Анализ чистой латуни

Дифференциальный детектор регистрирует концентрацию компонентов в газе-носителе, интегральный - непрерывно фиксирует общее количество элюируемых компонентов. Регистрируемые потенциометром хроматограммы называются соответственно дифференциальными и интегральными. Наиболее распространены дифференциальные детекторы, например, детектор по теплопроводности (катарометр), измеряющий разность между значениями теплопроводности чистого газа-носителя (элюента) и газа-носителя, содержащего выделенный из колонки компонент (элюат), пламенно-ионизационный детектор (ДИП), измеряющий разность в значениях тока ионизации чистого водородного пламени и пламени, содержащего выделенный компонент. Для анализа газов применяют катарометр. Катарометр выполнен в виде литого блока из латуни или нержавеющей стали, в котором про- [c.35]

Существуют сплавы цинка с самыми разнообразными металлами. Так как цинк, входящий в эти сплавы, хорощо растворим, то анализ их не представляет затруднений. Из всех сплавов цинка больше всего распро-стргнены сплавы его с медью, к которым добавляют в отдельных случаях олово, железо, марганец, алюминий и свинец. Кроме этих металлов, в сплав попадают еще и примеси, загрязняющие оба главные металла [медь и цинк]. Обычно ограничиваются определением второго главного металла и загрязняющих примесей. Цинк находят из разницы до 100%. Однако, когда имеют дело с чистой латунью, определяют иногда и содержание в ней цинка. Тогда целесообразно итти следующим путем [c.590]

Механизм обесцинкования не получил еще удовлетворительного объяснения. Имеются две точки зрения. Первая предполагает, что первоначально протекает коррозия всего сплава, а затем медь осаждается на поверхности из раствора с образованием пористого внешнего слоя. Согласно второй, цинк, диффундируя к поверхности сплава, преимущественно растворяется прИ -а,том поверхностный слой обогащается медью. Каждую из этих гипотез можно успешно применить для объяснения явлений, наблюдающихся в определенных случаях обесцинкования. Однако накопленные факты свидетельствуют, что второй механизм применим намного чаще. Пикеринг и Вагнер [17, 18] предположили, что объемная диффузия цинка происходит вследствие образования поверхностных вакансий, в частности двойных. Они образуются в результате анодного растворения, а затем диффундируют при комнатной температуре в глубь сплава (коэффициент диффузии для дивакансий в меди при 25°С О = 1,3-10" см с) [17], заполняясь преимущественно атомами цинка и создавая градиент концентраций цинка. Данные рентгеновских исследований обесцинкованных слоев Б-латуни (сплав 2п—Си с 86 ат. % 2п) и -у-латуни (сплав 2п—Си с 65 ат. % 2п) показали, что в обедненном сплаве происходит взаимная диффузия цинка и меди. При этом образуются новые фазы с большим содержанием меди (например, а-латунь), и изменение состава в этих фазах всегда идет в сторону увеличения содержания меди. Как отмечалось ранее, аналогичные закономерности наблюдаются в системе сплавов золото— медь, коррозия которых идет преимущественно за счет растворения меди. Растворения золота из этих сплавов не обнаруживают. В результате коррозии на поверхности возникает остаточный пористый слой сплава или чистого золота. Скопления двойников, часто наблюдаемые в полностью или частично обесцинкованных слоях латуни, также свидетельствуют в пользу механизма, связанного с объемной диффузией [19]. Это предположение встречает ряд возражений [20], однако данные рентгеноструктурного анализа обедненных цинком слоев невозможно удовлетворительно объяснить, исходя из концепции повторного осаждения меди. Хотя предложен ряд объяснений ингибирующего действия мышьяка, сурьмы или фосфора на обесцинкование а-латуни (но не Р-латуни), механизм этого явления нельзя считать полностью установленным. [c.334]

НИЯ. Несложная техника концентрирования в парофазном анализе, позволяющая повысить чувствительность до 10 % и пригодная для количественных определений, была описана Готтауфом [11]. 10 мл анализируемого водного раствора помещают в установленный вертикально (на отметку 70 мл) цельностеклянный медицинский щприц на 100 мл, предварительно продутый чистым гелием. Затем в этот же щприц вводят 12 мл одного из указанных в табл. 3.1 высаливающих реагентов, закрывают отверстие стеклянной заглущкой и встряхивают 10 мин. Снимают заглушку и вместо нее в отверстие шприца вводят конец изготовленной из стального капилляра охлаждаемой ловушки (внутренний диаметр 1 мм, длина 50 см). Концы капилляра снабжены припаянными латунными шайбами для закрепления резиновым шлангом внахлест, как показано на рис. 3.3. Средняя часть капилляра (5 см длиной) заполнена хроматографическим носителем и погружается в сосуд Дьюара с жидким воздухом. Движением поршня шприца газовая фаза проводится через ловушку, после чего ловушку подключают к приспособлению для ввода в хромато граф (рис. 3.3, справа) и погружают в кипящую воду. Для количественных определений проводят калибровку по растворам известной концентрации, которые исполь зуют немедленно после приготовления. Такая техника [c.111]

Латуни, т. е. различные по составу и структуре сплавы системы 2п—-Си, дают широкие возможности для наблюдения селективной коррозии или селективного анодного растворения., В результате таких процессов, иногда называемых обесцинкованием, на поверхности сплава остается слой чистой меди или промежуточные фазы, обогащенные медью, а в растворе (коррозионной среде) накапливается цинк. Образование фазы чистой меди в различных коррозионных испытаниях было зафиксировано многими экспериментальными методами рентгенофазовым анализом [50, 55, 119], металлографическим анализом со снятием поперечных шлифов [139], методом-дифракции электронов [133]. другой стороны, химическим анализом [16], полярографией [122, 125], атомно-абсорбционным аналлзом [55] было показано, что в растворе действительно преимущественно содержится цинк. [c.124]

Приготовление раствора чистого соединения, предшествующее определению его весовым или объемным методом, является сравнительно простым делом. Совсем иные ус.иовия наблюдаются в случае анализа веществ, с которыми обычно приходится сталкиваться. Здесь успех анализа в значительной степени зависит от той ащательности, с какой был подготовлен раствор к определению, а подготовка эта не может быть выполнена путем слепого следования определенным предписаниям. Каждый случай должен быть рассмотрен особо. Метод приготовления раствора для определения фосфора в простой углеродистой стали совершенно отличен от метода, применяемого в случае анализа быстрорежущей инструментальной стали метод, применяемый при приготовлении раствора для электролитического определения меди в латуни, совершенно не похож на метод, применяемый при определении меди в молибденовых рудах. [c.77]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология