Анализ эфиров

При анализе эфиро-альдегидной фракции зернового спирта газохроматографическим методом в ней обнаруживается, так же как и в ЭАФ, из мелассного спирта пропанол и изобутанол. [c.25]

АНАЛИЗ ЭФИРОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Ацетилцеллюлоза (диацетат целлюлозы) [c.156]

Качественный анализ эфиров целлюлозы [c.201]

К. ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ЭФИРОВ [c.140]

III. Качественный анализ эфиров [c.219]

Анализ эфиров азотистой кислоты осуществляется следующим образом [c.189]

Методика анализа эфира разработана Л. А. Петровой. [c.171]

Кислоты, выделенные через натриевые соли из кубового остатка после этерификации,. характеризуются высоким эфирным и карбонильным числами (к, ч.—250 эф. ч.—280 Со. ч.—42). Как показали результаты спектрального анализа, эфиры на 60—70% представлены лактонами. [c.132]

Анализ эфира фракции 170—180° С [c.228]

Сравнительные реаультаты анализов эфиро-углеводородных продуктов хроматографич( ким лгетодом и методом, принятым в контроле производства СК [c.468]

Анализ эфира методом газо-жидкостной хроматографии показал отсутствие загрязнений. [c.336]

Результаты анализа эфиров ксантогеновых кислот [c.13]

Кроме спиртов, исследованных Фрицем и Шенком (см. табл. 1.2), авторы этой книги с успехом определяли этилен- и пропиленгликоль, бутандиол-1,4, октадеканол, додеканол, бутанол, октиловый, изооктиловый и аллиловый спирты. Было найдено, что этот метод неприменим для анализа эфиров полиэтилен-и полипропиленгликолей типа Н(0СНКСН2).х 0Н (где К — метил или водород), а также К(ОСН2СН2) сОН (где К — алифатический остаток или остаток алкилфенола). При анализе этих соединений получались завышенные результаты, возможно, вследствие окисления цепи хлорной кислотой с образованием гидроксильных или альдегидных групп. Некаталитический метод с использованием уксусного ангидрида также дает завышенные результаты анализа этих эфиров, однако это превышение небольшое, результаты воспроизводимы. Для определения эфиров полигликолей рекомендуется пиромеллитовый диангидрид (ПМДА). Пригоден и фталевый ангидрид, но для полноты реакции с ним необходимо 2 ч, тогда как с ПМДА требуется 30 мин и менее. [c.25]

Часто при анализе эфиров наряду с количественным их содержанием определяют другие химические показа- [c.87]

Рассмотренные данные позволяют считать, что в ряде случаев газо-хроматографический анализ эфиров аминокислот может быть применен для определения производных с относительно высоким давлением паров, таких как эфиры алифатических и дикарбоновых аминокислот. Вероятно, что, видоизменив режимы хроматографирования, можно проводить анализ и некоторых других аминокислот. Однако вряд ли метод может быть пригоден для определения гетероциклических или двухосновных аминокислот вследствие указываемой рядом авторов деструкции их производных при хроматографическом разделении. Тем более очевидной является непригодность эфиров для количественного анализа аминокислот. Все это составляет одну из причин того, что в последних работах все большее предпочтение отдается эфирам К-замещенных производных, при использовании которых можно уменьшить размывание пиков, с одной стороны, и избежать полимеризации, с другой. [c.262]

По данным анализа эфир является не вполне чистым. [c.240]

Принцип метода. Основан на экстракции 2-метокси-З,6-дихлорбензойной кислоты из водных растворов, почвы, сухой и зеленой растительной массы органическими растворителями, метилировании извлеченной кислоты в метиловый эфир и анализа эфира газожидкостной хроматографией на хроматографах типа Цвет 1-64 или ЛХМ-7А с пламенно-ионизационным детектором. Количество метилового эфира 2-метокси-З,6-дихлорбензойной кислоты определяется с помощью внутреннего стандарта, в качестве которого используют метиловый эфир 2,4-дихлорбензойной кислоты. [c.185]

Для ускорения количественного превращения эфиров в производные с целью их последующего ГХ-анализа широко используют переэтерификацию, особенно метанолиз. Весь процесс требует немного времени и позволяет отказаться от использования концентрированной щелочи, которая может вызывать частичную изомеризацию полиненасыщенных кислот. Для проведения метанолиза на эфир действуют метанолом, содержащим кислоту или основание в результате образуется метиловый эфир соответствующей кислоты. Для определения метиловых эфиров жирных кислот, полученных из липидов [47] и эфиров воска [48], использовали метанольный раствор хлористого водорода. При анализе эфиров, полученных из воска, спирты и метиловые эфиры разделяли с помощью колоночной хроматографии, а затем уже анализировали методом ГХ, причем спирты определяли в форме трифторацета-тов. Для определения метиловых эфиров жирных кислот от Си до Сго, выделенных из липидов сыворотки человека [49], использовали метанол и серную кислоту еще одним реагентом для анализа липидов является ВСЬ в метаноле [50]. В работе [51] описан удобный метод получения производных при комнатной температуре и без выпаривания. В этом методе раствор жира в бензоле переносят в закрытую колбу, добавляют в колбу 2,2-диметокси-пропан (ДМП), метанольный раствор хлористого водорода и оставляют на ночь. После нейтрализации порцию полученного раствора вводят в газовый хроматограф. Кроме пиков метиловых эфиров на получаемой хроматограмме присутствуют и пики изо-пропилиденгликоля, образованного из ДМП и глицерина. Эти пики являются удобными стандартами для определения времен удерживания. ДМП связывает воду и способствует тем самым полному прохождению реакции. [c.141]

Методы анализа эфира разработаны в химико-аналитической лаборатории ВНИВИ В. М. Иосиковой, В. В. Зворыкиной и Е. Н. Чесалиной (1953) и основаны на определении его по хлору. [c.69]

Дестиллят с т. кип. 24—30° (24 мм) перегоняли еще дважды при атмосферном давлении (т. кип. 108—109°). Но и повторная перегонка не дала достаточно чистого вещества. Анализ эфира, содержащего фтор вычислено для С НдОдР С — 50,0, Н —7,52% найдено С —52,0, Н —7,5°/о. [c.297]

Реакции ангидридов можно ускорить введением хлорной кислоты. Это было подробно изучено для реакции уксусного ангидрида. Однако хлорная кислота иногда может затруднять определение, окисляя гидроксильную группу или оказывая иное окислительное действие на анализируемую пробу. Например, каталитическим действием хлорной кислоты нельзя воспользоваться при анализе эфиров полигликолей H(O H2 RH) OH. Они легко окисляются, и при этерификации, катализируемой хлорной кислотой, получаются завышенные результаты. [c.19]

Разработан ряд методик, облегчающих идентифицирование по величинам объемов удерживания [164]. Джемс н Мартин [99] использовали ири анализе кислот нормального и изостроения связь между логарифмом объема удерживания и числом углеродных атомов. Аналогичное соотношение было положено в основу анализа эфиров гкирпых кислот, нормальных нарафипов, спиртов и кетонов. [c.227]

Определение алкоксигруппы является обязательным при анализе эфиров ортокремневой кислоты и их производных. Для этого можно применить метод Цейзеля, известный в анализе органических соединений, который основан на взаимодействии алкоксигрупп с иодистоводородной кислотой [c.220]

Эфиры кислот мышьяка легко взаимодействуют с сероводородом в качестве продукта реакции выделяется сульфид мышьяка. Так, при пропускании сероводорода в кипящий раствор 10-н-бутокси-5,10-дигидр офенарсазина был получен с выходом 67 /о от теоретического Ю,10 -тио-бис-(5,10-дигидрофенар-сазин) . Алкильные эфиры мышьяковистой кислоты реагируют в толуольном или эфирном растворе с сероводородом, образуя трехсернистый мышьяк с количественным выходом, благодаря чему эта реакция предлагалась для анализа эфиров мышьяковистой кислоты . Аналогично взаимодействуют с сероводородом хлорангидриды диалкилмышьяковистых кислот . [c.14]

Малкемус и Суон [405] осуществляли анализ эфиров полиэтиленгликоля экстракцией определяемого эфира, перегонкой в вакууме экстракта и определением у перегнанного продукта числа омыления и гидроксильного числа. [c.70]

Следует следить за тем, чтобы ацетонитрил был прибавлен в достаточном количестве, иначе катализатор выделится в виде кристаллов. Прп анализе эфира, для удержания в растворе 0,004 Л1 динитробензолсульфокислоты достаточно 5% ацетонитрила, при анализе бензола требуется 10%. [c.268]

Методика определеиия. Для определения содержания Si lt применяют с некоторыми изменениями методику , разработанную для анализа эфиров ортокремневой кислоты. [c.374]

В этом отношении весьма интересной является работа [30], в которой проведено исследование диссоциации хлоргидратов и ацетатов метиловых эфиров 20 аминокислот при хроматографическом анализе их па двухметровой колонке с неопентилгли-кольсукцинатом, нанесенным на флюоропак 80. Указанные соли легко диссоциируют при температурах, которые обычно используются при анализе эфиров аминокислот в виде свободных осно- [c.261]

Метод основан на экстракции 2-нетокси-3,6-дихлорбензойной кислоты из исследуемого объекта органическими растворителями, метилировании извлеченной кислоты в метиловый эфир и анализе эфира газожидкостной хроматографии. Библ. 9 назв. [c.199]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология