Капиллярная колонка схема установки

Рис. 3-10. Схема ПГХ-установки с реактором для гидрирования и капиллярными колонками [25].

Стеклянные капиллярные колонки можно приготовить непосредственно в лаборатории. Устройство для вытягивания капилляров из стеклянных трубок предложено Дести. Схема установки представлена на рис. 134. Эта установка позволяет получать длинные капилляры, свернутые в виде компактной спирали. В процессе вытягивания капилляра стеклянная трубка 1 наружным диаметром 6 мм и внутренним [c.337]

Устройство и характеристики ультразвукового детектора для газовой хроматографии Рассмотрена теория детектора, чувствительность которого зависит от т-ры, давления и изменения скорости течения газа. Приведена схема установки для измерения сдвига фаз, предусматривающая умножение частоты, и конструкция газовой измерительной камеры. Внутренний объем камеры детектора 5—50 мл при работе с насадочными или капиллярными колонками. Измерения возможны при т-рах до 270°, можно использовать корродирующие в-ва. Приведены результаты эксперимент. исследования, удовлетворительно согласующиеся с развитой теорией. [c.193]

На рис, П.40 приведена схема установки для адсорбцй он-ного концентрирования с криогенным фокусированием, реализованная в капиллярном газовом хроматографе КГХ-100 (СКБ АН ЭССР, г. Таллинн). Проба вводится шприцем в поток газа-носителя, направление которого указано стрелками (клапаны 2 открыты, клапаны 3 закрыты). Постоянные пневмосопротивления, которые распределяют поток газа между колонкой и концентратором, подбирают предварительно. Поток газа-носителя переключается на обратный (клапаны 2 закрыты, 3 открыты) и растворитель выдувается в атмосферу при умеренном нагреве концентратора. Затем направление потока восстанавливается, закрывается запорный клапан 5 и проба десорбируется в криогенную ловушку 9, из которой она переносится в хроматографическую колонку 12 путем нагрева ловушки. [c.201]

Использование обычных детекторов по теплопроводности в капиллярной хроматографии ограничено из-за слишком низкой их чувствительности, а также еще в большей степени из-за того, что объем камеры примерно на 0,5 мл больше, чем объем газа в пике. Вследствие этого теряется присущая капиллярным колонкам высокая степень разделения. Ширрмайстер [14] исходил из того, что объем разделяемых компонентов можно увеличить не только разбавлением смеси газом-носителем (чаще всего практикуемый способ), но также в результате понижения давления, причем последний метод не снижает чувствительности анализа вплоть до давлений 10 Па. Для того чтобы давление и градиент давления вдоль колонки не менялись, Ширрмайстер предложил устанавливать между колонкой и детектором стальной капилляр — дроссель, термостатируемый вместе с детектором. На рис. 1.10 показана схема установки. [c.397]

Р. Мартином с сотрудниками получены и доложены на VI Международном нефтяном конгрессе [88, 210] интересные результаты по исследованию компонентного состава нефтяных фракций. Предложенный метод дает возможность быстрого анализа насыщенных углеводородов, включая Сг и алкилбензолы состава Ст—Сю, позволяет определить следы углеводородов и не нуждается в предварительной ректификации нефти на узкие фракции. На рис. 26 приведена схема использованной авторами хроматографической установки. Р. Мартин и Дж. Уинтерс применили сочетание насадочной аналитической колонки (/=2,5 ж, й = Ъ мм), которая заполняется хромосорбом с нанесенным в количестве 10% силиконом и служит для выделения фракции углеводородов до Ст или Сю включительно, с капиллярной колонкой. Разделение углеводородов на этой колонке происходит в со-сответствии с их температурами кипения. Выделенные углеводороды конденсируются в емкости 4, охлаждаемой жидким азотом. Более высококипящие углеводороды остаются в предварительной колонке и выдуваются из нее током газа-носителя при нагревании. Для проведения анализа выделенных углеводородов емкость 4 нагревается и проба через приспособление для сброса 5 поступает в разделительную капиллярную колонку 6 длиной 150 м с внутренним диаметром 0,25 мм. [c.86]

Схема установки для калибровки ЭЗИД представлена на рис. 4, а. Известное количество испытуемого вещества, обычно хлороформа, смешанного с двумя внутренними стандартами, толуолом, и циклооктатетраеном в метилацетате, совершенно не захватывающем электроны, вводится с помощью микрошприца в капиллярную хроматографическую колонку длиной 60 м и внутренним диаметром 0,8 мм с полиэтиленгликолем в качестве неподвижной фазы. [c.14]

В настоящее время наиболее широко для изучения процессов деструкции используется вариант динамической схемы, в которол продукты разложения полимера удаляются из реакционной (горячей) зоны и улавливаются в охлаждаемых ловушках, которые периодически нагревают для десорбции продуктов деструкции с целью последующего газо-хроматографического анализа. Применение этого метода охватывает значительную часть литературы, описывающей газо-хроматографическое изучение разложения полимеров [14—25]. Поскольку все они в методическом отношении достаточно однотипны, то в качестве примера рассмотрим некоторые из них. Так, этим методом в работе [15] были измерены скорости образования различных летучих продуктов разложения гидроперекисей. Разложение гидроперекисей, полученных окислением полипропилена, проводили на циркуляционной установке в потоке газа-по-сителя так, что летучие продукты разложения выносились из реакционного сосуда потоком циркулирующего в системе гелия и вымораживались в ловушках, охлаждаемых жидким азотом. Ввод пробы в хроматографическую колонку осуществлялся с помощью приспособления, изображенного на рис. 35, а. Когда кран 1 находится в положении, указанном на рисунке, газ-поситель поступает в колонку, минуя капиллярную 11-образную ловушку. Для периодического анализа смесь продуктов из ловушки 3 переводится в капилляр 5, затем кран 2 становится в положение 2, и после поворота крапа 1 в положение 1 продукты из капиллярной ловушки 5 выносятся потоком газа-носителя в хроматографическую колонку. Капилляр 5 нагревается горячей водой. В ходе работы были испытаны различные инертные носители и неподвижные фазы (НЖФ). [c.155]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология