных образцах, представляют усредненные величины и мало что говорят об активности исследуемого типа структуры. Поэтому крайне важно, чтобы приготовление образцов катализатора проводилось с большой тщательностью, и это, как правило, требует большой затраты труда. [c.84]

Метод толстых образцов целесообразно применять при измерениях удельной активности больщого количества проб. Основное преимущество этого метода заключается в простоте приготовления образцов для измерений и в отсутствии необходимости взвешивания образцов. [c.390]

Приготовление образцов для измерения заключается в помещении активного вещества в стеклянную пробирку с толщиной стенки порядка [c.13]

При использовании радиоизотопов существенным является приготовление образца. В случае измерения радиоактивности счетчиком Гейгера — Мюллера важным является снижение процента самопоглощения р-частиц, т. е. уменьшение толщины образца. Если используется сцинтилляционный счетчик, образец должен быть полностью растворен. Учитывая то, что в качестве растворителей используются толуол, ксилол, диоксан, мембранные компоненты — липиды, белки и липопротеиды — хорошо растворяются. Хуже обстоит дело с исследованием углеводов и гликопротеидов. Плохая растворимость приводит к образованию агрегатов и, следовательно, к увеличению самопоглощения р-частиц, а также к снижению энергии прошедших через образец. Для уменьшения размеров агрегатов используют поверхностно-активные вещества. В ряде случаев образец сорбируют на соответствующих фильтрах (стекловолокне, бумаге, нитроцеллюлозе и др.). [c.126]

Во всех приведенных ниже методиках эталонные образцы готовят следующим образом. Раствор соли соответствующего элемента марки X. ч. путем последовательного разведения доводят до концентрации 10 — 10 5 г мл. 0,1 мл такого раствора переносят в кварцевый бюкс и упаривают досуха при температуре ниже 100° С. После облучения содержимое бюксов выщелачивается разбавленной кислотой при добавлении соответствующего неактивного носителя, раствор переносят в мерную колбу, из которой отбирают аликвотные части для приготовления эталонных образцов нужной активности. К ним добавляют растворы солей носителей определяемых элементов в таких количествах, чтобы количество вещества в препаратах, предназначенных для измерения активности анализируемого образца и эталонов, было примерно одинаковым. [c.465]

На приготовленных образцах проведены сорбционные измерения определение статической активности по воде (в эксикаторах) и изотерм адсорбции весовым методом в вакуумных установках по метанолу и пропану. [c.47]

При использовании таких методов ограничения обычно связаны не с измерениями активности, а с быстротой выделения короткоживущего вещества и приготовления образца. Помимо рассмотренных выше методов, можно еще упомянуть использование модулированных источников, таких, как бетатрон, синхротрон, циклотрон и др., с помощью которых можно получать периодические импульсы ускоренных ионов. Посредством соответствующих электронных устройств время между импульсами делится на определенное число интервалов и в каждом интервале измеряется средняя активность. [c.88]

Каждый используемый прибор должен быть пригоден для измерения различных по величине активностей. За пределами области линейной чувствительности прибора следует работать с осторожностью, вводя поправки, полученные путем соответствующей калибровки. Калибровку можно проводить различными методами 1) с пробами различной активности, тщательно приготовленными из аликвотных порций активного раствора 2) путем сравнения кривой распада очень чистого короткоживущего изотопа (с известным периодом полураспада) с ожидаемой экспоненциальной кривой распада 3) измерением активности двух образцов по отдельности и совместно (см. гл. VI). Нарушение линейности в счете импульсов связывают с потерями за счет разрешающего времени соответствующая поправка называется поправкой на совпадения. Обычно не следует работать в условиях, когда величина поправок превышает несколько процентов. [c.384]

Д. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ АКТИВНОСТИ [c.405]

При изготовлении образцов для измерения активности приходится применять весьма разнообразные экспериментальные методы. В большинстве случаев необходимо обеспечить удобное и воспроизводимое геометрическое расположение образца и детектора, а также учитывать эффекты рассеяния и поглощения излучения в самом образце и подложке. Наибольшие трудности возникают при приготовлении образцов в том случае, когда требуется определить абсолютные скорости или абсолютные энергии распада. Менее трудно сопоставление активности образцов различных радиоактивных изотопов. Приготовление образцов проще всего в том случае, когда надо только определять относительные интенсивности препаратов одного радиоактивного изотопа или измерять активность одного и того же образца несколько раз. В радиохимической практике, к счастью, чаще всего проводятся именно такие относительные измерения. Однако и в этом случае часто бывает трудно достигнуть воспроизводимых результатов. [c.405]

Образцы для калибровки были приготовлены путем добавления различных количеств скандиевого носителя к аликвотным порциям раствора Se высокой удельной активности, последующего осаждения, фильтрования, высушивания оксалата и приготовления образца для измерения активности. Был приготовлен также невесомый образец Se , нанесенный на тонкую пленку. С помощью пропорционального 4я-счет-чика было показано, что скорость распада этого образца составляет 63 800 распа j мин. После этого определения невесомый образец, использованный для измерения абсолютной активности ( О ), поместили на алюминиевую подложку, так же как и образцы оксалата. Относительное содержание Se во всех образцах было определено с помощью сцинтилляционного счетчика с кристаллом Nal. Общее содержание скандия в образцах оксалата определено химическим анализом после завершения измерений активности. Используя приведенные ниже данные, полученные при этом исследовании, постройте зависимость эффективности торцового счетчика от толщины образца и мг см . Все скорости счета уже исправлены на изменение активности образца за счет радиоактивного распада в ходе измерений, фон вычтен. [c.445]

Как сообщалось [8], результаты адсорбции водорода на пленках из N1 — Си-сплавов и на гранулированных порошках сплавов очень сходны. Аналогичен характер зависимости удельной активности и адсорбции водорода от состава. Следовательно, гидрогенизация бензола сходна с хемосорбцией водорода на поверхностных атомах N1. При исследовании адсорбции водорода и гидрогенизации бензола на гранулах из порошков [14] найдено близкое, но не совсем полное соответствие (степень превращения на единицу поверхности оказалась для одного N1 не больше, чем для сплавов). Любарский и др. [15] нашли постоянное уменьшение удельной активности при понижении содержания N1 со 100 до 20 ат.% и нулевую активность при более высоком содержании Си. В других исследованиях [5, 10] обнаружен максимум в а кривой зависимости удельной активности от состава катализатора, однако энергия активации процесса оставалась постоянной при изменении содержания N1 от 90 до 30 ат.%. При повторении нашей прежней работы с использованием новой методики приготовления образцов и улучшенной системы микрокаталитического реактора нами получены данные, лучше согласующиеся с результатами подобных измерений на пленках из N1 — Си-сплавов [8] (рис. 3 и 4). Основное различие на кривых зависимости удельной активности от состава при таком сопоставлении заключается в относи- [c.287]

Измерение удельной активности. Измерение активности препарата осуществляют на счетной установке с детектором р-излучения путем сравнения скоростей счета от испытуемого раствора и образцового раствора Р либо абсолютным методом. Для того чтобы обеспечить большую точность измерения, скорость счета и самопоглощение р-излучения в образцах, приготовленных из исследуемого и образцового растворов, должны быть по возможности одинаковыми. Для этого растворы должны иметь близкие величины удельной активности и одинаковое количество сухого вещества в миллилитре раствора, что достигается соответствующим разбавлением одного из растворов или добавлением носителя до нужной концентрации. Метод высушивания образцов, нанесенных на подложки, и метод распределения сухого вещества по активному пятну должны быть одинаковыми для обоих растворов. Определение активности обоих препаратов проводят в идентичных геометрических условиях. Удельную активность препарата в милликюри на I мл (А) вычисляют по формуле [c.634]

Однако абсолютное измерение активности связано с большими трудностями, вызываемыми 1) поглощением радиоактивности излучения в слое приготовленного для измерения препарата и 2) трудностью учета геометрического взаиморасположения измеряемого препарата и счетчика. Поэтому для практических целей пользуются измерением относительной активности, т. е. определяют активность препарата относительно эталона с известной радиоактивностью. Получение эталона и измерение его активности проводят в условиях, полностью совпадающих с условиями получения и измерения исследуемого образца. В обоих случаях для регистрации а-частиц обычно применяются ионизационные ка- [c.284]

Определение удельной активности меченого соединения. Удельную активность меченого соединения можно найти непосредственным измерением активности препарата определенного веса. Однако при больших удельных активностях такой способ не будет достаточно точным. Обычно определяют точную активность раствора, взятого для приготовления меченого соединения после предварительного разбавления аликвотной части его до значений, удобных для измерения. Количество добавленного макрокомионента определяют непосредственным взвешиванием или по объему титрованного раствора. Все измерения активности проводят в идентичных условиях, обращая особое внимание на толщину измеряемых образцов, изменение которой должно обязательно учитываться. [c.228]

Толщина образцов для исследования основных переходов, активных в инфракрасном спектре, обычно должна быть порядка 1—10 мк. Недавно были найдены [53] способы измерения толщины образцов, приготовляемых для измерения абсолютных интенсивностей (получаемых путем сублимации). Часто, конечно, желательно исследовать образцы монокристаллов но причинам, изложенным в разделе II. Методы приготовления образцов для летучих веществ (таких, как бензол, этилен и ацетилен) описаны Звердлингом и Халфордом [109]. В тех случаях, когда образец помещается между двумя окнами, толщина его может быть определена измерением расстояния между окнами в отсутствие образца. [c.595]

Подготовка образцов для измерения. Для измерения активности радиоактивных веществ из них приготовляют жидкие и твердые препараты. Существует несколько дметодов приготовления твердых препаратов [c.34]

Однако абсолютное измерение активности связано с большими трудностями, вызываемыми 1) поглощением радиоактивного излучения в слое приготовленного для измерения препарата и 2) трудностью учета геометрического взаиморасположения измеряемого препарата и счетчика. Поэтому для практических целей пользуются измерением относительной активности, т. е. определяют активность препарата относительно эталона с известной радиоактивностью. Получение эталона и измерение его активности проводят в условиях, полностью совпадающих с условиями получения и измерения исследуехюго образца. В обоих случаях для регистрации а-частиц обычно применяются ионизационные камеры для жесткого (1,3—1,4 Мэе) -излучения используют цилиндрические счетчики с алюминиевым корпусом для мягкого (0,3 Мэе) Р-излучения—торцовые счетчики и, наконец, для регистрации (-излучения—цилиндрические счетчики со стеклянным корпусом (можно применять цилиндрические счетчики с алюминиевым корпусом, но эффективность отсчета будет меньшей). [c.273]

Сравнение каталитической активности для образцов, содержащих различные количества никеля, делалось тем же методом, который прежде оказался удобным для контроля дегидроцикли-зации н-гептана над окисью хрома на окиси алюминия. При всех измерениях активности общая концентрация никеля доводилась до 3,33%. Во всех образцах, кроме самого разбавленного, это достигалось механическим разбавлением исходного приготовленного катализатора. В качестве разбавителя применялась та лее самая т-окись алюминия, которая применялась для пропитки. [c.431]

Пробные образцы исследовались посредством снятия рентгенограмм, электронограмм и электронномикроскопически для проверки методов приготовления образцов в отношении их пригодности для создания плоской неискаженной поверхности. Измерение адсорбционным способом величины коэффициента шероховатости хорошо согласуется с предположением, что поверхность действительно является плоской вплоть до масштаба, близкого к молекулярному. Ввиду весьма малой фактической величины поверхности адсорбента особенно важно предохранить систему и поверхность образца от загрязнений, для того чтобы обеспечить точность и воспроизводимость измерений. В дополнение к описанным выше предохранительным мерам образцы в самом приборе для измерений подвергались отжигу и термической полировке. Упругость пара цинка и стабильность его окиси при давлении водорода около 2,5 атм и температуре 375° С таковы, что при тщательном регулировании температуры и давления водорода можно получить отполированные в результате термической обработки и восстановленные поверхности цинка. Для удаления кислорода из реакционного объема использовались пары цинка из независимого источника с целью избежать загрязнения поверхности образца частично окисленными парами цинка. Соответствующий прибор изображен на фиг. 13, на котором видно расположение образца, холостой пластинки, экрана и нагревательных элементов вокруг образца. За 15 мин. в результате конденсации пара на всех стенках реактора была создана относительно большая площадь напыленного активного цинка однако увеличения веса образца не наблюдалось. Вследствие прямолинейности траекторий атомов цинка, испаряющихся в эвакуированном сосуде, уда- [c.87]

Осадки, приготовленные любым из описанных выше методов, необходимо тщательно высушивать перед измерением активности. В противном случае регистрируемая активность будет меняться со временем вследствие того, что эффекты самопоглощения и саморассеяния зависят от содержания воды в образце. Иногда при высушивании образца происходит распыление осадка. Это особенно опасно, если приводит к загрязнению измерительной аппаратуры радиоактивной пылью. Во избежание этого при первом высушивании образца следует нанести на его поверхность несколько капель раствора цапонового лака в спирте или коллодия в ацетоне. Концентрация лака или коллодия должна быть невелика, так чтобы толщина пленки на поверхности осадка не превышала 0,1 мг1см . [c.409]

Многие из описанных выше методов изготовления тонких мишеней (для облучения) пригодны такжо для приготовления тонких образцов радиоактивных соединений (для измерения активности). Так, например, если радиоактивный элемент является металлом, подобным меди, очень хорошие образцы для измерения можно приготовить методом электроосаждения. При подходящих условиях можно осаждать на электродах и другие элементы. Свинец, например, можно осадить на аноде в виде РЬОг из щелочных растворов плюмбитов. Нерастворимые гидроокиси можно осаждать из нейтральных растворов на катоде, вблизи которого повышается концентрация гидроксильных ионов Н2О е — Н2 ОН". Нерастворимые ферроцианиды могут образовываться на катоде при восстановлении растворов некоторых феррицианидов. Фториды металлов можно осаждать на электродах в виде плотного слоя, если при окислении или восстановлении на электроде металл превращается в форму, образующую нерастворимое фтористое соединение например, таким путем можно получить осадок UF4 на электроде и затем перевести его в UgOg путем прокаливания на воздухе. [c.410]

Во избежание загрязнения измерительных приборов и рабочих мест радиоактивность образцов, приготовленных для измерений, следует доводить до величин одного и того же порядка путем разведения инертным веществом. Если активность исследуемого вещества неизвестна, ее сперва определяют при значительном разведении. Порочным способом избежания трудностей, вызванных загрязнениями, является увеличение активности исследуемых образцов. Здесь решение задачи чишь откладывается, так как если не принять других мер, то эти же затруднения возникнут позднее. Кроме того, этот способ уменьшает область разведений, в которой в данном случае было бы возможным применять метод меченых атомов. Из тех же соображений, при прочих равных условиях, для долгоживущих радиоактивных изотопов Ж(мательно применять возможно более чувствительные методы намерения. [c.197]

Для относительных измерений с учетом нужд химического, технического и биологического аксперимепта и характера исследуемых образцов активная площадь образцовых излучателей может быть выполнена в виде круга диаметром в 10,14 или 18 мм, а также в виде пластин площадью в 150 см . Номинальная активность должна иметь несколько значений в диапазоне от микрокюри до одной сотой микрокюри. Описание методов приготовления и калибровки некоторых видов образцовых -излучателей приведено в работе [4],а также в настоящем сборнике (см. стр. 293). [c.231]

В целях проверки возможных потерь состава образцов в процессе облучения проводился повторный анализ. Установлено, что в процессе активации потерь не происходит. Рассмотрен вопрос воз-, можного присутствия постороннего излучения (не характеризующего ) в той области спектра, где находигся аналитиче--сйая линия. Для этого образец был измерен 5 раз через интервал времени = 3,76 мин. Определено, что активность образца снижается в соответствии с периодом полураспада V. Проводилась оценка отклонений в 7 образцах, приготовленных из одной пробы нефти. Найдено, что среднеквадратичное отклонение не превышает Т5%. [c.28]

При нейтронно-активационном анализе для облучения проб и образцов сравнения использовали атомный реактор типа ИРТ-2000 с потоком тепловых нейтронов 3,2н/см . Измерение наведенной активности проб и образцов сравнения проводили на Ое(Г1)-детекторе объемом 60 см в сочетании с многоканальным анализатором ТА-512 В. Разрешение измерительного тракта составляло 4,5 кэВ для линии 1332,5 кэВ кобальта-60. Облучение проб и образцов сравнения проводили в полиэтиленовых пакетах размером 20X20 мм в течение 30 с для ванадия и 30 мин для никеля. В качестве образцов сравнения использовали водные растворы, приготовленные из пентаоксида ванадия марки ос. ч. и азотнокислого никеля специального назначения, а также стандарты, сделанные на основе фенолформальдегидной смолы [392]. [c.110]