Противоточная экстракция и экстракционная хроматография

Противоточная экстракция и экстракционная хроматография [c.44]

Для разделения веществ экстракцией в аналитич. химии часто можно пользоваться простой делительной воронкой. При необходимости многократной экстракции применяют противоточные экстракторы различных типов. На распределении вещества между двумя жидкими фазами основаны многие близкие к экстракционным методы, напр, бумажная и колоночная распределительная хроматография. В распределительной хроматографии одна из фаз, органич. пли водная, закреплена на инертном носителе, а другая движется. Этим достигается многократность обмена между фазами. [c.461]

В то время, когда Тизелиус начал систематическое изучение колоночной хроматографии, Синдж достиг успеха в опытах по выделению ацетилированных аминокислот из белковых гидролизатов путем проводившейся в воронках экстракции из водной фазы в органическую. Мартин и Синдж [21] сконструировали состоявшую из сорока сосудов экстракционную установку разделение ацетилированных аминокислот достигалось благодаря различиям их констант распределения между противоточными фазами — водой и хлороформом (рис. 1.2). Обе фазы перемешивали с помощью вибратора. Однако в том же 1941 г. была опубликована работа, автор которой осуществил аналогичное разделение на колонке, заполненной частицами силикагеля (рис. 1.3)-. Частицы силикагеля могут удерживать значительное количество водной фазы, оставаясь сухими на ощупь и твердыми. Хлороформ (органическая фаза) протекал в колонке между ча- [c.16]

Анализ реакционной смеси на содержание неопентилгликоля может быть проведен несколькими методами экстракцией растворителем из отдельной пробы водного раствора продуктов конденсации — в специально сконструированном для этой цели приборе [3] или на противоточной экстракционной колонне [21]— и методом газо-жидкостной хроматографии. В качестве экстрагентов могут быть использованы дихлорэтан или бутилацетат (рис. 9, 42). [c.119]

Распределительная хроматография, которая для этой цели и с таким эффектом использовалась Мартином и Сйнджем, принципиально может рассматриваться как своеобразный вариант противоточной экстракции, при проведении которой экстрагируемое соединение распределяется между двумя жидкими фазами, одна из которых закреплена на твердом носителе (этой фазой в методике с обращенными фазами является менее полярная жидкость), в то время как другая движется в заданном направлении. Имеется ряд теоретических подходов к исследованию процессов, происходящих в колонке при распределительной хроматографии [1—4а] они основаны на концепциях дистилляционного процесса. Хроматографическая колонка условно разбивается на ряд секций, сравнимых с гипотетическими дистилляционными тарелками, и предполагается, что каждая тарелка эквивалентна одному экстракционному сосуду одноступенчатого процесса. По мере проведения процесса вещество распределяется между двумя фазами и подвижная фаза, содержащая это вещество, переносит его с одной тарелки на другую. Теория хроматографического процесса, основанная на этой концепции, очевидно, очень близка к теории противоточного распределения Крейга. Однако, если в прерывном процессе, осуществляемом на аппарате Крейга, может достигаться истинное равновесие, то в колоночной распределительной хроматографии достичь равновесия на каждой тарелке практически невозможно. Для того чтобы обойти это осложнение, Мартин дал другое определение тарелки в хроматографии. Следуя Мартину, можно определить хроматографическую тарелку как слой, в котором отношение усредненных концентраций распределяющегося вещества в неподвижной фазе и в элюате, вытекающем из этого слоя, соответствует отношению, достигаемому при равновесии в системе. Высота тарелки обозначается как высота, эквивалентная теоретической тарелке (ВЭТТ). [c.32]

Сольватные системы широко применяются в экстракционной хроматографии, особенно широко используется ТБФ — реагент, который применялся в экстракционной хроматографии с начала появления метода. Большое число работ посвящено сопоставлению экстракции и экстракционной хроматографии с использованием сольватных систем. Например, в работе [76] приведены данные по разделению золота, платины и палладия на колонке с ТБФ на носителе дайфлон в качестве неподвижной фазы и раствором НС1 в качестве элюента. В работе использованы результаты, полученные другими методами, такими, как тонкослойная хроматография (в виде / /-спектров) [77], противоточная [78] и статическая экстракция [8]. Данные разных методов исследования приведены на рис. 7 они хорошо согласу отся между собой. [c.57]

Металлгалогенидные комплексы разделяют с использованием периодической, непрерывной или противоточной экстракции, прерывного противоточного метода Крейга, метода экстракционной хроматографии и других приемов распределительной хроматографии. В аналитической химии или, лучше сказать, при работе в масштабе лаборатории, чаще всего используют периодическую экстракцию, все виды распределительной хроматографии и изредка метод Крейга. При решении препаративных и тем более технологических задач значительно большее место занимают полу-противоточные или противоточные процессы. [c.299]

Экстракционный метод нашел свое развитие в особом способе экстракции жидкости жидкостью, так называемой противоточной экстракции. Основан он на законе Нернста для идеальных растворов, согласно которому при одних и тех же условиях растворенное вещество распределяется между двумя несмешивающимися растворителями в постоянном, не зависящем от концентрации и воспроизводимом отношении. Если же в системе имеется два или больше веществ, то каждое из них подчиняется тому же правилу. Метод противоточной экстракции был предложен Мартином и Сингом в 1941 г. Синг обнаружил (1938) значительное различие в коэффициентах распределения ацилированных аминокислот между хлороформом и водой, а Мартин разработал перед этим противоточный экстрактор для очистки витаминов. Б конечном итоге их совмеот-ная работа привела к аппарату, в котором водная фаза адсорбировалась на силикагеле, а противоток создавался хлороформом. Этот метод был автоматизирован Крейгом в 1944 г. В 1948 г. Рэмси и Паттерсон применили неводные системы растворителей, в частности для разделения жирных кислот С5—С д. Конечно, революционизирующее значение в области выделения и очистки органических веществ принадлежит хроматографии, основанной на избирательной адсорбции растворенных веществ многими твердыми материалами. [c.304]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология