Схема с задерживающей колонкой

Рис. 3.6. Последовательно соединенные колонки с краном-байпасом. Показана одна из наиболее распространенных в газовой хроматографии схем с двумя последовательно соединенными колонками, соединенными краном с байпасной линией. Одним из типичных примеров разделения на подобных схемах является анализ смеси окиси и двуокиси углерода, кислорода, азота и метана. В положении Т-1 вводится анализируемая проба, при этом двуокись углерода задерживается в колонке с силикагелем, а остальные четыре компонента (окись углерода, кислород,.азот, метан) проходят через колонку с силикагелем, переключающий кран и поступают в колонку с молекулярными ситами, после чего кран переключается на байпасную линию (положение Т-2). Теперь газ-носитель проходит через колонку с силикагелем, и двуокись углерода выдувается в детектор. В это время легкие компоненты задерживаются в начале колонки с молекулярными ситами. После детектирования двуокиси углерода переключающий кран вновь переводится в исходное положение (Т-3), и газ-носитель продувает колонку с молекулярными ситами. Окись углерода, кислород, азот, метан разделяются в этой колонке и элюируются в детектор. Весь цикл легко автоматизировать, и можно использовать несколько различных колонок, обеспечивающих проведение анализа различных смесей. 1 - кран-дозатор 2 - анализируемая смесь О , СН , Q СО 3 - колонка, заполненная силикагелем 4 - удерживается СО 5 - переключающий кран 6 - колонки соединены последовательно 7 - смесь О , Л 2 СЙ4, СО поступает в колонку 8 - колонка с молекулярным ситом 9 - детектор 10 - байпасное соединение

Общая конструктивная схема колонки включает в себя корпус, фильтры и наконечники (рис. 5.11). Корпус представляет собой цилиндрическую трубку из нержавеющей стали, стекла или полимерных материалов он служит емкостью для слоя сорбента. Верхний и нижний концы корпуса закрывают фильтры. Чаще всего это диски из пористой нержавеющей стали, по диаметру соответствующие наружному диаметру колонки. Диаметр пор фильтров 0,5—2 мкм, их назначение — удерживать слой сорбента в колонке. Кроме того, фильтр на входе в колонку задерживает механические примеси из подвижной фазы и образцов. Наконечники герметизируют всю колонку и служат для подключения капиллярных трубок, соединяющих колонку с дозатором и детектором. Конструкция наконечников должна быть такой, чтобы свести к минимуму внеколоночное размывание пробы и разделенных компонентов. Наконечник хорошей конструкции так формирует поток на входе в колонку, что поперечное размывание и отрицательное влияние стеночного эффекта сводятся к минимуму. Фактически в колонке работает при этом только центральная часть сорбента. Такие колонки характеризуются высокой эффективностью. Однако при указанной конструкции колонки сорбент будет легко перегружаться по мере увеличения массы вводимой пробы, и поэтому наконечники препаративных колонок призваны решать прямо противоположную задачу — распределять пробу по возможно большей части поперечного сечения. В настоящее время чаще всего применяются колонки трех типов цельнометаллические, разборные со сменными разделительными патронами полимерные для работы в режиме радиального сжатия. [c.197]

В качестве лиганда обычно используют конкурентный обратимый ингибитор (см ), его ковалентно сшивают с соответствующей нерастворимой матрицей так, чтобы он не терял своей способности связываться с ферментом Матрицей с лигандом в соответствующем буферном растворе заполняют колонку, а затем через нее пропускают раствор фермента, подлежащий очистке В колонке задерживается лишь специфический фермент, а все другие примеси уходят После этого проводят элюцию специфического фермента, используя раствор субстрата в среде с другим pH и (или) ионной силой При разделении ферментов методом афинной хроматографии необходимо знать все кинетические параметры целевого фермента, располагать хорошей матрицей и удачно подобранным лигандом В качестве примера приводим схему путей сшивания лиганда с одной из возможных гидроксильных групп полиса- [c.51]

Схема установки для газовой хроматографии представлена на рис. IV-I5. Разделяемую смесь газов вводят в переднюю часть колонки. Через колонку (температура ее поддерживается постоянной) пропускают также поток инертного газа-носителя. Этот газ переносит компоненты смеси в виде пара или газа. Вследствие того, что компоненты смеси задерживаются материалом в различной степени, эффективная скорость [c.340]

По выходе из редуктора газ поступает в сравнительную ячейку детектора. Такая система и методика являются общепринятыми в практике работы с детекторами дифференциального типа и служат для компенсации постепенных изменений в составе и температуре газа. В случае детекторов, основанных на принципе изменения скорости, сравнительная ячейка часто исключается. Из сравнительной ячейки газ-носитель входит в устройство для ввода пробы, в котором находится анализируемая проба газа или паров. В большинстве случаев небольшие жидкие пробы вводятся в инжектор, который должен нагреваться для быстрого испарения всех компонентов пробы. Пары пробы затем поступают в колонку, где в результате процесса распределения различные компоненты задерживаются в различной степени, в соответствии с их упругостью пара и взаимодействием с насадкой колонки. Газ-носитель, содержащий разделенные компоненты, поступает в измерительную ячейку детектора и направляется далее в атмосферу или в сборники. Сравнительная и измерительная ячейки детектора включаются в плечевые элементы мостовой схемы таким образом, что детектор фиксирует нулевую линию лишь при прохождении через обе ячейки чистого газа-носителя. [c.49]

Результаты многочисленных опытов, проведенных на различных адсорбционных колонках с промышленными и модельными смесями газов, позволили наметить следующую схему очистки пропилена. В начале исходная смесь пропускается через колонку, заполненную активированным углем, в которой задерживается основная масса тяжелых углеводородов, и далее через колонку с молекулярными ситами, обеспечивающую осушку газа и удаление углекислоты, присутствующей в исходной смеси, или образовавшейся при контакте ее с углем. После такой предварительной очистки газ поступает на собственно разделительные колонки с силикагелем и алюмогелем. Фракцию чистого пропилена, появляющуюся в соответствующий момент на выходе из разделительной колонки, можно [c.201]

На рис. 1 приведена схема прибора опишу одновременно принцип его работы и детали эксперимента. Когда очень разбавленный раствор спиртов анализируют на одной колонке, то пики, появляющиеся вначале, разделяются, но за ними следует большой пик воды с размытым хвостом , который мешает определению компонентов, выходящих позднее. Чтобы устранить эту трудность, мы ввели перед колонкой дополнительный слой (предварительная колонка), который удерживает воду возможно более длительное время. Вполне пригодным для этой цели оказался диглицерин, так как вода на нем задерживается дольше, чём 2-октанол. Процедура состоит в следующем пробу вводят в предварительную колонку, из которой спирты переходят в основную колонку (направление газового потока показано на рис. 2) и затем, как раз перед выходом воды из предварительной колонки, направление газового потока изменяют таким образом, что он проходит над боковым плечом (новое распределение потока показано на рис. 3). Хроматографический анализ всех компонентов происходит в основной колонке, которая в нашем случае содержит 10% полиэтиленгликоля в качестве неподвижной фазы. Вода, остающаяся к моменту переключения потока в предварительной колонке, вымывается, как это видно, в обратном направлении. Скорость потока регулируется с помощью капиллярного ограничителя в точке А. Все органические компоненты, выходящие позже, чем вода, также вымываются в обратном направлении. [c.453]

Первое переключение осуществляется после перехода всех компонентов, кроме ароматических веществ, из колонки Ki в Кг> причем в то время как в колонку Кг поступает последний из этих компонентов (диоксид углерода), водород и метан успевают пройти через детектор. После переключения колонок этилен и диоксид углерода задерживаются в колонке Кг. а ароматические углеводороды из колонки Kl через капилляр (дополнительное сопротивление) поступают в детектор. После регистрации ароматических углеводородов схему возвращают в первоначальное состояние и из колонки Кг этилен и диоксид углерода поступают в детектор. [c.56]

Схема процесса хроматографии белков сводится к следующему. Колонку заполняют гранулированным ионообменником, переведенным в солевую форму и отмытым от примесей избыточной кислоты или щелочи. Забуференный белковый раствор медленно вводят в колонку. Начинается процесс частичного, замещения подвижных ионов ионообменника ионами белков. Белки, обладающие большей способностью вытеснять подвижные ионы (N3+ ацетата и др.) и связываться с функциональными группировками полимера, задерживаются в первую очередь. Белки, в меньшей мере способные конкурировать с подвижными ионами, задерживаются позже. Обычно все белки разделяемой смеси фиксируются при этом в верхней части колонки. [c.28]

Схема прибора представлена на рис. 116. Трехступенчатые адсорбционные колонки 1, 2, 3 с постепенно уменьшающимся диаметром (16,8 и 4 мм) заполняют колонку 1 — натролитом колонку 2 — силикагелем колонку 3 — активированным углем. Образец газа в количестве 6—8 мл вводят в колонку 1, где задерживаются углеводороды С4. Остальные компоненты смеси вместе с потоком газа-носителя (двуокиси углерода, азота и воздуха) направляются в колонку 2, где задерживаются углеводороды Са—С3. Водород и метан поступают в колонку 3, где они проявляются. После этого при совместном действии газа-носителя [c.262]

Смит и др. [71] разработали простой метод с одной колонкой, пригодный для разделения углекислого газа и окиси углерода. Газовая схема показана на фиг. 62, где а — дозирующий кран хроматографа, б — секция хроматографической колонки, заполненная силикагелем, в — секция, заполненная пятиокисью иода, г — секция, заполненная порошком металлического серебра, д — другая секция колонки, заполненная силикагелем, и е — детектор. Смесь газов поступает в прибор через кран а и проходит предварительное разделение на силикагелевой секции колонки б. Углекислый газ задерживается адсорбентом, а окись углерода и воздух проходят в виде неразделенной газовой пробки. Когда эта пробка достигает секции в, заполненной пятиокисью иода, окись углерода окисляется до углекислого газа. [c.185]

Схема лабораторного прибора, который может быть применен для определения разнообразных примесей, приведена на рис. 105. Здесь используется сочетание хроматографического разделения с низкотемпературной конденсацией. Анализируемый газ проходит через хроматографическую колонку. Поскольку время выхода каждого компонента известно, то на период выхода определяемого компонента выходящий из колонки газ направляется через сложный многоходовой кран в ампулку, охлаждаемую жидким азотом. Элюепт (гелий) проходит через ампулку свободно, а углеводород или иной компонент задерживается. К крану присоединена серия ампулок в них накапливаются те компоненты, содержание которых требуется определить. [c.300]

Эту схему можно использовать также при определении водорода, гелия и аргона в углеводородных газах (например, в природных газах). Вадерживаю1цую колонку можно легко подобрать (при исполь-зова ии, например, активированного угля) такую, чтобы в ней задерживался и метан, что целесообразно для ускорения анализа. [c.107]

Сущность метода. Выбирают схему анализа диметиламина в воздухе с непосредственным измерением его концентрации пламенно-ионизационным детектором. При этом используют концентрирующую колонку, охлажденную до 80° С, в которой полностью задерживается микропримесь диаметиламина. После концентрирования колонку протапливают при 60—70° С и включают в поток газа-носителя хроматографа. Чувствительность анализа при объеме пробы 1л равна 0,2 мг/м. [c.192]

В процессе пер,егонки на ректификационной колонке имеет место последовательное и многократное отделение более летучего компонента смеси от менее летучего компонента. Эффективность (разделительная способность) колонки измеряется числом теоретических тарелок (ТТ). Понятие теоретическая тарелка связано с работой идеальной тарельчатой колонны. На рис. 10 представлена схема тарельчатой колонны, применяемой в промышленности. В перегонном кубе нагревается ректифицируемая жидкость. В верхней части имеются два холодильника (обратный и прямой). Сама колонна состоит из ряда горизонтальных перегородок — тарелок, посередине каждой из которых располагаются невысокие широкие патрубки, покрытые колпачками. Над тарелкой выдаются также концы трубок, впаянных у ее края и опущенных почти до самой поверхности нижележащей тарелки. Благодаря такому устройству на тарелке может задерживаться лишь определенное количество жидкости — флегмы, стекающей вниз с тарелки на тарелку обратно в куб. [c.38]

Мартин [57] предложил следующую схему анализа бензинов, выкипающих до 200° С КДАЛ КД ЛКД. На колонке длиной 5 л с Р,Р -дициандиэтилсульфидом или К,К-бмс-<2-цианэтил)формамидом (вторая фаза работала более стабильно и удерживала бензол сильнее к-додекана и к-додецена) на хромосорбе при 115° С происходило селективное отделение насыщенных и ненасыщенных углеводородов, которые регистрировались на хроматограмме, от алкилбензолов, которые затем удалялись из колонки путем обратной продувки. Смесь, не содержащая ароматики, попадала в адсорбер А с перхлоратом ртути на хромосорбе, где задерживались непредельные соединения, а насыщенные углеводороды концентрировались при температуре жидкого азота в ловушке с силиконом ЗЕ-ЗО на хромосорбе (0,2 г) и вновь транспортировались в колонку. На основании полученной хроматограммы определяли суммарное содержание насыщенных, ароматических и непредельных (по разности площадей пиков, полученных на первом и третьем этапах анализа) углеводородов. Для получения объемных концентраций использовали следующие поправочные коэффициенты к площадям пиков 1,00 для парафинов и олефинов, 0,87 для алкилбензолов (газ-носитель — гелий). [c.169]

Впервые в мировой практике созданы промышленные автоматические хроматографы Микрохром с капиллярными наса-дочными колонками. Эти приборы успешно эксплуатируют на промышленных предприятиях, они позволили решить сложные аналитические задачи [63], обеспечить экспрессность анализа и увеличить эффективность разделения. Так, при определении примесей в водороде продолжительность цикла составляет 5,7 мин. Прибор позволяет анализировать компоненты, сильно различающиеся по свойствам, например смеси, содержащие газы (водород, метан, этилен, диоксид углерода) и жидкие углеводороды (бензол, толуол). Анализ проводят на двух колонках. На первой колонке водород, метан, этилен и диоксид углерода отделяются от ароматических углеводородов и поступают во вторую колонку к моменту, когда бензол подходит к выходу первой колонки. Водород и метан успевают выйти из второй колонки и регистрируются детектором. После регистрации метана схема переключается к детектору, а вторая колонка отключается от потока газа-носителя, этилен и диоксид углерода задерживаются в ней. После регистрации ароматических углеводородов вторая колонка снова подключается к потоку газа-носителя, к детектору, и ранее оставшиеся в ней компоненты (этилен, диоксид углерода) элюируются из колонки и регистрируются детектором. [c.232]

Описаны приборы с колонками для адсорбцио,нной (разделение перманентных газов) и распределительной газо-жидкостной хроматографии (разделение конденсирующихся газов). Применяются два детектора для одновременного анализа или схема с ловушкой (активир. уголь, охлажденный жидким азотом), в которой задерживаются перманентные газы после распределительной колонки, для последующего ввода в адсорбционную колонку. [c.94]

Ионный обмен является обратимым процессом обмена ионов между ионитом и окружающим раствором в результате обмена между ионитом и окружающим его раствором устанавливается равновесие. В методах разделения ионообменный процесс осуществляют колоночным методом. Схема ионо-обмеипой колонки со сливной капиллярной трубкой представлена на рис. 24. Смоченную смолу помещают в колонку (стеклянную, кварцевую или из органических полимерных материалов) и через колонку со смолой пропускают анализируемый раствор. В наиболее простом случае одни компоненты раствора задерживаются на колонке, другие переходят в элюат (фильтрат). Если же ионитом задерживаются все компоненты, то в колонку последовательно вводят специально подобранные элюенты (элюирующие, вымывающие растворы) и последовательно вымывают отдельные компоненты, осуществляя таким образом разделение. [c.82]

