Введение пробы методы и аппаратура

С помощью метода изотопного разбавления можно определять скорость потоков в коммуникациях химической аппаратуры. Для этого в поток жидкости или газа вводят изотопный или неизотопный радиоактивный индикатор и определяют удельную активность смеси на различных участках движения потока. Отношение удельных активностей потоков в месте введения пробы и в контролируемом участке позволяет рассчитать скорость движения потока. Подобная методика позволяет изучить поток жидкости в технических перегонных колоннах, для чего в верхнюю тарелку колонны вводится радиоизотопная метка и затем определяется активность проб жидкости, взятых с различных тарелок. [c.224]

Итак, некоторое конструктивное упрощение аппаратуры (отказ от введения проб с помощью дополнительных электродов и дугового разряда) привело к существенным принципиальным ограничениям метода. Поэтому этот путь упрощения никак нельзя признать целесообразным ). [c.297]

Введение ЭВМ в практику управления и обработки данных повысило интерес и к тем методам измерения, где в процессе опыта одновременно варьируются два или несколько параметров. ЭВМ выступает здесь как неотъемлемая часть аппаратуры, осуществляя постоянный контроль за исследуемым процессом и работой прибора. Задачи непрерывного хроматографического анализа, требующие постоянного наблюдения за происходящими изменениями в качественном и количественном составе интересующего объекта, возникают, например, в мониторинге окружающей среды, при контроле производственных процессов, в изучении кинетики химических реакций. Так, проблема многократного ввода пробы под компьютерным управлением решается в настоящее время применением в хроматографическом анализе роботов, основной частью которых является микропроцессор. Использование микро- [c.91]

Количественный анализ методом газовой хроматографии предъявляет высокие требования к аппаратуре, методам отбора проб, дозировке и введению проб, а также обсчету хроматограмм. Эти аспекты являются весьма общими по своей природе, как указали в своей работе Эванс и Скотт [19]. Нарушения хроматографических сигналов в зависимости от систем детектирования и регистрации детально исследованы в работах [20 - 22]. [c.12]

Капиллярная хроматография характеризуется рядом существенных особенностей в методике и аппа-ратуре практически на всех стадиях хроматографического анализа — от введения пробы до детектирования разделенных компонентов. Капиллярную хроматографию можно рассматривать как микрометод газовой хроматографии. Миниатюризация колонки (аппаратуры) позволила существенно уменьшить величину анализируемой пробы и одновременно повысить эффективность разделения. Развитие капиллярной хроматографии отражает общую тенденцию развития аналитической химии, а именно переход к микрометодам. В последние годы применение капиллярной хроматографии резко расширилось. Это объясняется, по-видимому, не только высокой эффективностью метода и его большой чувствительностью, но и расширением области применения метода, особенно в сторону анализа высококипящих и нестойких соединений. Последнее преимущество метода связано с резким уменьшением количества сорбента и, следовательно, понижением температуры анализа, а также с более широким применением адсорбционно и каталитически инертных материалов для изготовления колонки и твердого носителя. [c.5]

Методы непосредственного анализа, в которых высокая чувствительность достигается рациональным выбором источника возбуждения спектра, регистрирующей аппаратуры, аналитической линии, а также способа введения пробы в разряд. [c.213]

Сложность метода заключается в необходимости иметь аппаратуру высокого давления с перемешиванием. Метод этот при хорошем перемешивании исследуемой системы дает надежные результаты и требует небольших объемов газа. Необходимо только строго сохранять постоянство давления и температуры опыта при отборе проб на анализ. Этого добиваются или перемеш,ением в сосуде равновесия подвижного поршня с уплотняющими манжетами, или путем введения в сосуд ртути. [c.27]

Это понятно, если учесть, что проявительная хроматография является единственным методом, который дает удовлетворительные результаты даже в случае применения простейшей аппаратуры. При автоматическом анализе в промышленности, когда необходима высокая воспроизводимость результатов и высокая эффективность колонки, применение метода проявления сильно ограничено в связи с трудностями воспроизводимого введения небольших проб. [c.120]

Другой важной характеристикой любого метода анализа является предел обнаружения — минимальная концентрация определяемого изотопа которая данным методом может быть определена с заданной достоверностью. Он определяется характеристиками измерительной аппаратуры в холостых экспериментах, когда полностью реализуется данная аналитическая методика за исключением введения в пробу определяемого изотопа. Результаты холостых экспериментов позволяют найти [c.89]

Книга состоит из трех разделов, посвященных современным методам эмиссионного спектрографического, пламеннофотометрического и атомно-абсорбционного спектральных анализов. В руководстве описана необходимая аппаратура и приведены примеры применения метода для анализа металлов, сплавов, порошкообразных проб и растворов. В каждом разделе книги описанию лабораторных методик предшествует введение с кратким изложением теоретических основ метода. Учебное пособие не может заменить учебник, а краткий теоретический материал служит лишь введением к работе и облегчает выполнение конкретной аналитической задачи. В конце каждого раздела книги приводятся вопросы и задачи для закрепления изученного материала и указана основная литература. [c.3]

Начинать хроматографирование следует наименее полярным растворителем, обычно петролейным эфиром. Скорость отбора фракций зависит от типа и масштаба хроматографического процесса. Обычно скорость течения, измеренная в мл/ч, должна быть численно равна массе (г) использованного адсорбента. Большинство адсорбентов не затрудняет течение элюента по колонке. При применении некоторых особо тонкодисперсных адсорбентов, например оксида магния, может потребоваться введение вспомогательного фильтра, например кизельгурового. Для отбора элюата пригодны сборники фракций любого типа (см. гл. 8). Объем одной фракции устанавливают в соответствии с характером задачи и регулируют или с помощью переключателя с часовым механизмом при сборнике фракций, или путем изменения (притом только уменьшения) скорости потока элюента. Отобранные в течение определенных интервалов фракции анализируют методами ТСХ или ГЖХ, разработанными для данной методики разделения, и объединяют идентичные по составу фракции. Из объединенных фракций отгоняют растворитель посредством обычной или вакуумной перегонки в роторном испарителе при низкой температуре. Элюирование продолжают до тех пор, пока не перестанет элюироваться хроматографируемая проба. После этого элюирующую способность смеси увеличивают, повышая содержание более полярного компонента системы, который подают или в несколько порций, или постепенно (градиентное элюирование описание аппаратуры для градиентного элюирования см. в разд. 8.4 или в работе [45а]). Основное преимущество градиентного элюирования — это подавление образования хвостов сильно адсорбируемых [c.196]

И вот электрокардиографический метод, казалось бы, уже устоявшийся, пережил в середине 50-х годов свое второе рождение в клинике. И произошло это потому, что свершился большой скачок в электрофизиологии сердца появилась более совершенная аппаратура, и, поскольку, как говорил Павлов, для натуралиста все дело в методе , возникло новое понимание биофизического механизма образования электрокардиограммы. Поэтому, переняв новые приборы и новые знания, клиницисты научились читать в электрокардиограмме отражение динамики процессов, происходящих в сердечной мышце, в том числе с помощью различных функциональных проб — физических нагрузок, иногда минимальных, введения некоторых медикаментов, которые служат как бы индикаторами и т. д. [c.189]

Для быстрого определения малых количеств воды предложен кулонометрический метод анализа [283], основанный на измерении количества электричества, пошедшего на электролиз при ее поглощении чувствительным элементом. Теоретические основы метода изложены в работе [204]. Основной частью аппаратуры является выпускаемый промышленностью влагомер Корунд , предназначенный для непрерывного измерения влажности. Чтобы вводить в газовый поток прибора определенную на-йеску брома, авторы подключили кран-дозатор. Поступивший бром количественно переносится через чувствительный элемент током азота, предварительно высушенного ангидроном и фосфорным ангидридом. С целью повышения точности результатов самопишущий прибор установки Корунд пришлось заменить потенциометром ЭПП-09 с соответствующей характеристикой. Пик, фиксируемый самописцем после введения брома, пропорционален расходу электричества на электролиз воды, содержавшейся в пробе. Метод использован для определения 2-10 — 3,6-10 % воды в броме, причем максимальная погрешность определения с учетом приборной ошибки и дисперсии измерений составляла 24%. [c.213]

Успех спектрального анализа непосредственно зависит от качества источника света. При безупречном состоянии все11 другой аппаратуры (спектральных приборов, фотометрических устройств, приспособлений для введения пробы и т. д.) нарушение нормальной работы источника света приводит к неверным результатам анализа. С другой стороны, усовершенствования средств возбу кдения спектров сразу же влекут за собой новые аналитические возможности. Например, разработка дуги переменного тока привела к быстрому внедрению стилоскопов в промышленность исследование низковольтной искры сделало доступным спектральное определение металлоидов изучение процессов переноса вещества в источнике света [189] положило основы простому методу количественного спектрального анализа стилоскопом. [c.55]

Распространение методов масс-снектрометрического анализа на высококипящие смеси стало возможным после введения нагрева системы напуска для полного испарения пробы и увеличения разрешающей силы прибора. Указанные усовершаиствования позволили перейти к групповому и структурному анализу высококи-пящих нефтяных продуктов. Расшифровка масс-спектров смесей тяжелых углеводородов основана па калибровочных спектрах чистых углеводородов, типичных для данной группы, а та1 же спектрах узких нефтяных фракций. Наличие эталонов и усовершенствование аппаратуры позволили разработать ан ичитические ме- [c.6]

В принципе автоматизированная установка может функционировать следуюнщм образом. Испытываемые газы проходят через измерительное устройство, разделяются на необходимое число потоков, каждый из которых подается в отдельный трубчатый реактор. Из газов, покидающих реакторы, автоматически и в определенном порядке отбираются пробы, анализируемые методом газовой хроматографии. Температуру в реакторе можно автоматически менять но заданной программе. В случае возникновения в реакторе аварийных условий — скажем, концентрации кислорода, превышающей допустимую, — срабатывает система автоматической блокировки, приводимая в действие сигналами от датчиков, установленных но месту. Такая установка безопасна в эксплуатации и не требует постоянного наблюдения со стороны персонала. Эту основную схему можно усложнить и расширить за счет введения дополнительной аппаратуры различной степени сложности. [c.181]

Другой метод дезактивации носителя предусматривает тренировку колонки - повторные вводы проб полярных соединений (дпя этой цели можно использовать и анализируемую смесь) и их хроматографирование. Эта операция повторяется до тех пор, пока детектор, установленный на выходе из колонки, не станет давать воспроизводимые показания. Этот метод не вполне надежен, и применять его следует весьма осторожно. Главная проблема состоит в том, что трудно определить тот момент, когда положительное влияние тренировки колонки прекращается, а установить это важно, поскольку, когда влияние тренировки исчезает, колонка начинает вновь необратимо адсорбировать компоненты анализ№-руемой пробы. Убедиться в том, что получаемые результаты являются точными, можно только, ГфОВОДЯ калибровку с использованием стандарта непосредственно до и после каждого анализа. Если две такие калибровки дают одинаковые результаты, то можно считать, что результаты анализа ире вильные и что предварительная обработка колонки пока еще достаточно эффективна. Этот метод использовался в анализе пестицидов, стероидов и т. д. и во всех тех случаях, когда было необходимо компенсировать активность твердых носителей. В первых работах по анализу пестицидов содержались рекомендации, которые прегогсматривали в качестве стандартных приемов кондиционирование колонки в течение двух недель и введение миллиграммовых количеств пестицидов для того, чтобы насытить активные места твердых носителей и аппаратуры. Такая методика рекомендовалась для недостаточно инертных твердых носителей. Для выпуо- [c.48]

В отличие от этих методов методы, не использующие отбор проб (емкостный и акустический), позволяют осуществить непрерывное измерение порозности в исследуемой двухфазной системе. Поскольку при этом информация о порозности получается в виде соответствующего электрического сигнала, появляется возможность применения стандартной аппаратуры для записи, а также автоматической обработктт результатов ггзмсрений. Однако, как уже указывалось ранее, значение этого электрического сигнала определяется не только измеряемой порозностью двухфазной системы, но также зависит существенным образом и от ряда других параметров этой системы, таких, например, как диэлектрическая проницаемость, температура, влажность и т, д. Эти параметры, как правило, меняются в процессе опыта, что далеко не всегда удается учесть при интерпретации результатов измерений, Во всяком случае организация непрерывного контроля указанных параметров связана с использованием дополнительных измерительных схем, в частности с введением в двухфазную систему новых зондов, что существенно усложняет задачу экспериментатора. Кроме того, зонды, используемые в этих методах, помимо возмущений гидродинамиче- [c.170]