Колонки с радиальным сжатием

Рис. 5.11. Колонки для ВЭЖХ а — цельнометаллические б — со сменными стеклянными патронами в — с неиосредственным присоединением форколонок г — с радиальным сжатием. 1 — корпус 2 — сорбент 3 — фильтры 4 — сменный патрон 5 — наконечники.

Общая конструктивная схема колонки включает в себя корпус, фильтры и наконечники (рис. 5.11). Корпус представляет собой цилиндрическую трубку из нержавеющей стали, стекла или полимерных материалов он служит емкостью для слоя сорбента. Верхний и нижний концы корпуса закрывают фильтры. Чаще всего это диски из пористой нержавеющей стали, по диаметру соответствующие наружному диаметру колонки. Диаметр пор фильтров 0,5—2 мкм, их назначение — удерживать слой сорбента в колонке. Кроме того, фильтр на входе в колонку задерживает механические примеси из подвижной фазы и образцов. Наконечники герметизируют всю колонку и служат для подключения капиллярных трубок, соединяющих колонку с дозатором и детектором. Конструкция наконечников должна быть такой, чтобы свести к минимуму внеколоночное размывание пробы и разделенных компонентов. Наконечник хорошей конструкции так формирует поток на входе в колонку, что поперечное размывание и отрицательное влияние стеночного эффекта сводятся к минимуму. Фактически в колонке работает при этом только центральная часть сорбента. Такие колонки характеризуются высокой эффективностью. Однако при указанной конструкции колонки сорбент будет легко перегружаться по мере увеличения массы вводимой пробы, и поэтому наконечники препаративных колонок призваны решать прямо противоположную задачу — распределять пробу по возможно большей части поперечного сечения. В настоящее время чаще всего применяются колонки трех типов цельнометаллические, разборные со сменными разделительными патронами полимерные для работы в режиме радиального сжатия. [c.197]

Совершенно другой принцип положен в основу коммерческих препаративных жидкостных хроматографов. Эти приборы рассчитаны на достижение максимальной производительности при минимальных затратах. Этого добиваются за счет снижения качества разделения. Разделительные колонки вьшускаются в виде полиэтиленовых гильз с внутренним диаметром 5 см, заполненных дешевым силикагелем с большим размером частиц (50-100 мкм). Гильзы достаточно просто вставляются и извлекаются из кассеты для такш колонки. Оптимальная плотность упаковки достигается благодаря радиальному сжатию колонки в кассете, что дополнительно улучшает разделительную способность системы. Поскольку необходимый перепад давления сравнительно мал, даже простые насосы позволяют подавать элюент в колонку со скоростью 50 — 500 мл/мин. На [c.225]

Принципиально иной способ формирования высокоэффективного слоя сорбента использован в разработках фирмы Уотерс . Колонки этого типа изготавливаются из достаточно мягких полимерных материалов, просто засыпаются сухим сорбентом. Слой минимально уплотняется одним из простейших способов. Затем колонка помещается в специальную камеру, где происходит радиальное сжатие слоя. При этом все пустоты, оставшиеся после первоначального заполнения, ликвидируются и достигается достаточная однородность слоя (рис. 5.11,г). Этот принцип использован также для изготовления препаративных колонок диаметром до 40 мм. Аналитические колонки такого типа также имеют относительно большой внутренний диаметр (8—10 мм), и скорее их следует отнести к категории полупре-паративных. Сравнительная дешевизна этих колонок вряд ли компенсирует их несколько пониженную эффективность. [c.198]

Рис. 1.30. Влияние системы распределения потока на входе в колонку на форму полосы. Колонка силикагелевый картридж с радиальным сжатием, анутр = = 5,7 см, / = 30 см. Подвижная фаза дихлорометан. Объемная скорость 150 мл/мин. Образец судан красный 4 мг, растворенные в 1 мл дихлоромета-на, к — З. Конструкция ввода а — одноточечный центральный ввод, из отверстия =1,5 мм на пористый фильтр (20 мкм) толщиной 1,6 мм б — то же устройство, за исключением того, что поток из центрального ввода распределяется по концентрическому кольцу в распределительной пластине концентрическое кольцо расположено так, что делит площадь поперечного сечения колонки пополам в — та же конструкция, за исключением того, что поток жидкости делится далее двумя дополнительными распределительными пластинами, причем вторая пластина содержит два концентрических кольца п третья — четыре кольца кольца расположены относительно точки, из которой вытекает элюент, так что делят площадь поперечного сечения соответственно на четыре и восемь частей. Другие размеры и особенности конструкции не опубликованы [183].

Более современная техника комбинирует более эффективный процесс заполнения сухим наполнителем с давлением на гибкую стенку колонки (картриджа) в направлении, перпендикулярном оси потока, для получения однородного слоя в поперечном сечении, исключающего пристеночные каналы, мостики и пустоты внутри структуры упакованного слоя [73, 121, 191, 192]. Этот процесс, названный радиальным сжатием, по мнению изготовителей, удобен, позволяет получать воспроизводимые гомогенные слои для препаративной ЖХ, а также удалять пустоты, образующиеся в процессе работы, увеличивая тем самым время жизни колонки. Более того, использование картриджей позволяет быстро перепаковывать колонки или соединять колонки с различной селективностью для последовательных ступеней в методе ЖХ-разделения. Сравнение колонок, упакованных радиальным и аксиальным методами сжатия при контролируемых условиях, продемонстрировало, что метод радиального сжатия имеет преимущества при приготовлении эффективных колонок, обеспечивающих более высокий выход препаративных ЖХ-раз-деленпп при меньших затратах времени и труда [193]. [c.112]

Для извлечения боковых отверстий на каждую формующую полость имеются три боковых ползуна 4, которые направляются в обойме матриц 5 по направляющим планкам 8 радиально к матрице формы. Клинья 6 блокируют ползуны в сомкнутой форме. Форма раскрывается под действием пружин сжатия 9 сначала по плоскости разъема I (сечение В-В). При этом блокировка ползунов убирается и с помощью лекальных колонок 7 начинается их движение. После хода Яразделение по плоскости I прекращается и форма раскрывается по основной плоскости разъема П. Отлитые изделия извлекаются из матриц, туннельные литники обрываются и отщелкиваются. Литники остаются при этом сидеть на литниковых съемниках 10, 11. В последнюю очередь для сталкивания изделий раскрывается плоскость разъема П1 обе плиты 12, [c.298]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология