Капельная противоточная хроматография

Рис. 15. Капельная противоточная хроматография [154]

КАПЕЛЬНАЯ ПРОТИВОТОЧНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ [c.78]

Капельную противоточную хроматографию можно рассматривать как особый вид жидкостной экстракции. [c.78]

В распределительной хроматографии используют два частично смешивающихся растворителя. Обычно более полярный растворитель служит неподвижной фазой. В обращенно-фазо-вой распределительной хроматографии более полярной является подвижная фаза, причем если поверхность сорбента неполярна, то покрывать его слоем неполярного растворителя уже не нужно. Этим методом часто удается разделить такие сравнительно неполярные вещества, которые не поддаются разделению в условиях обычной распределительной хроматографии. В методе противоточного распределения проводится, как правило, поэтапное, а не непрерывное распределение веществ между двумя частично смешивающимися растворителями. Его современный вариант — капельная противоточная хроматография [19, 20]1 — представляет собой непрерывный процесс, отличающийся от распределительной хроматографии только тем, что неподвижная фаза не закреплена на твердом носителе. [c.18]

Рис. 37. Схема установки для капельной противоточной жидкостной хроматографии.

Хорошее разделение может быть также достигнуто с использованием экстракционной хроматографии, в которой используют распределение растворенного вещества между неподвижной жидкой фазой, закрепленной на подходящем инертном носителе, и подвижной жидкой фазой (см. гл. 9). В капельной противоточной экстракционной хроматографии подвижная фаза в виде множества отдельных капель проходит через серию (например 300) последовательно соединенных между собой колонок с малым внутренним диаметром, содержащих неподвижную фазу (рис. 15). Турбулентность внутри капли способствует эффективному распределению растворенного вещества между двумя фазами [154]. [c.45]

Капельная противоточная хроматография (КПХ) была разработана Танимурой и др. [96] и использована для разделения ДНП-аминокислот. Позднее КПХ получила широкое распространение преимущественно как метод выделения, обогащения и препаративного разделения природных объектов, позволяющий выделять пробы из растительных объектов в более мягких условиях и с меньшим расходом растворителя, чем в традиционных хроматографических методах. Некоторое время выпускался прибор, состоящий из 300—500 стеклянных колонок длиной 30—120 см и диаметром 0,4—2 мм, связанных между собой тефлоновыми капиллярными трубками (аппарат Буши). Метод КПХ по существу представляет собой жидко-жидкостную хроматографию, в которой компоненты разделяются в потоке капель, выполняющих роль подвижной жидкой фазы. Капли проходят через колонку, заполненную неподвижной жидкой фазой, не смешивающейся с подвижной фазой разделение компонентов пробы обусловлено различием в их коэффициентах распределения. Сначала систему заполняют неподвижной фазой. Если ее удельная масса больше, чем у подвижной фазы, растворенную пробу вводят на дно колонки в противоположном случае растворенную пробу вводят в верхнюю часть колонки (рис. 37). Подвижная фаза поступает в систему через круглое капиллярное отверстие в виде маленьких капелек, которые перемещаются через неподвижную фазу (из-за различия удельных масс подвижной и неподвижной фаз), что и приводит к разделению компонентов пробы между двумя фазами. Хостетман и др. [97] предложили метод выбора растворителя (основанный на поведении разделяемой пробы в [c.78]

Эффективным способом разделения смесей иридоидных и секоиридоидных глюкозидов является противоточное распределение [489—491]. Усовершенствованный вариант этого классического метода-—капельная противоточная хроматография — широко применяется при разделении гликозидов [492, 493], особенно иридоидов [494] и сапонинов [495—499]. [c.261]

В качестве эффективного и быстрого метода разделения гликозидов флавоноидов на препаративном уровне (от нескольких миллиграммов до нескольких граммов) предложена капельная противоточная хроматография 141]. Например, из суммарной фракции гликозидов флавоноидов растений семейства Тесота stans, содержащей 130 мг вещества, с помощью этого метода можно выделить 27 мг чистого изокверцетина. В этом случае верхней фазой служит смесь хлороформа, метанола и воды (7 13 8), а вся процедура занимает примерно 6 ч. [c.273]

Все чаще приходится проводить предварительную подготовку пробы после ее отбора перед вводом в хроматограф. Это связано с тем, что часто пробы и другие материалы, подлежащие хроматографическому определению, не могут быть непосредственно проанализированы в качественном и количественном отношении, поскольку они могут содержать сильно полярные соединения, вещества, разлагающиеся при повышенной температуре, следовые количества анализируемых компонентов или мешающих примесей. Наиболее приемлемые методы предварительной подготовки проб и типичные методики рассмотрены в монографии Дженнингса и Раппа [23]. Широкое развитие получили методы обогащения и выделения веществ, такие, как адсорбция, абсорбция, дистилляция, экстракция, капельная противоточная жидкостная хроматография [24, 25], фильтрование частиц в газовом потоке (ср., например, [26]). Особенно они важны для анализа биологических объектов, биохимических проб, а также при экологических исследованиях. [c.168]