Анализ следов методом газовой хроматографии

ЛИТЕРАТУРА ПО АНАЛИЗУ СЛЕДОВ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.334]

Проблемы отбора и ввода пробы, концентрирования и анализа, возникаюш ие в различных практических случаях анализа следов методом газовой хроматографии, слишком многочисленны и раз- [c.334]

АНАЛИЗ СЛЕДОВ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.233]

Анализ следов методом газовой хроматографии целесообразен, если а) одновременно необходимо определить несколько компонентов смеси, б) примесные компоненты химически иден- [c.233]

Анализ следов методом газовой хроматографии с применением температурного градиента. [c.43]

Анализ следов методом газовой хроматографии. [c.87]

Планирование хода анализа. В соответствии с данными табл. 8.19 для определения компонентов смеси целесообразно применить методы ИК- и масс-спектрометрии. Поскольку невозможно провести определение отдельных веществ в смеси, ее необходимо разделить. Исходя из температуры кипения пробы, можно сделать вывод, что наиболее подходящим в этом случае является метод газовой хроматографии [75]. При идентификации веществ методами ИК- или масс-спектрометрии обходятся одним газовым хроматографом. В случае небольших количеств газохроматографических фракций ИК-спектроскопию следует проводить до масс-спектрометрии, так как при ИК-спектроскопии вещество не разрушается. [c.424]

Реакционная газовая хроматография — метод, в котором вещества в реакторе переводятся в определенные соединения, более пригодные для разделения методом газовой хроматографии. Как показывают следующие примеры, реакционная газовая хроматография с успехом применяется для решения различных задач анализа, которые не могут быть решены при обычном газохроматографическом анализе. [c.272]

Сравнивая высокоэффективную жидкостную хроматографию иод давлением с газовой хроматографией, можно сделать следующие выводы. Газовая хроматография является удобным методом разделения газов и смесей летучих веществ, молекулярная масса которых не превышает 300 дальтон. Газовая хроматография непригодна для анализа веществ, разлагающихся при температуре анализа, и для определения веществ в ионной форме. Жидкостная хроматография иод давлением используется для разделения веществ с высокими температурами кипения. Природа разделения этим методом основана на ряде различных механизмов, Этот метод может быть использован для анализа веществ с большой моле- [c.24]

Для лучшего понимания метода газовой хроматографии ниже будет приведен ряд определений и формул. Следует отметить, что многие из этих определений и формул применимы также и к другим видам хроматографической техники (тонкослойной, жидкостной хроматографии высокого давления и т. п.). Таким образом, изложенная здесь общая теория может быть использована и при работе с другими видами хроматографии. Хорошее понимание этой теории очень полезно, так как служит основой для планирования и успешного использования дальнейших хроматографических анализов. [c.458]

Приступая к проведению химического анализа, следует ответить еще на ряд вопросов, в том числе и относящихся непосредственно к выбранному аналитическому методу. Первостепенно важным является вопрос не оказывает ли выбранный метод наблюдения какого-либо воздействия на исследуемую систему Так, при анализе методом газовой хроматографии взаимодействие одного и более компонентов образца с газом-носителем может, по-видимому, замаскировать их присутствие, если только наличие этих компонентов не будет установлено каким-то другим методом. Аналогично добавление реагентов, необходимых для проведения мокрого анализа, может значительно повлиять на равновесие в системе и, следовательно, на результаты анализа. Эти два простых примера приведены только для того, чтобы показать, как осторожно следует подходить аналитикам к выбору способа обнаружения соединения и методики его количественного определения. [c.15]

Успех любого научного исследования во многом определяется рационально выбранным и рационально используемым метолом эксперимента. Осуществление многих современных процессов в промышленности стало возможным также только благодаря развитию новых эффективных методов контроля. Б химии, науке о строении и превращении веществ, довольно часто центральной экспериментальной проблемой является определение состава сложных смесей, определение ничтожных примесей, загрязняющих основное вещество, и определение физикохимических характеристик веществ. Достижения двух последних десятилетий в химии и в химической промышленности во многом связаны с бурным развитием газовой хроматографии, широкое использование которой привело к революционным изменениям в методах органического и газового анализа и в ряде методов физико-химического эксперимента. Это объясняется следующими особенностями газовой хроматографии. [c.5]

Я считаю, что мы располагаем необходимой техникой для анализа многих смесей методом газовой хроматографии, но следует уделить большее внимание стандартизации всех процедур это дает возможность сделать метод количественным и обеспечит воспроизводимость данных при получении их в различных лабораториях. [c.424]

Жидкостная хроматография (ЖХ) как метод эффективного разделения сложных смесей, сравнимого по показателям с разделением методом газовой хроматографии, получила наиболее пшрокое распространение в биологии и медицине. Для анализа и исследования нефтепродуктов, особенно высококипящих, этот метод применяют весьма ограниченно. И это при условии, что в 40 - 50-е годы нефтепродукты явились одним из главных объектов разделения в жидкостно-адсорбционной хроматографии. Снижение интереса к ЖХ нефтепродуктов произошло главным образом по следующим причинам. [c.5]

Определение коэффициента Генри и коэффициента активности. Из уравнения (I, 77) следует, что методом газовой хроматографии можно определить константу равновесия вещества между газовой фазой и раствором в практически нелетучей жидкости. При этом для неподвижной жидкости нужно иметь данные о плотности и зависимости ее от температуры. Анализ следует проводить при строго постоянных температуре и давлении и точно измерять времена удерживания tm и /0. [c.205]

Ввод пробы. Величина пробы влияет па разделение компопентов. Существует определенный максимум объема пробы, для которого эффективность колонки близка к оптимальной. Увеличение объема приводит к возрастанию не только высоты Г по и ширины пиков, что вызывает их взаимное перекрывание. Чем труднее разделяются компоненты, тем меньше должна быть проба, так как небольшая проба дает более симметричные пики и лучшее разделение. Минимальная величина пробы определяется способом ее ввода в прибор, ограничениями, которые накладываются чувствительностью детектора, количественными соотношениями компонентов в анализируемой газовой смеси. Практически объем пробы, разделяемой методом газовой хроматографии (насадочные колонки), для газа 0,2—20 Особое внимание следует уделить воспроизводимости условий ввода проб, так как это может существенно повлиять на точность хроматографического анализа. [c.136]

АНАЛИЗ СЛЕДОВ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.135]

Все методы концентрирования, описанные в литературе, имеют своей целью насколько возможно полное удаление основного (матричного) вещества из пробы. Ни один метод, по-видимому, не является универсальным, или, иначе говоря, применение определенного метода диктуется природой определяемого микрокомпонента (или микрокоАшонентов) и матричного вещества. Как правило, при выполнении непрямых анализов следов методом газовой хроматографии применяются методы концентрирования, описанные ниже. [c.327]

Возникновение артефактов наблюдали и при извлечении загрязняющтх веществ, собранных на фильтре из стекловаты, ацетоном или н-гексаном в аппарате Сокслета [73]. Это было установлено после анализа экстракта методом газовой хроматографии и ГХ/МС. Оказалось, что новые соединения представляют собой главным образом продукты конденсации ацетона и примесей растворителя, причем образование артефактов усиливается на поверхности аппаратуры из нержавеющей стали. При этом корректная идентификация вообще невозможна, так как ложные пики закрывают на хроматограмме все соединения вплоть до значений индексов удерживания 1400. Следует отметить, что при использовании галоидселективных детекторов продукты конденсации ацетона не регистрируются более подходящим растворителем, чем ацетон или гексан, является метиленхлорид. [c.24]

Большинство веществ биологического происхождения термически неустойчивы, поэтому при анализе их методом газовой хроматографии встречаются трудности. Обычно эти вещества переводят с помощью химических реакций (этерификации, силанизирования) в более устойчивые и более летучие производные. Методом жидкостной хроматографии можно определять практически все соединения непосредственно в биологических жидкостях или их экстрактах. Описано много примеров применения жидкостной хроматографии в этой важной области. Здесь приводятся лишь некоторые из них. Прежде всего следует упомянуть прямой анализ стероидов в биологических жидкостях. На рис. 13.6 приведена хроматограмма разделения стероидов, находящихся непосредственно в сыворотке крови, пики идентифицированы с помощью масс-спектрометра [55]. Искусственная смесь кортнкостерона, кортизона и гидрокортизона хорошо разделяется на колонне с силохромом С-80 [56]. Больщие успехи достигнуты при разделении и анализе стероидных гормонов. Хорошо разделяются сложные смеси эстрогенов [57] и андрогенов [58]. [c.273]

На рисунке приведен график для количественного определения цис-1,2-дихлорэтилена в винил-иденхлориде методом газовой хроматографии. В качестве пика сравнения использован пик толуола. При анализе трех производственных образцов были получены следующие данные [c.225]

Качественный и количественный анализ. Широкое использование газовой хроматографии как универсального метода качественного анализа обусловлено следующими факторами высокой разделяющей способностью хроматографической колонки связью величины удерживания с термо-дгаамическими функциями сорбции возможностью сочетания газовой хроматографии с другими физико-химическими и химическими методами идентификации использованием селективных детекторов. [c.96]

Избирательная сорбция компонентов пека поверхностью кокса-наполнителя должна оказывать существенное влияние на термические превращения в связующем при обжиге. Это подтверждается результатами анализа летучих, выделяющихся из образцов при нагреве. Методом газовой хроматографии в продуктах пиролиза обнаружены водород, метан, этан, этилен, пропан, пропилен, а также оксид и диоксид углерода. В композиции кокс - связующее скорость выделения метана выше по сравнению со скоростью выделения метана из чистого пека (рис. 61) в результате увеличения глубины пиролиза пека в присутствии наполнителя. Из рис. 61 следует, что помимо изменения количества метана, образовавшегося в интервале 100—600 °С, при увеличении удёльной по- [c.155]

Сумму непредельных углеводородов (этилен и его гомологи, а также бензол) принято обозначать С Нт. При содержании в газообразном топливе небольшого количества непредельных углеводородов (до 3% об.) последние при проведении газового анализа зачастую определяются совместно. Для подсчетов теплоты сгорания газа, количества воздуха, необходимого для горения, и объема получаемых продуктов горения сумму непредельных углеводородов С Нт условно принимают за этилен С2Н4 (Л. 1]. Однако при содержании в газе непредельных углеводородов более 3% (например, в нефтяном газе) такая условность приводит к значительной неточности в подсчетах. В этих случаях при анализе газообразного топлива следует раздельно определять составляющие ряда непредельных углеводородов, что не представляет особых трудностей при применении методов газовой хроматографии. [c.8]

Как правило, анионные ПАВ не обладают достаточной летучестью для прямого анализа методом газовой хроматографии. В случае линейных алкилбензолсульфонатов используют реакции метилсульфонатов [26, 27], а также реакции с тионилхлоридом [28] и пиролиз при 650 °С [29]. Алкилаты, используемые при синтезе линейных алкилбензолсульфонатов, могут быть охарактеризованы методом газовой хроматографии, следующей за разложением ЛАБС серной, соляной или фосфорной кислотами при повышенных температурах [30]. Свободные алкилаты классифицируются как мягкие (линейные алкильные цепи более биоразлагаемые), либо жесткие (разветвленные алкильные цепи менее биоразлагаемые). [c.127]

Газом-носителем служил гелий, пропускаемый со скоростью <67 мл1мин. Атлиз проводили в изотермическом режиме при 150° С. Расчет компонентов смеси производили методом внутренней нормализации. Идентификацию компонентов производили по чистым веществам. Параллельно с хроматографическим методом анализа проводили разгонку алкилата на ректификационной колонне эф-4>ективностью 20 т. т. с отбором фракций, ° С толуола 108—ПО, изопропилтолуолов 175—178, диизопропилтолуолов 215—220 и триизопропилтолуолов 246—256. Было использовано следующее -сырье 1) толуол марки ч.д.а ., ГОСТ 5789-51 т. кип. ПО—ПГС < 4° 1,4953—1,4973 0,8660—0,8670 2) пропилен имел состав, установленный методом газовой хроматографии, % пропилен 89,7 пропан 10,2 этилен 0,1 3) фтористый водород в качестве примеси содержал 1—2% Н. О. [c.71]

Метод газовой хроматографии обладает очень высокой чувствительностью и хорошими разделяющйми свойствами, что вместе с малым временем, необходимым для определения, делает его незаменимым для ряда случаев в аналитической практике. К его достоинствам следует отнести и очень небольшое количество вещества, требующееся для анализа в случае жидких образцов анализируемая проба составляет порядка 0,001—0,010 мл, для газовых — [c.424]

В качестве примера рассмотрим, как используется окись этилена. Этим соединением уже в течение многих лет обрабатывают пищевые продукты, с тем чтобы предотвратить рост грибов и плесени. Самым удачным методом определения концентрации окиси этилена, по-видимому, следует считать газовую хроматографию (ГХ). Авторы работы [35] разработали установку автоматизированного газохроматографического определения окиси этилена, которая обеспечивает надежный контроль за концентрацией газа в камере. В описанную в работе [35] систему входит компьютеризированный газовый хроматограф и автоматически действующий восьмиходовой кран. Устройство для ввода пробы в хроматограф соединено с шестью автоматическими пробоотборниками, расположенными таким образом, чтобы получаемая информация была достаточно надежной. Заложенная в компьютер программа контролирует готовность системы к проведению анализа, проводит обработку шести полученных хроматограмм, а также выдает результаты анализа. [c.35]

В работе Берозы и Боумана [1], выполненной с целью проведения качественного анализа пестицидов, эксперимент проводили следующим образом. Из 5 мл аликвотной части раствора анализируемой смеси в неполярном растворителе отбирали пробу (5 мш) для проведения анализа методом газовой хроматографии. Оставшуюся часть раствора (5 мл) волюметрической пипеткой помещали в градуированную центрифужную пробирку, снабженную притертой стеклянной пробкой. Затем в эту же пробирку добавляли равный объем полярного растворителя. Пробирку встряхивали в течение 1 мин. (температура опыта, при которой устанавливалось межфазное равновесие, 25,5° С). Объемы используемых жидких фаз перед смешением и после установления равновесия измеряли с целью контроля изменения объемов фаз. Как правило, изменения объемов фаз не наблюдалось. В случае образования эмульсии при смешении двух жидких фаз смесь подвергали центрифугированию с целью разделения слоев. Затем верхний (обычно неполярный) слой анализировали в тех же условиях, что и исходный раствор до экстракции. Принятая и используемая Берозой и Боулганом характеристика распределения, так называемая р-величина, определялась как отношение количеств анализируемого компонента в верхнем слое до и после экстракции. Используемые в качестве жидких фаз растворители были первоначально взаимно насыщены друг другом при температуре эксперимента. Чтобы избежать операции взаимного насыщения и иметь возможность проводить работу с неравными объемами растворителей, Боуман и Бероза предложили проводить распределение в аппарате, показанном на рис. 4. [c.39]

Анализ микропримесей в различных продуктах может быть проведен во многих случаях значительно проще, а иногда и с большей чувствительностью нри применении хромато-распределительного метода. Если в качестве одной из фаз взять анализируемое вещество, а в качестве другой фазы выбрать такой растворитель, чтобы коэффициент распределения в системе растворитель—анализируемое вещество был больше единицы, то при соответствующем выборе соотношений объемов сосуществующих фаз концентрация вещества в растворителе будет выше,чем в анализируемом веществе (см. глава II, табл. 3). Как следует из таблицы, для заметного увеличения концентрации требуется использовать системы, коэффициенты распределения которых очень велики или велико соотношение объемов. Однако для определения примесей методом газовой хроматографии нередко относительное концентрирование имеет гораздо большее значение, чем абсолютное, так как в результате относительного концентрирования возможна демаскировка компонентов примесей. [c.101]

При попытке использовать четыреххлористый углерод были замечены какие-то неизвестные реакции, которые нами не исследовались. Ацетилацетонаты церия, меди, железа, марганца, скандия, тория, урана и цинка не проходили через колонку, возможно в результате их разложения. Нам кажется, что этот способ удастся успешно использовать для анализа ионов металлов. Получение хелатов в водном растворе несложно. Мы экстрагировали их неводным растворителем и затем анализировали раствор методом газовой хроматографии. Концентрация хела тов в неводном растворителе обычно весьма мала, поэтому следует применять более чувствительные детекторы. Если для этих соединений сохраняется пропорциональность между величиной сигнала пламенно-ионизационного детектора и количеством уг Лерода, то чувствительность может быть значительно повышена это позволит определять малолетучие вещества при достаточно низких температурах. [c.393]

В экспресс-методе [23] эта трудность устранена тем, что подвижная фаза представляет собой смесь растворителей с определенной элюирующей силой. Для того чтобы понять поведение смешанной подвижной фазы достаточно сложного состава в хроматографической колонке, мы должны вернуться к фронтальному методу анализа, рассматривая сложную подвижную фазу как анализируемый образец, i aлизиpyeмaя смесь растворителей имела следующий состав [в % (объемн.)] изооктан — 92,0 1,2-дихлорэтан - 1,15 изопропиловый эфир - 1,15 этилацетат - 1,15 этиловый спирт - 4,55. На выходе из колонки отбирали фракции равного объема, в которых определяли состав растворителя методом газовой хроматографии. Результаты анализа представлены соответствующими кривыми на рис. 14. Видно, что в отличие от классической схемы фронтального анализа каждый растворитель дает четкий фронт с достаточно большим максимумом, концентрация растворителя в котором превьппает его концентрацию в исходной смеси. При этом зона предьщущего растворителя находится шфронте последующего. Как и следовало ожидать, эффект расслоения растворителей проявился здесь достаточно чежо. [c.43]

В настоящее время наибольшее значение в анализе последовательности аминокислот приобрела комбинация методов газовой хроматографии и масс-спектрометрии (ГЖХ/МС) главным образом это произошло благодаря достижениям масс-спектрометрии пептидов. Метод ГЖХ/МС исключительно успешно применялся для выяснения структуры нескольких природных пептидов. Некоторые результаты будут обсуждаться на следующих страницах, дополняя таким обрзом гл. 4. [c.168]

На присутствие посторонних примесей следует проверить не только растворители и сорбенты, но и все без исключения материалы, которые в той или иной мере соприкасаются с элюатом, а также реактивы и посуду. Так, для изучения типичных источников загрязнения фталатами проб из окружающей среды, предназначенных для определения в них фталатов, использовали метод ЕРА 8060 [77]. Анализ растворителей (ацетон, н-гексан, диэтиловый эфир, изооктан, метиленхлорид и вода), сорбентов и материалов (флорисил, оксид алюминия, силикагель, безводный сульфат натрия, фильтровальная бумага, стекловата, алюминиевая фольга), а также лабораторной посуды осуществляли методом газовой хроматографии на капиллярной колонке (30 м X 0.25 мм) с DB-5 и колонке (30 м х 0.53 мм) с Супелковаксом 10 при программировании температуры в пределах 100-280°С с использованием ПИД и ЭЗД. В результате были обнаружены примеси 11 фталатов. [c.25]

Газохроматографический анализ летучих гидридов не вызывает особых затруднений, несмотря на чрезвычайно высокую реакционную способность некоторых из них. Тем не менее при анализе гидридов металлов методом газовой хроматографии следует учитывать легкую окисляемость гидридов и ярко выраженную склонность к гидролизу. Из летучих гидридов сравнительно медленно разлагаются водой лишь гидриды Ое, 8п, Р, Аз и 8Ь. Особенно большая осторожность необходима при анализе боранов. При этом недопу- [c.374]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология