Кислота количественное определение ускоренным

Определение азота методом Кьельдаля основано на разложении органического вещества, при котором углерод окисляется до СОа, а азот превращается в ЫНз- В колбу Кьельдаля (рис. 6) помещают точно взвешенную навеску вещества и добавляют катализатор — смесь сульфата калия, немного медного купороса и глюкозы. Затем в колбу приливают небольшое количество концентрированной серной кислоты и колбу нагревают до кипения. Когда содержимое колбы начнет темнеть, добавляют пероксид водорода (для ускорения процесса разложения вещества). Смесь греют до полного обесцвечивания, а затем, предварительно разбавив ее небольшим количеством воды, переносят количественно в колбу для перегонки, в которую добавляют раствор гидроксида калия. После этого отгоняют аммиак, улавливая его точно отмеренным количеством 0,1 н. серной кислоты. Добавив в колбу с серной кислотой несколько капель индикатора (метиловый красный), смесь титруют раствором 0,1 н. щелочи до появления оранжево-желтого окрашивания. Содержание азота (х, %) вычисляют по формуле [c.185]

ГОСТ 2159-43. Смазки консистентные. Определение механических примесей, не растворимых в соляной кислоте и несгораемых. 7022 ГОСТ 2177-48. Нефтепродукты светлые. Метод определения фракционного состава. Взамен ГОСТ 2177-43. 7023 ГОСТ 2267-43. Порошок, таблетки и жидкие концентраты, содержащие витамин С , полученные из плодов и концентрата плодов шиповника. Отбор проб и методы испытаний. 7024 ГОСТ 2401-47. Нефти. Метод определения содержания хлористых солей. Взамен ГОСТ 2401-44. 7025 ГОСТ 2408-49. Угли (каменные, бурые), антрацит, горючие сланцы и торф. Методы определения углерода, водорода, азота и кислорода. Взамен ГОСТ 2408-44. 7026 ГОСТ 2477-44. Нефтепродукты. Количественное определение содержания воды. Взамен ОСТ ВКС 7872, М. И. 19а-35 7027 ГОСТ 2478-47. Масла смазочные отработанные. Метод определения содержания горючего в автомобильных и авиационных маслах. Взамен ГОСТ 2478-44. 7028 ГОСТ 2550-44. Нефтепродукты. Определение смолистых веществ сернокислотным способом. 7029 ГОСТ 2661-44. Угли каменные и антрацит. Определение содержания золы ускоренным методом (рекомендуемый). 7030 ГОСТ 2816-45. Бензины. Метод определения содержания тетраэтилсвинца и этиловой жидкости содовым способом (рекомендуемый). 7031 ГОСТ 2862-47. Нефтепродукты. Метод анализа нагара. Взамен ГОСТ 2862-45. 7032 ГОСТ 3624-47. Молоко и молочные продукты. Методы определения кислотности. Взамен ОСТ ВКС 7761 в части методов определения кислотности. 7033 ГОСТ 3626-47. Молоко и молочные продукты. Методы определения влаги и сухого вещества. Взамен ОСТ ВКС 7761 в части методов определения содержания влаги и сухого вещества. 7034 ГОСТ 3627-47. Молочные продукты. Методы определения содержания хлористого натрия (поваренной соли). Взамен ОСТ ВКС 7761 в части методов определения содержания хлористого натрия. 7035 ГОСТ 3628-47. Молочные продукты. Методы определения содержания сахара. Взамен ОСТ ВКС 7761 в части методов определения содержания сахара. 7036 ГОСТ 3629-47. Молочные продукты. Метод определения содержания спирта (алкоголя). Взамен ОСТ ВКС 7761 в части методов определения содержания спирта. [c.269]

Количественное иодометрическое определение хлорат-ионов возможно в присутствии хлористоводородной кислоты высокой концентрации [160]. Реакция хлорат-ионов с иодид-ионами в кислой среде идет медленнее, чем соответствующие реакции бромат-и иодат-ионов. Для ускорения реакции между хлорат- и иодид-ионами в качестве катализатора могут служить ионы железа(П). Для восстановления хлорат-ионов применяют также бромид-ионы в присутствии хлористоводородной кислоты. Выделяющийся бром затем определяют иодометрическим методом. [c.51]

Методика количественного определения углекислоты карбонатов основана на измерении количества углекислого газа, выделяющегося при воздействии на иавеску топлива соляной кислоты. В настоящее время применяются два метода определения углекислоты карбонатов (ГОСТ 2962-45) — нормальный, состоящий в непосредственном улавливании в специальных поглотительных приборах и взвешивании выделяющейся углекислоты, и ускоренный, при котором количество выделившейся углекислоты определяется по потере веса. [c.95]

Кремний. Несмотря на существование целого ряда ускоренных методов анализа, определение кремния но-преж-нему требует много времени. Детальное изучение аналитических методов, выполненное основателем Аналитической лаборатории института Е. Н. Егоровой [1], показало, что при самом скрупулезном выполнении весового анализа кремний не может быть количественно определен вследствие растворения геля кремневой кислоты в процессе его выделения, что подтверждалось и работами по растворимости геля кремнекислоты в водных и солевых растворах [2,3], выполненными под руководством Ю. В. Морачевского, в течение ряда лет возглавлявшего Аналитическую лабораторию. [c.296]

При контроле процесса восстановления нитросоединений до аминов чаще всего требуется определить, дошла ли реакция восстановления до конца. Для этого пользуются указанным методом количественного диазотирования, делая два определения с одной пробой реакционного раствора. Сперва определяют содержание амина в определенном объеме пробы, а затем такой же объем подвергают ускоренной восстановительной обработке (цинковой пылью с добавкой уксусной или соляной кислоты) и производят новое определение. Если второе определение покажет большее содержание амина, то это указывает на присутствие непрореагировавшего нитросоединения. [c.315]

Однако комплексометрические титрования, даже предложенные в начальном периоде развития комплексометрии, получили большое признание. Они пригодны для быстрого определения катионов в их солях, например в фармацевтических препаратах, для контроля жесткости воды, для определения концентрации различных отработанных растворов щелочей и т. п. Этими простыми методами можно значительно ускорить целый ряд операций классического весового анализа. Если количественно выделить катион из раствора, например цинк в виде сульфида, магний в виде двойной соли фосфата и магния и т. п., то не обязательно переводить выделенный осадок в удобную для взвешивания форму (путем сожжения, высушивания и т. п.), но достаточно осадок растворить в соответствующей кислоте или в растворе комплексона и определить затем катион в растворе комплексо метрическим титрованием. За небольшими исключениями комплексометрическими методами можно было бы заменить все весовые определения. Осуществление этих ускоренных методов находится в руках каждого химика-аналитика. [c.407]

Пероксид трет-бутила количественно не определяется. Реакцию пероксида лауроила с иодид-ионом ведут в безводной среде - смеси ледяной уксусной кислоты и хлороформа (для ускорения анализа) - и только затем вводят воду и фоновый электролит и завершают анализ. Метод применен для определения сл ов пер— [c.38]

КАПТАКС (2-мер каптобензтиазол) С7Н5Ы32 — желтый порошок, т. пл. 179° С, нерастворим в воде, хорошо растворяется в спирте, эфире, ледяной уксусной кислоте. В промышленности К. получают нагреванием анилина с серой и сероуглеродом под давлением и при помощи других методов. К. и его производные, в частности цинковая соль, широко используются для ускорения вулканизации каучука, для синтеза циа-ниновых красителей, в аналитической химии для открытия и количественного определения ряда металлов. [c.119]

Для ускорения количественного превращения эфиров в производные с целью их последующего ГХ-анализа широко используют переэтерификацию, особенно метанолиз. Весь процесс требует немного времени и позволяет отказаться от использования концентрированной щелочи, которая может вызывать частичную изомеризацию полиненасыщенных кислот. Для проведения метанолиза на эфир действуют метанолом, содержащим кислоту или основание в результате образуется метиловый эфир соответствующей кислоты. Для определения метиловых эфиров жирных кислот, полученных из липидов [47] и эфиров воска [48], использовали метанольный раствор хлористого водорода. При анализе эфиров, полученных из воска, спирты и метиловые эфиры разделяли с помощью колоночной хроматографии, а затем уже анализировали методом ГХ, причем спирты определяли в форме трифторацета-тов. Для определения метиловых эфиров жирных кислот от Си до Сго, выделенных из липидов сыворотки человека [49], использовали метанол и серную кислоту еще одним реагентом для анализа липидов является ВСЬ в метаноле [50]. В работе [51] описан удобный метод получения производных при комнатной температуре и без выпаривания. В этом методе раствор жира в бензоле переносят в закрытую колбу, добавляют в колбу 2,2-диметокси-пропан (ДМП), метанольный раствор хлористого водорода и оставляют на ночь. После нейтрализации порцию полученного раствора вводят в газовый хроматограф. Кроме пиков метиловых эфиров на получаемой хроматограмме присутствуют и пики изо-пропилиденгликоля, образованного из ДМП и глицерина. Эти пики являются удобными стандартами для определения времен удерживания. ДМП связывает воду и способствует тем самым полному прохождению реакции. [c.141]

Весьма ценными для качественного и количественного анализа смесей поверхностноактивных веществ оказались спектроскопические методы. Садт-лер [30] применил инфракрасный адсорбционный спектрометр для идентифи- кации большого числа торговых марок поверхностноактивных веществ и их смесей. Образцы, предназначенные для этих испытаний, не должны содержать влаги, и поэтому применяются либо исходные сухие вещества, либо их растворы в минеральном масле, СС14 или СЗа- Спектры поглощения многих мыл, жирных кислот и кислот канифоли приведены в литературе и могут быть использованы для анализа этих веществ [31] Определения при помощи ультрафиолетовых спектров поглощения особенно важны для идентификации и количественного определения поверхностноактивных веществ, содержащих ароматические кольца, а также для соединений, содержащих амидную или Ы-метиламидную группу. Однако в этой области имеется довольно мало числовых данных, и аналитику, перед тем как приступить к анализу неизвестного вещества, часто приходится самому предварительно определять спектры известных соединений. С появлением атласа таких данных роль спектроскопических измерений в ускорении и уточнении методов анализа поверхностноактивных веществ сильно возрастет [32]. [c.247]

Было описано также количественное определение кобальта на основании каталитического ускорения реакции окисления-гидразида 3-аминофталевой кислоты (лю.минола) перекисью водорода, сопровождающейся возникновением хемилюминесценции [504]. 2- 10- —1 10 2 кобальта можно определить по интенсивности почернения фотобумаги под влиянием света, выделяющегося при этой реакции [47]. Медь и железо маскируют салицилатом натрия. [c.172]

В результате изучения процессов сжигания тяжелых нефтепродуктов, разбавленных бессернистыми растворителями, Н. П. Волынский и И. К. Чудакова [70, 71] предложили новый прием количественного определения серы в органических соединениях и всевозможных нефтепродуктах (кроме малосернистых бензинов), названный ими методом двойного сожжения. Метод двойного сожжения заключается во введении паров вещества, а также продуктов его пиролиза в пламя горящего диоксана, с последующим улавливанием продуктов горения раствором соды. После окончания сжигания избыток соды оттитровывается соляной или серной кислотой в присутствии смешанного индикатора (метилоранж -f индигокармин [72]). Для проведения анализа зажигают диоксановую горелку и подводят ламповое стекло. В нижнюю спокойную часть диоксанового пламени вводят отверстие кварцевого стаканчика с навеской, и последний осторожно нагревают пламенем микрогорелки. Если испарение и пиролиз вещества сопровождается образованием кокса, то его выжигают, осторожно вводя в стаканчик слабый ток кислорода или воздуха через кварцевый капилляр, соединенный резиновой трубкой с газометром. Сожжение навески вещества в 0,1—0,4 г занимает не более 4—10 мин., а на дожигание кокса требуется меньше одной минуты. Точность анализа такая же, как в ускоренном ламповом методе. Сжигание чистого динитробензола и диметилоктадециламина, проведенное авторами в условиях предлагаемого метода, показало, что присутствие азота не влияет на точность определения, тогда как при сжигании динитробензола по Преглю было найдено 2,45% серы за счет образовавшихся окислов азота. Г. Д. Гальперн и И. К- Чудакова [582] разработали метод двойного сожжения применительно к одновременному определению серы и галоидов в нефтепродуктах. [c.19]

Настоящая работа имела своей целью на основе метода Тананаева — Талипова разработать ускоренный способ количественного определения бериллия. Для этого необходимо было упростить методику разложения берилла, чтобы избежать повторных операций разложения содой, бисульфатами и т. п., а также разработать более рациональные способы отделе-ГП1Я бериллия от мешающих компонентов и в первую очередь от кремневой кислоты и железа. [c.45]

На этом же принципе — изучении влияния состава и pH фона на значение окислительно-восстановительного потенциала реагирующих систем и на скорость их взаимодействия — основан метод определения ванадия, хрома и марганца в высшей степени окисления при помощи иодида калия [19]. Восстановление марганца (УП) протекает быстро и количественно, уже начиная с концентрации серной кислоты 0,05—0,1 М хром(У1) требует более высокой кислотности, порядка 4 М, п для ускорения реакции добавления Н3РО4, связывающей образующийся хром(И1) в комплексное соединение для восстановления ванадия (У) с достаточной для титрования скоростью необходима 6—8 М серная кислота. Следовательно, определению марганца (УП) не будут мешать ни хром(У1), ни ванадий (У), хром(У1) будет титроваться совместно с марганцем (УП), а ванадий (У)—совместно с марганцем (УП) и хромом (У1) при высокой кислотности раствора. [c.117]

Нами были произведены определения влияния ионов водорода и хлора соляной кислоты на процесс, причем посредством добавления хлористого натрия достигалась различная концентрация ионов водорода и хлора (см. экспериментальную часть, табл. 3). Результаты определений показывают, что влияние ионов водорода и хлора соляной кислоты на процесс диазотирования различно. Ион водорода способствует замедлению реакции диазотирования, ион хлора способствует ее ускорению. Различное действие этих ионов проявляется не только в качественном, но и в количественном отношении отрицательное действие ионов водорода значительно меньше ускоряющего действия ионов хлора. Так, например, влияние уменьшения концентрации ионов водорода с 0.25 до 0.05 н. (при сохранении концентрации иона хлора 0.25 н.)1 способствует увеличению скорости реакции диазотирования для анилина на 20%, мета-ниловой кислоты — на 15%, сульфаниловой кислоты — на 15%. Увеличение концентрации ионов хлора с 0.05 до 0.25 н. способствует увеличению скорости процесса для анилина на 122%, метаниловой кислоты — на 330%, сульфаниловой кислоты — на 360%. С увеличением концентрации соляной кислоты до [c.62]

Этот метод был модифицирован [18]. Плутоний сорбировали анионообменной смолой из 9 М раствора НС1, в который предварительно добавляли пероксид водорода, чтобы обеспечить количественный переход плутония в Pu(IV). Последний образует устойчивый, хорошо сорбирующийся хлоридный комплекс. Для ускорения сорбции и десорбции использовали смолу всего с 2% поперечных связей. Железо элюировали из колонки 7,2 М HNO3. Затем элюировали плутоний 1,2 М НС1, содержащей Н2О2. В этом случае в более разбавленной кислоте также наблюдалось восстановление Pu(lV) до Ри(1П), который не удерживался смолой. В качестве радиоактивного индикатора в этой работе также применяли изотоп Ри. Конечное определение плутония проводили по -активности металлического плутония, осажденного электролитически на металлическом диске. Химический выход составлял 83—102%, а стандартное отклонение при определении плутония-239 не превышало 4%. Метод был применен для определения плутония в морской воде, моче, костной золе и биологических пробах, а также в почвах и в осадочных породах. [c.365]