Гликозиды разделение

Анализ сахаров флавоноидных гликозидов. (Разделение ТМС-производных НФ SE-52 на хромосорбе W т-ра 180°). [c.137]

Работа 67. Разделение смеси гликозидов методом распределительной хроматографии на бумаге [c.237]

Цель работы разделение и определение состава некоторых сердечных гликозидов методом тонкослойной хроматографии. [c.132]

Особенно большие трудности возникают при исследовании растений с целью поисков гликозидов. При этом используют два основных направления свинцовый метод или дифференциальную последовательную экстракцию. Свинцовый метод основан на выделении составных частей растения в виде свинцовых солей и разделении последних по их различной растворимости в тех или иных растворителях. Более подробно см. А. М. Халецкий и Е. К. Киселева. Аптечное дело, 3,52 (1952). [c.540]

Разделение суммы сердечных гликозидов проводят чаще всего [c.32]

При разделении этой смеси получают индивидуальные гликозиды, устойчивые в щелочных н нейтральных средах, а при иагр. с водными к-тами дающие исходный М. Получение таких гликозидов служит наиб, удобным и распространенным способом временной защиты карбонильной группы М. [c.139]

Актуальной проблемой фитохимического производства является комплексная переработка растительного сырья. В пищевой, химикофармацевтической, эфиромасличной промышленности крайне неэффективно используется растительное сырье. Многотоннажные отходы производства после получения соков из плодов и ягод, эфирных масел и биологически активных веществ из лекарственного и эфиромасличного растительного сырья практически выбрасывают в отвал. Рациональное использование этих отходов позволит получить ряд биологически активных и ценных пищевых веществ из одного и того же объекта. При этом предусматривается соответствующая подготовка отходов (сушка, разделение, измельчение) с последующим экстрагированием их растворителями различной полярности вначале - сжиженными газами и лег-кокипящими органическими растворителями, затем спиртами, спиртоводными смесями, водой и водными растворами неорганических веществ. Это позволяет получить несколько групп биологически активных комплексов липофильные, содержащие эфирные и жирные масла, жирорастворимые витамины, стерины, хлорофиллы, жирные кислоты тритерпеновые и стероидные сапонины полифенольные соединения гликозиды высокомолекулярные соединения - полисахариды, белки. Применение технологии комплексной переработки лекарственного и пищевого растительного сырья позволит значительно расширить сырьевую базу для производства новых лекарственных средств, используя при этом отходы производства пищевой и фармацевтической промышленности [8]. [c.481]

Предложен метод разделения изомерных гликозидов хроматографией на анионитах С помощью этого метода удалось, например, легко разделить все четыре изомерных метил-1)-галактозида. Применение такого разделения, вероятно, позволит существенно расширить препаративные возможности метода Фишера. [c.213]

Наиболее обычным объектом для анализа в химии углеводов служат смеси свободных моносахаридов, получаемые как непосредственно из природных источников, так и при гидролизе гликозидов, олиго- и полисахаридов. Другим важным классом соединений, разделение, количественное определение и идентификация которых составляют основу установления строения олиго- и полимерных углеводных цепей методом метилирования, являются полностью или частично метилированные моносахариды. Кроме того, в синтетической химии углеводов приходится встречаться с разделением смесей и идентификацией самых разнообразных производных моносахаридов. Ниже коротко рассматриваются некоторые наиболее употребительные методы анализа углеводов. [c.409]

Для очистки изолированных гликозидов используются способы осаждения, экстракции, промывания экстракта щелочью, хроматографическое разделение в фиксированном в тонком слое силикагеля КСК и на бумаге. Сочетание нескольких приемов обеспечивает достаточную степень очистки извлечений для последующего обнаружения и определения гликозидов. [c.243]

Хроматография этих незамещенных гликозидов аналогична хроматографии свободных моносахаридов, т. е. в настоящее время для их разделения в основном применяют методы хроматографии в системе жидкая фаза—жидкая фаза и ионообменной хроматографии. [c.106]

Для разделения ди-, три- и тетра-О-метилпроизводных альдоз, кетоз и их гликозидов применяют силикагель, окись алюминия, целлюлозу и целит соответственно (табл. 22.13). Большое число примеров применения этих методов для анализа природных соединений приведено в книге [2]. В последнее время для аналитических целей наиболее широко стал применяться метод, предусматривающий сочетание газожидкостной хроматографии с разделением на молекулярных ситах. Этот метод используют для анализа этих соединений после восстановления их [c.108]

В курсе приведены многочисленные примеры практического применения главным образом газовой и молекулярной жидкостной хроматографии на адсорбци-онно или химически модифицированных адсорбентах для анализа углеводородов, их производных и гетероциклических соединений. Особое внимание уделено анализу вредных примесей, разделению углеводов, стероидов, гликозидов, азолов, азинов, а также таких важных галогенпроизводных, как фреоны и пестициды. Адсорбция микотоксинов, представляющих собой одну из серьезнейших пищевых и кормовых проблем, рассматривается как в аспекте хроматографического их анализа, так и в аспекте хроматоскопического исслв1Дования структуры их молекул. В конце курса приведены примеры адсорбции и хроматографии синтетических и природных макромолекул. Здесь рассматривается иммобилизация некоторых ферментов и клеток (например, для осахарнвания крахмала, изомеризации глюкозы, для решения проблем искусственной почки), а также вопросы хроматографической очистки вирусов, в частности, вирусов гриппа и ящура. [c.4]

Перейдем теперь к разделению более сложных полярных молекул на неполярном адсорбенте из полярного элюента. Важной задачей является разделение таких лекарственных препаратов, как сильно действующие сердечные тликозиды, молекулы которых состоят из агликона — стероидной жесткой и обычно более гидрофобной части молекулы с присоединенным к ней лактонным кольцом, и гликона — конформационно подвижной и более гидрофильной сахарной части, связанной со стероидным остовом кислородным мостиком (см. формулу цимарина в разделе 14.7). При применении силикагеля, поверхность которого модифицирована реакцией с дифенилдихлорсиланом (см. рис. 5.7), достигнуто полное разделение восьми сердечных гликозидов (рис. 17.7) из полярного элюента этанол — вода (40 60) в порядке уменьшения полярности гидрофильности ) молекулы первым выходит О-строфантин (5 гидроксильных групп в стероидной части молекулы и 3 гидроксильные группы в моносахариде, всего 8 групп ОН в молекуле) и последним олеандрин (одна гидроксильная группа в стероидной части и одна в моносахариде, всего только 2 группы ОН в молекуле). [c.319]

Рис. 17.7. Разделение смеси сердечных гликозидов на силикагеле Ъ1СЬГ050ГЬ 60 (размер частиц 5 мкм), модифициро-ваннном дифенилдихлорсиланом. Элюент — смесь этанола с водой (40 60) = 50°С УФ-детектор Х = 220 нм

Рис. 17.8. Разделение смеси ердечных гликозидов на силикагеле с привитыми н-октиль-ными группами. Элюент — гмесь этанола с водой (7 3) (=50°С

К диализованному раствору, содержащему окисленный полисахарид добавляют 1,1 г боргидрида натрия и оставляют стоять при комнатной температуре в течение 10 ч. Затем к смеси добавляют по каплям 1 н. раствор соляной кислоты для разрушения избытка боргидрида и нейтральный раствор концентрируют в вакууме при 40° С до 150 м.л. К полученному нейтральному раствору полиола добавляют соляную кислоту до 0,5 и. концентрации и подкисленный раствор оставляют при комнатной температуре на 8 ч. Для удаления ионов хлора и натрия гидролизат последовательно обрабатывают анионитом А-4 (ОН -форма) и катионитом Щ-120 (Н+-форма), а затем упаривают досуха в вакууме при 40° С. Остаток трижды упаривают со 150 мл метанола для удаления борной кислоты в виде летучего метилбората. Исследование нейтрального гидролизата методом хроматографии на бумаге в системе пиридин — этилацетат—вода (2 5 7 по объему) показывает наличие в нем эритрита и ряда менее подвижных гликозидов эритрита. Для идентификации разделенных хроматографией веществ вырезают участки хроматограммы, соответствующие отдельным соединениям, элюируют водой, элюаты фильтруют и упаривают в вакууме досуха. В табл- 16 приведена характеристика очищенных продуктов. [c.115]

Для разделения кристаллической суммы гликозидов существует ряд перспективных методов, наиболее целесообразно проводить хроматографическое разделение на активном угле [6], полиароматических микросферических гелях [7], силикагеле [8]. Необходимо также принять во внимание возможность разделять смесь гликозидов путём отделения ланатозида А на дезактивированном водой силикагеле с последующим иротивоточпым распределением ланатозидов В и С, например с помощью смеси хлороформ-дихлорэтап-метапол-вода (28 22 30 20) [9]. [c.172]

Разделение гликозидов на сильноосновных анионитах исследовалось на примере семи пар апомерных гликозидов с использованием анионита Дауэкс 1x2 с последующим элюированием водой и детектированием наличия того или иного гликозида в выходящей фракции при помощи по-ляриметрии [45]. Установлено, что процесс разделения гликозидов основан на ионизации одной из ОН-групп и зависит от кислотности гликозида. [c.213]

Предполагая, что выделенные вещества представляют собой гликозиды, так как обладают высокой полярностью, мы провели их кислотный и ферментативный гидролиз. Агликоны не получены. Длительное нагревание с 2%- и 4%-ной кислотой хлористоводородной приводит к образованию четырех изомерных продуктов из каждого из 2-х комио-нентов. Хроматографическое разделение этих смесей и повторный гидролиз каждого из 4-х изомеров приводит к аналогичным результатам. Равновесие между гликофлавоноидами - хризинины I-4 устанавливается иосле 360 минут нагревания в кислой среде. [c.147]

Методы анализа Р-Витами ннььх веществ основаны на хроматографическом их разделении, спектрофотометри-чеоком или колориметрическом определении, а также на весовом определении продуктов гидролиза гликозидов (например, рутина). [c.281]

Хотя ряд химически простых фенолов участвует в животном метаболизме, основная масса фенольных соединений из числа встречающихся в природе найдена в растениях (например, флавоноиды, коричные кислоты, кумарины и таннины), как правило в соединении с другими веществами (например, гликозиды). Большинство фенольных соединений или их производных (например, глюкуронидов), присутствующих в нормальной моче, проистекают из этих двух источников, но применение лекарств и других чужеродных органических соединений, содержащих ароматическое ядро, может способствовать образованию фенолов, даже если исходное соединение не содержит фенольных групп. Таким образом, в понятие фенольные входит широкий набор соединений с различными реакционноспособностью и полярностью, и поэтому выбор как растворителя для разделения, так и реагента для обнаружения зависит от класса исследуемых соединений. [c.408]

В последние годы широкое применение для исследования смесей моносахаридов приобрела хроматография в тонком слое, отличающаяся быстротой, относительной простотой выполнения и очень высокой разрешающей способностью . Если для свободных моносахаридов хроматография на бумаге еще остается более точным методом разделения, то для многочисленных производных моносахаридов с пониженной полярностью хроматография в тонком слое является поистине незаменимой. Наилучшие результаты получены при разделении малополярных производных (типа полных ацетатов, ацетилированных гликозидов, алкилиденовых производных) на окиси алюминия среднеполярных (типа полностью или частично метилированных моносахаридов) — на силикагеле . [c.411]

Нейтральная окись алюминия используется для разделения в неводных с дах органических веществ углеводородов, альдегидов, кетонов, спиртов, фс1 лов, слабых органических кислот и оснований, эфиров, красителей, гликозид( витаминов, каротиноидов, стероидов, алкалоидов и др., а также для обезвожи ния органических растворителей. [c.192]

Динитрофенилпроизводные гексозаминов имеют некоторое применение для идентификации и разделения. Ллойд и Стэси [11] показали, что эти производные представляют интерес для сиитеза гликозидов, когда реакция конденсации с незащищенными гексоз-аминами осуществляется с низким выходом. Эти производные получают нагреванием хлоргидрата гексозамина с ДНФ и бикарбонатом натрия. Динитрофенильная группа устойчива в 1 н. соляной кислоте и в растворе aм iиaкa в метаноле, но легко отщепляется на щелочной смоле амберлит IRA-400-OH. Вольфром с сотр. использовали эту защитную группу в синтезе аномерных 9-(2-амино-2-дезокси-о-глюкопиранозил)-аденинов [12] и 1-(2-амино-2-дезокси-р-о-глюкопиранозил)-тимина [13]. [c.156]

Моносахариды нелетучи и непосредственное разделение их смесей методом газожидкостной хроматографии невозможно. Сахара могут быть хроматографически разделены в виде летучих производных — простых и сложных эфиров. Широко распространен метод анализа в виде триметил-силильных (ТМС) производных моносахаридов. Последние являются летучими гликозидами простых 0-триметилсилиловых эфиров углеводов, образующихся в результате полного замещения гидроксильных групп моносахаридов при их силировании. [c.137]

Традиционно усилия исследователей, работающих с корнем солодки, были направлены на получение препаратов, содержащих глицирризиновую кислоту (ГК). При этом использовались приемы, приводящие зачастую к полной деструкции фенольного комплекса растения. Нами был предложен технологический способ, позволяющий совместить исчерпывающее извлечение из сырья гликозилированных тритерненоидов (в частности, ГК) и нативного комплекса флаваноновых гликозидов, и во-вторых, добиться максимально полного разделения этих двух групп соединений [1-6]. [c.135]

Для разделения сердечных гликозидов из водноспиртового элюента оптимальным как в отношении селективности, так и эффективности колонки является модифицирование силикагеля дифенилхлорсиланом. Концентрация привитых модифицирующих групп разной природы и конформационной подвижности количественно изучалось химическими и спектроскопическими методами. [c.310]

В практике биохимических лабораторий широко применяют карбокси-метилцеллюлозу и ДЭАЭ-целлюлозу, сефадексы — нерастворимые сшитые декстраны (глюканы), нашедшие применение в технике разделения различных полимерных веществ. Высокомолекулярный полисахарид агар-агар, содержащийся в некоторых морских водорослях, широко используется в микробиологии дпя приготовления твердых питательных сред, а в кондитерской промышленности для изготовления желе, пастилы, мармелада. В пищевой и кондитерской промышленности нашли применение такие природные гликозиды, как ванилин, синигрин, пеларганидин. Как вкусовая добавка в пищевой промышленности используется сорбит — продукт восстановления о-глюкозы. В настоящее время получило широкое распространение биотехнологическое производство ксантана — бактериального полисахарида для нефтедобывающей, пищевой, медицинской промышленности, сельского и лесного хозяйства. [c.238]

При синтезе гликозидов наиболее общая проблема — разделение получаемой смеси аномеров и/или отделение непрореагировавшего сахара или его производного. Такая же проблема очень часто возникает при синтезе гликозидов и олигосахаридов по реакциям Кёнигса—Кнорра и Фишера. [c.106]

Целлюлоза все еще представляет интерес для распределительной хроматографии гликозидов (см. работу [138]). Например, в работе [23] осуществлено разделение смеси приблизительно 10 г этил-р-о-галактофуранозида, этил-а-о-галактопира-нозида и этил-Р-о-галактопиранозида (а-фуранозид не выделен) на колонке (80x4,5 см) с порошкообразной целлюлозой марки ватман СР-11 с применением в качестве подвижной фазы смеси этилацетат—н-пропанол—вода (5 3 2). Детектирование осу- [c.106]

Эти методы можно также применять для аналитических целей, сочетая их с автоматизированной системой анализа. Однако газожидкостная хроматография, по-видимому, является более эффективным методом разделения триметилсилилпроизводных гликозидов [52, 141, 142]. [c.108]

Одним из основных факторов, влияющих на хроматографию сложных гликозидов, является объемный агликон, поэтому, кроме хроматографии, в системе жидкая фаза—жидкая фаза для их разделения применяют также гель-проникающую хроматографию (табл. 22.12). Из коры и листьев Populus tremula гель-фильтрацией на сефадексе С-25 и LH-20 с применением воды в качестве подвижной фазы были выделены сахароза, о-глюкоза и их фенольные гликозиды [143, 144]. Однако разделение продуктов синтеза, например Кёнигса—Кнорра, обычно проводят до удаления защитных групп методом хроматографии в системе жидкая фаза—твердая фаза. Систему растворителей обычно выбирают по результатам тонкослойной хроматографии, которую также применяют для детектирования. Примеры приведены в табл. 22.12. [c.108]