Детектор дифференциальный

Дифференциальные детекторы. Дифференциальные детекторы могут быть как концентрационными, так и потоковыми. Сигнал [c.165]

Цвет- -65 . Разработан и изготовляется Дзержинским филиалом ОКБА. Снабжен дифференциальным пламенно-ионизационным детектором. Колонки аналитические малого диаметра и капиллярные. Газовая схема прибора с двумя колонками (дифференциальная схема) и пламенно-ионизационный детектор дифференциального типа позволяют уменьшить изменение (дрейф) фонового тока (особенно при применении программирования температуры). Предусматривает работу в изотермическом режиме и в режиме линейного программирования температуры. Скорость программирования до 40 град мин. [c.254]

Важным свойством детекторов дифференциального типа, в том числе детекторов по теплопроводности, является линейная зависимость площадки пика от концентрации компонента в достаточно широком пределе концентраций. [c.75]

При хроматографическом анализе природных газов преимущественно используют детектор теплопроводности. Измеряют различие теплопроводности газа-носителя и определяемого компонента. Детектором дифференциального типа непрерывно измеряют концентрации компонентов в бинарной смеси, состоящей из газа-носителя и измеряемого компонента пробы, вносимой в него при хроматографическом разделении компонентов смеси на колонке. Выходной электрический сигнал непрерывно регистрируется на ленте самопишущего прибора со шкалой измерения 1, 2, 10 мВ. [c.28]

Другую группу образуют интегральные детекторы. Они указывают суммарное количество анализируемого вещества, выделяющегося из колонки за время от начала измерения. При этом получается ступенчатая хроматограмма (рис. 1, б). Для расчета хроматограмм несущественно, является детектор дифференциальным или интегральным, так как с помощью электрических устройств легко достигается перевод хроматограмм одного вида в другой. [c.112]

В газовой хроматографии, как правило, количественный анализ проводится не путем отбора отдельных порций анализируемого вещества на выходе из колонки, а по полученным на ленте самописца хроматограммам. Метод расчета количественного состава смеси зависит от типа применяемого детектора дифференциального или интегрального. В хроматографическом анализе почти всегда применяются дифференциальные детекторы, поэтому здесь рассматриваются только методы расчета по дифференциальным хроматограммам. [c.50]

По выходе из редуктора газ поступает в сравнительную ячейку детектора. Такая система и методика являются общепринятыми в практике работы с детекторами дифференциального типа и служат для компенсации постепенных изменений в составе и температуре газа. В случае детекторов, основанных на принципе изменения скорости, сравнительная ячейка часто исключается. Из сравнительной ячейки газ-носитель входит в устройство для ввода пробы, в котором находится анализируемая проба газа или паров. В большинстве случаев небольшие жидкие пробы вводятся в инжектор, который должен нагреваться для быстрого испарения всех компонентов пробы. Пары пробы затем поступают в колонку, где в результате процесса распределения различные компоненты задерживаются в различной степени, в соответствии с их упругостью пара и взаимодействием с насадкой колонки. Газ-носитель, содержащий разделенные компоненты, поступает в измерительную ячейку детектора и направляется далее в атмосферу или в сборники. Сравнительная и измерительная ячейки детектора включаются в плечевые элементы мостовой схемы таким образом, что детектор фиксирует нулевую линию лишь при прохождении через обе ячейки чистого газа-носителя. [c.49]

Рис. 5.15. Пики, появление которых обусловлено наличием примесей в подвижной фазе (тетрагидрофуране). Детектор - дифференциальный рефрактометр

В хроматографе установлены два детектора дифференциальный рефрактометрический и по поглощению в ультрафиолетовой [c.359]

На рис. 13 изображена характерная форма пика, полученного с детектором дифференциального типа. Нулевая линия записывается регистратором, когда из колонки выходит только газ-носитель. [c.34]

Рассмотрим теперь причины, от которых зависит точность анализов хроматографов с детектором дифференциального типа, в частности с детектором от теплопроводности. Погрешности, возникающие при хроматографическом методе анализа газов, зависят прежде всего от того, применяется ли при расшифровке хроматограмм метод нормировки или какой-либо способ калибровки по эталонным [c.55]

Дифференциальные детекторы. Дифференциальные детекторы подразделяют на концентрационные и потоковые. Сигнал концентрационного детектора зависит от мгновенной концентрации компонента в бинарной смеси с газом-носителем [131]. Если считать, что сигнал детектора ес пропорционален концентрации С, т. е. [c.151]

Катарометр (детектор по теплопроводности). Наиболее распространенным детектором дифференциального типа является катарометр, принцип работы которого основан на изменении электрического сопротивления проводника в зависимости от теплопроводности окружающей среды (элюата). Катарометр надежен в работе и сравнительно прост в изготовлении. На рис. 3.6 показана одна из схем катарометра. Сопротивления (два или четыре), расположенные в соответствующих камерах (ячейках), являются активными плечами измерительного моста, на который подается постоянное напряжение (6—12 В). Активными плечами (элементами) измерительного моста могут служить платиновые, вольфрамовые или никелевые нити диаметром 5 мкм и более, а также полупроводниковые сопротивления — термисторы или пьезосопротивления. Поскольку чувствительность катарометра в значительной степени зависит от общего сопротивления и чувствительности элемента (чем больше сопротивление, тем выше чувствительность), часто применяют не натянутые нити, а спирали и биспирали. [c.154]

Интервал, в котором сохраняется линейная зависимость показаний детектора от концентрации или количества определяемого вещества, называется линейным динамическим диапазоном. Он характеризуется постоянством значений Лс или AJ и соответствует отношению максимальной концентрации (или скорости потока), вызывающей сигнал с 3%-ным отклонением от линейности, к минимальной определимой концентрации. Катарометры. Наиболее распространенным хроматографическим детектором дифференциального типа является катарометр, принцип работы которого основан на изменении электрического сопротивления проводника в зависимости от теплопроводности окружающей среды (элюата). Катарометр отличается надежностью в работе и простотой изготовления. [c.168]

К сожалению, в большинстве случаев, обычных для газовой хроматографии, ситуация значительно более сложна. Наиболее важные детекторы являются детекторами дифференциального типа, для которых необходимо интегрирование откликов для получения однозначных количественных данных. Кроме того, подобно качественным данным, которые в некоторой степени характеризуются количественными факторами, количественные характеристики зависят от природы хрома- [c.10]

Использование в качестве детектора дифференциального рефрактометра при программировании растворителя (рис. 10.2) стало возможным благодаря применению соответственно двух параллельных колонок с полярным и неполярным растворителями, имею- [c.252]

Универсальный газовый Цвет-6-69 . Разработан и выпускается Дзержинским филиалом ОКБА. Позволяет проводить качественный и количественный анализ органических и неорганических веществ определять их микропримеси анализировать смеси веществ, кипящих в широком диапазоне температур, в режиме программирования температуры колонки анализировать трудноразделяемые смеси на высокоэффективных колонках, агрессивные и неустойчивые соединения на стеклянных колонках, высокомолекулярные вещества, непереводимые в газовую фазу простым испарением (применяя пиролитическую приставку) выделять небольшие количества отдельных веществ (используя препаративную приставку). Пригоден для физико-химических измерений. Снабжен пятью детекторами дифференциальным пламенно-ионизационным с порогом чувствительности 1 10 % пламенно-ионизационным термоионным с порогом чувствительности Ы0 % электронного захвата с порогом чувствительности 1-10 % четырехплечевым катарометром с порогом чувствительности Ы0 % плотномером с порогом чувствительности 1 -10 %. Тип газовой схемы—двухколоночная с независимой установкой расходов газа-носителя.- Тип программатора температуры колонок — линейный с установкой скорости через 1 град мин. [c.255]

На рис. 19 изображена характерная форма пика, полученного с детектором дифференциального типа. Нулевая линия записывается регистратором, когда из колонки выходит газ-носитель. Точка О — момент впуска пробы. Площадь пика — площадь треугольника, равная произведению его полуоснования Я/ на высоту ЕВ. Отрезок к от нулевой линии хроматограммы до вершины пика называют высотой пика. Измеряют ее масштабной линейкой. Отрезок Н1 называют шириной пика. Ее замеряют на расстоянии, равном половине высоты пика, с помощью измерительной лупы. При этом принимают [c.74]

Детекторы в газовой хроматографии. В газовой хроматографии практически используют только детекторы дифференциального типа, к-рые подразделяют на концентрационные и потоковые. В концентрационном детекторе значение выходного сигнала Е — 8 -с, где 5 -чувствительность (коэф. пропорциональности), с-мгновенное значение концентрации определяемого в-ва в объеме детектора площадь хроматографич. пика = 5,-д/Р, где -кол-во в-ва, прошедшего через камеру детектора, F-скорость потока газа-носителя. В таких детекторах (площадь пика зависит от скорости потока) концентрацию в-ва рассчитывают по высоте пика. В потоковом детекторе значение выходного сигнала Ej = S J, где Ху-чувствительноснь, у-мгновеиное значение массовой скорости в-ва, поступающего в детектор, у = dq dt (/-время) шющадь пика д. В таких детек- [c.26]

По мере выхода компонентов из колонки они попадают в детектор дифференциального типа, который обычно зависит от изменений ионизации в пламени или изменений термопроводимости. Существует много других типов детекторов некоторые из них пригодны для специфических видов фармацевтического анализа, например электронзахватный детектор особенно ценен для чувствительного обнаружения галогени-рованных соединений. Электрические сигналы от детектора (поступают в усилитель, связанный с подходящим регистрирующим устройством, таким, как ленточный самописец, который регистрирует сигналы в зависимости от времени. Весьма эффективным, но очень дорогим средством обнаружения является применение масс-спектрометра, присоединенного к газовому хроматографу. Это очень чувствительный метод, обеспечивающий точную идентификацию веществ, выходящих из колонки. [c.106]

А — нетиловые эфиры мономерной и димерной олеиновой кислоты колонка 750X 25 мм сефадекс LH-20 подвижная фаза этанол [29] Б — метиловые эфиры олигомеров жирной кислоты объем колонки 331 мл сорбент сефадекс LH-20 вес адсорбента 67,1 г подвижная фаза хлороформ—метанол (7 3), скорость подвижной фазы 39 мл/ч детектирование по плотности [30] В —метиловые эфиры полимеризованиого соевого масла колонка 6000 x8 мм адсорбент сферой (S eron) Р подвижная фаза тетрагидрофуран, скорость подвижной фазы 35 мл/ч детектор дифференциальный рефрактометр [31] Г — полимери-зованное при нагревании арахисовое масло условия, аналогичные л Д —метиловые эфиры олигомеров жирных кислот колонка 2300 X23 мм температура 48—51 °С адсорбент сефадекс LH-20 подвижная фаза диметилформамид скорость подвижной фазы 20 мл/ч детектор дифференциальный рефрактометр [32] Е — полимеризованное при нагревании соевое масло условия, аналогичные В. [c.194]

Перкинс и сотр. [46] сравнили разделение подвергшихся высокому нагреву жиров на сефадексе LH-20 и биобедсе SX-1 [46]. В качестве элюентов использовали хлороформ, ацетон, смеси хлороформа с метанолом и тетрагидрофуран, а в качестве детектора—дифференциальный рефрактометр Waters 401. Покорны [c.203]

Препаративный жидкостный хроматограф Хроматонреп предназначен для получения узких фракций полимеров илн очистки некоторых хи.мических реактивов. Детекторы — дифференциальный рефрактометр и детектор по поглощению в ультрафиолетовой области. За один цикл можно вводить 0,1 —12 мл поли-.мерных. материалов, поскольку в хроматографе можно установить колонку диаметром до 90 мм. Предусмотрена возможность соединения колонок по циркуляционной схеме. [c.355]

Препаративны хроматограф Анапреп АРС является дальнейшим развитием предыдущей модели. Блок-схема прибора приведена на рис. 174. Этот прибор является препаративно-ана-лптическим. Температура термостата — до 150° С. Детектор — дифференциальный рефректометр. Ввод образцов на разделение осуществляется автоматически.. Аналитический блок по свои.м характеристика.м аналогичен характеристикам блока модели АРС-200. [c.356]

Проблема детектирования в какой-то мере общая дпя всех видов ЖХ и связана с большим разнообразием химических соединений, входящих в состав нефтепродуктов (см. гл. 2). В случае ЭХ эта задача осложняется еще тем, что фракции отличаются и по М, и по химическому составу. Отклик обоих наиболее распространенных в ЭХ детекторов,— дифференциального рефрактометра и УФ-детектора - зависит от объема элюирования [65, 70]. Индекс рефракции, абсорбция в УФ и видимой области сильно зависят от ароматичности, степени конденсации колец, размера и природы полиядер- [c.81]

Быстрое количественное определение типов ароматических углеводородов в бензине проводили на колонке с сферисорб-штрилом (5 мкм), используя в качестве подвижной фазы н-гексан (1 мл/мин), а в качестае детектора - дифференциальный рефрактометр [54]. [c.110]

Метод ВЭЖХ, успешно развивающийся в последнее время, применяют и для анализа средних дистиллятов. Так же как и в случае бензинов, этим методом возможно выделение непредельных соединений в отдельную группу, что позволяет использовать его для анализа не только прямогонных фракций, но и продуктов, полученных при деструктивной переработке. Методика анализа средних фракций (190 360° С) несколько отличается от методики бензинов [27]. Выделяют четыре основных типа углеводородов насыщенные, олефиновые, диолефиновые и ароматические (суммарно). Группа ароматических углеводородов включает также и другие сильно адсорбируемые соединения, такие, как циклодиолефины, тиофены и т. п. Разделение также проводят на силикагеле с размером частиц 10 мкм, но размер колонки больше, чем колонки для анализа бензинов. В качестве подвижной фазы используют н-гексан, а детектора — дифференциальный рефрактометр. Калибровку проводят также по группе ароматических углеводородов, выделенной из типичного продукта, выкипающего в указанных выше пределах. Ароматические углеводороды элюируются при изменении потока элюента на обратный. Время, затрачиваемое на анализ, не превышает 20 мин. [c.111]

Хроматографы Биохром-1 предназначены для применения в химии, биологии и медицине. Они укомплектованы такими же детекторами, как и хроматографы ЛХМ-80 (пламенно-ионизационный детектор — дифференциального типа). Особенностями приборов являются возможность работать со стеклянными капиллярными колонками, наличие системы программирования температуры, планшетного регистратора, эффузионной камеры для определения молекулярной массы сорбатов, пиролитических приставок различных типов. В одной из моделей предусмотрена возможность работы с парами воды в качестве элюента, а также система программирования расхода газа-носителя. Другая модель включает микронрепаративную приставку. [c.167]

Ц -лорасил, 300 X 4 мм ПФ — РС-78, 3 см /мин размер пробы 3 мкл детектор — дифференциальный рефрактометр). [c.109]

С точки зрения аналитических возможностей принято рассматривать комбинации этих классификаций, т.е. классифицировать детекторы по комплексу свойств, например дифференциальный/массовый разрушающий (пламенно-ионизационный детектор), дифференциальный/концентрационный неразрушающий (катарометр) и т.д. Вообще говоря, при этом существует 8 теоретически возможных комбинаций. Значение разницы между интегральньм и дифференциальным детекторами с точки зрения особенностей аналитического применения видно из рассмотрения графиков на рис. 1. [c.19]

В потоковых хроматографах применяются исключительно детекторы дифференциального типа, измеряющие мгновенную концентрацию (концентрационные детекторы) или массовый расход (потоковые) алализируемого вешества в потоке газа-носителя. Площадь хроматографического ника каждого компонента смеси пропорциональна количеству этого вещества в пробе и чувствительности к нему применяемого детектора. [c.26]

Хрохматографический детектор — это прибор, преобразующий результаты разделения в форму, удобную для регистрации самописцем. В соответствии со старой классификацией детекторы разделяются на интегральные и дифференциальные. Интегральный детектор измеряет суммарное количество соединений, выделяющееся в процессе анализа, отклик его пропорционален полному количеству вещества, прошедшего через детектор. С помощью этого детектора получают интегральную кривую ступенчатой формы, показанную на рис. 10,7. Дифференциальный детектор дает непосредственный отклик на компонент, который проходит через детектор. Дифференциальная хроматограмма состоит из пиков, похожих на гауссовы кривые [c.170]

Колонка 0,3 мХ7,2 мм (внутрев.ний диаметр), порасил 60, 37—62 мкм программирование растворителя 10-70И изопропанола в к-гексане скорость потока в рабочей и сравнительной колонках I мл/мин детектор дифференциальный рефрактометр с одновременным изменением состава растворителя, поступающего в колонки. [c.252]

В результате проведенных исследований были выбраны следующие условия для хроматографирования эфирных растворов метальдегида и октилового спирта стеклянная измерительная колонка (длина 2 м, внутренний диаметр 3 мм), заполненная хромосорбом W с размером частиц 80/100 меш, промытым кислотой, силанизи-рованным триметилхлорсиланом, с 10% SE-30n0,2% Эпикота-1001 газ-носитель — азот, давление на входе в колонку 2,3 кгс/см сравнительная металлическая колонка, заполненная аналогичной набивкой, давление на входе в колонку 2,53 кгс/см детектор дифференциальный пламенно-ионизационный, давление воздуха на входе в детектор 1,8 кгс/см , давление водорода на входе в детектор- [c.89]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.112 , c.291 , c.292 ]

Практическая газовая хроматография (2000) -- [ c.63 ]

Газовая хроматография в практике (1964) -- [ c.11 , c.56 , c.90 , c.92 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.112 , c.291 , c.292 ]

Газовая хроматография с программированием температуры (1968) -- [ c.266 ]

Газовая хроматография в практике (1964) -- [ c.11 , c.56 , c.90 , c.92 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.112 , c.291 , c.292 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология