Реагенты для получения производных для газовой хроматографии

Указанные выше количества, по существу, соответствуют макроколичествам образцов. При использовании таких аналитических методов, как тонкослойная или газовая хроматография, размер проб может быть без особых опасений сокращен примерно до 20% указанных выше количеств. При работе с микроколичествами образцов необходимо пересчитать и соответственно уменьшить количества реагентов в прописях химических реакций и методик получения производных, описанных в гл. 6. [c.19]

Для ускорения количественного превращения эфиров в производные с целью их последующего ГХ-анализа широко используют переэтерификацию, особенно метанолиз. Весь процесс требует немного времени и позволяет отказаться от использования концентрированной щелочи, которая может вызывать частичную изомеризацию полиненасыщенных кислот. Для проведения метанолиза на эфир действуют метанолом, содержащим кислоту или основание в результате образуется метиловый эфир соответствующей кислоты. Для определения метиловых эфиров жирных кислот, полученных из липидов [47] и эфиров воска [48], использовали метанольный раствор хлористого водорода. При анализе эфиров, полученных из воска, спирты и метиловые эфиры разделяли с помощью колоночной хроматографии, а затем уже анализировали методом ГХ, причем спирты определяли в форме трифторацета-тов. Для определения метиловых эфиров жирных кислот от Си до Сго, выделенных из липидов сыворотки человека [49], использовали метанол и серную кислоту еще одним реагентом для анализа липидов является ВСЬ в метаноле [50]. В работе [51] описан удобный метод получения производных при комнатной температуре и без выпаривания. В этом методе раствор жира в бензоле переносят в закрытую колбу, добавляют в колбу 2,2-диметокси-пропан (ДМП), метанольный раствор хлористого водорода и оставляют на ночь. После нейтрализации порцию полученного раствора вводят в газовый хроматограф. Кроме пиков метиловых эфиров на получаемой хроматограмме присутствуют и пики изо-пропилиденгликоля, образованного из ДМП и глицерина. Эти пики являются удобными стандартами для определения времен удерживания. ДМП связывает воду и способствует тем самым полному прохождению реакции. [c.141]

Получение производных и последующий их анализ методом газовой хроматографии (особенно с высокочувствительными селективными детекторами) преследует две основные цели во-первых, дериватизация с помощью селективных реагентов на отдельные функциональные группы позволяет обойтись без дополнительной идентификации целевых компонентов. Во-вторых, селективные детекторы (ЭЗД, ПФД, ТИД, ХЛД и др.) в еще большей степени повышают надежность идентификации (см. главу VIII) и на 1—3 порядка снижают Сд контролируемых компонентов в сложных смесях загрязнений воздуха, воды и почвы. Информативность такой идентификации часто достигает максимума и не опускается ниже 90-100%. [c.303]

Трудности прямого хроматографирования альдегидов связаны с тем, что в системе газового хроматографа или хромато-масс-спектрометра формальдегид легко полимеризуется, особенно при температурах ниже 100°С и в присутствии других полярных соединений. Этим можно объяснить плохую открываемость формальдегида методом ГХ/МС и заниженные результаты при его определении методом газовой хроматографии [71]. Поэтому в аналитической практике для этой цели чаще применяют метод РГХ, а для получения удобных для хроматографирования органических производных карбонильных соединений используется около 20 различных реагентов. Наиболее популярным из них является 2,4-динитрофенилгидразин (2,4-ДНФГ), [c.307]

Третья возможность основана на получении производных кислот оп-Ипе [106]. При этом ТМС-производные синтезируются непосредственно в испарителе хроматографа при одновременном введении пробы (1 мкл) и 2 мкл реагента — бис-(триметилсилил)трифторацетамида с последующим анализом производных методом ГХ/МС или с помощью газовой хроматографии. [c.321]