При обработке облученных мишеней необходимы довольно значительные скорости проведения химических операций. В этих условиях часто оказывается более целесообразным использовать не катионообменные, а анионообменные смолы, так как при этом допустимы значительно большие скорости пропускания растворов через колонку. При определенных условиях большое число элементоЁ образует анионные комплексы, и весьма вероятно, что можно разработать общую схему анализа, основанную исключительно на ионообменных разделениях. Если в 12 М растворе НС1 присутствуют все переходные элементы от марганца до цинка, то все они,-за исключением Ni(II), адсорбируются на смоле дауэкс-1. Применяя для вымывания в последовательном порядке растворы 6Ж, 4M, 2,5 М, 0,5 М и 0,005 М H I, можно выделить из смеси соответственно Мп(П), Со(П), u(II), Fe(III) и Zn. Если количество этих элементов в смеси не превышает нескольких миллиграммов, то такое разделение можно осуществить на колонке длиной 10 см и диаметром несколько миллиметров примерно за полчаса. Весьма интересен также метод разделения палладия, родия, иридия и платины с помощью ионообменной смолы дауэкс-50. Родий, палладий и иридий адсорбируются на смоле из разбавленного раствора H IO4, не содержащего ионов галогенов, а ионы Pt в колонке не задерживаются. Затем палладий вымывают 0,1 М раствором НС1, родий — 2 М раствором H I и, наконец, иридий — Ъ М раствором НС1. В этом случае имеет место адсорбция катионов, и эффективное разделение основано на различии между константами устойчивости хлоридных комплексов. [c.402]

Решающее влияние на эффективность работы центрифуги ока- зывает ее конструктивное оформление. На рис. 17—18 показаны схема установки маслоочистных устройств и маслоочистной блок двигателя трактора Беларусь . Особенностью конструкции ротора блока является стакан-отражатель. В первоначальных конструкциях выходящие из отверстий в центральном стержне струи масла из-за отсутствия отражателя сбивали образующиеся на внутренней стенке полости ротора отложения, и потому в первые часы после промывки ротора центрифуга практически не задерживала механические примеси. В описываемой конструкции выходящее из отверстий центральной колонки масло ударяется о стенки отражателя, стекает вниз и плавно растекается по дну корпуса ротора. При касании о дно ротора масло начинает интенсивно вращаться. Испытаниями установлено, что при наличии от < [c.118]

РИС. 22.25. Схема эксперимента по тритневому обмену, основанному на использовании двух колонок. Плотность окраски указывает (приблизительно логарифмически) количество трития, присутствующего в образце на разных этапах. Колонки заполнены смолой (например, сефадексом), которая легко пропускает макромолекулы, но задерживает малые молекулы. [c.295]

Выделяют ферменты так же, как и другие белки, хотя есть приемы, применяемые преимущественно для ферментов. Из них можно отметить экстракцию глицерином, в котором сохраняются нативные свойства ферментов, а также метод ацетоновых порошков, состоящий в осаждении и быстром обезвоживании при температуре не выше —10° С тканей или вытяжек из них, содержащих ферменты. К их числу относится также получение ферментов путем адсорбции с последующей элюцией (снятием) с адсорбента. Этот метод был введен в химию ферментов А. Я. Данилевским и дал мощный толчок развитию ферментологии. Сейчас адсорбционный метод вьщеления и очистки ферментов разработан детально. Наряду с ним широко применяют метод ионообменной хроматографии, метод молекулярных сит. электрофорез и особенно изоэлектрофокусирование. Oiona из остроумнейших модификаций адсорбционного метода—аффинная хроматография, где адсорбентом служит вещество, с которым фермент взаимодействует избирательно. В результате лишь один этот фермент задерживается на колонке, а все сопутствующие ему выходят с током проявителя. Изменяя характер проявителя, исследуемый фермент элюируют с колонки. Этим методом достигают очистки фермента в несколько тысяч раз, применяя всего лишь одноэтапную (аффинная сорбция—элюция) схему выделения. [c.97]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология